Способ разделения d, l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1, 3 пропандиола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 145233
Авторы: Белоглазова, Гоферман, Здобнова, Клыкова, Логинова, Малков, Мартынкина, Шеломова
Текст
Класс 120, 59 а145233 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗаявлено 14 июня 1961 г. за Ле 734390/93 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .11 иннстров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений Мз 5 за 1992 г.Известны способы разделения 1.г, Е-трео-(п-нитрофенил)-2.амино- -1,3-пропандиола на оптические антиподы путем их кристаллизации из водного раствора при охлаждении.По предлагаемому способу с целью сокращения продолжительности технологического цикла, повышения выхода целевых продуктов и исключения использования вспомогательных оптически активных продуктов. водный раствор рацемата основания при повышенной температуре насыщают одним из антиподов, затем раствор охлаждают и выделяют выкристаллизовавшийся антипод. Маточный раствор исполг-зуют для выделения второго антипода.П р и и е р. В 550 и г дистиллированной воды растворяют сначала 14,5 лгл концентрированной соляной кислоты, а затем 140 г рацемата Е), 1.-трео-(п-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола и 14 г 1.(+) -трео- -1-(и-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола при температуре 60 - 62" в течение 30 мин. После растворения добавляют 8 г осветляющего угля, фильтруют, фильтрат нагревают до температуры 62 - 63 при интенсивном перемешивании, с тем чтобы в реакционной массе не было никаких признаков кристаллизации. При этой температуре и непрекращающемся перемешивании начинают интенсивно охлаждать раствор (температура охлаждающей смеси 0 -- 4=). Кристаллизация начинается при температуре 48. По достижении температуры 30 охлаждение прекращают и выдерживают смесь при комнатнои температуре и перемешивании в течение 0,5 час. Температура реакционной массы при этом опускается до 27. Даже незначительное отклонение от указанного режима кристаллизации может нарушить неустойчивую систему и вызвать кристаллизацию рацемата основания. По окончании кристаллизации отделение кристаллов от маточного раствора производится как можно145233 Предмет изобретения Способ разделения Р, 1.-трео- (д-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола на оптические антиподы путем их кристаллизации из водного раствора при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, повышения выхода и исключения использования вспомогательных продуктов, водный раствор при повышенной температуре насыщают одним из антиподов с последующим охлаждением раствора, фильтрацией и использованием маточника для выделения второго антипода,Корректор В. Андрианов Техред АЛ. Резник Редактор А, К, Лейкина Поди. к печ. 20/11 - 62 г. Формат бум. 70 Х 108 ЧыЗак. 558/7 Тираж 550ЦБТИ при Комитете по делам изобретенийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер.,Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп. и открытийд, 2/б Типография, нр. Сапунова, 2,быстрее. Осадок промывают 10 мл дистиллированной воды и высушивают, Выход 1.-антипода 24 г. Температура плавления 158 - 160"В 600 мл оставшегося после выделения 1.-антипода маточного раствора добавляют 24 г рацемата основания и при перемешивании доводят температуру реакционной массы до 60 - 62. Все дальнейшие операции проводят точно так же, как и при выделении Е-антипода, Выход Р (-) -трео- (п-нитрофенил) -2-амино,3-пропандиола 24 е. Температура плавления 158 - 160.После 10 - 15 операций выделения активных аминов необходимо проверить состав системы на содержание исходного амина и соляной кислоты.
СмотретьЗаявка
734390, 14.06.1961
Белоглазова В. П, Гоферман Ч. Я, Здобнова А. Ф, Клыкова К. Г, Логинова З. Л, Мальков А. И, Мартынкина В. Д, Шеломова З. И
МПК / Метки
МПК: C07C 209/86, C07C 215/08
Метки: l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1, пропандиола, разделения
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145233-sposob-razdeleniya-d-l-treo-1-n-nitrofenil-2-amino-1-3-propandiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разделения d, l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1, 3 пропандиола</a>
Способ получения dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1, 3 пропандиола
Номер патента: 93043
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: C07C 231/12, C07C 233/18, C07C 89/00, C07C 91/20
Метки: dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1, пропандиола
...алюсмиггия полученному нз 12 г, алюминиевых стружек и 140 лл безводного изопропилового спиртаи разбавленному 450 .ил безводного изопропилового спирта, п 1 рибавляют 50 г и-нитро-ацетамннооксипропиофеггона. Реакционную смесь перемешивают при температуре бО в течение 7 час затем прибавляют 125 гнл воды и кипятят 1 час,Осадок отфильтровывают и вываривают в течение часа при персмешивании 500 ил. 80,о изопропилового спирта,Эту операцию повторяют еще разОт соединенных спиртовых вытяжек вместе с основным раствором от 1 сняют в вакууме изопропиловый спирт и остаток обрабатывают 60 лл уксусноэтилового эфира спрн нагревании) После охлаждения отфильтровывают смесь трео-и-эритро- (п-нитрофени,т) -2-ацетамино.1,3-пропандиола, промывают на фильтре...
Способ определения начальной стадии гетерогенной кристаллизации вещества из раствора электролита
Номер патента: 586924
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Булатов, Дувидзон, Кутепов, Паршин, Пахомов
МПК: B01J 17/22
Метки: вещества, гетерогенной, кристаллизации, начальной, раствора, стадии, электролита
...и в момент достижения диффузионным током предельной величины, и по величине разности полученных величин электрических сопротивлений судят о количестве выпавше г твердой фазы.Нв фиг. 1 показано устройство ддя реализации предлагаемого способа; на фиг. 2график изменения величины тока анодного процесса растворения теплообменной поверхности от величины потенциала; на фиг. 8- график изменения электрического сопротивления во времени.Способ осуществляется следующим образои.Процесс гетерогенной кристаллизации гипса проводят в лабораторной ячейке 1 со + о мешалкой при температуре 50 С0,2 и начальной концентрации раствора полугидрата сульфата кальция 6,65 г/д. Тепдообмен 35 ной поверхностью служит железная подложка с чистотой обработки...
Способ кристаллизации веществ из растворов
Номер патента: 593708
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: B01D 9/02
Метки: веществ, кристаллизации, растворов
...повышается с 60 до 90.После контактирования увлажненного воздуха с раствороМ хлорида калия температура раствора понижается до 35 ОС и выделяются кристаллы хлорида калия. Образовавшуюся суспензию с кристаллами593708 Формула изобретения Составитель Э.ЖуковРедакто Л.Г ебенникова Тех ед А.Богдан Ко екто С.Шекмар Заказ 669/6 Тираж 964 Подписное ЦНИИПИ ГОсударстВенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа Шская наб, д. 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлорида калия в количестве 18,5 л/час выводят иэ кристаллизатора.После 10 час непрерывной работы на стенках кристаллиэатора были обнаружены кристаллические отложения толщи ной 3 мм, что означает снижение скорости образования...
Способ кристаллизации солей из растворов
Номер патента: 747486
Опубликовано: 15.07.1980
Авторы: Голуб, Дулепов, Обухов, Одинцов, Смолин
МПК: B01D 9/02
Метки: кристаллизации, растворов, солей
...во второй корпус выпарного аппарата 2, откуда по трубопроводу 17 сливается в емкость 5, и далее по трубопроводу 19 поступает в аппарат 8, где затравка сгущается и с неболь о шим количеством раствора через трубопроводы 20 и 24 и емкость 9 насосом 11 возвращается в выпарной аппарат 1. Избыток затравки из аппарата 8 по трубопрОводу 22 направляется на сброс, Осветленный раст 45 вор по трубопроводу 21 поступает в емкость 7, откуда насосом 12 через трубопровод 23 подается в выпарной аппарат 3, где начинается кристаллизация основной соли. Суспензия с кристаллами продукта далее по трубопроводу 25 сливается в выпарной ап о парат 4, из которого по трубопроводам 2 и 28 через промежуточную емкость 6 направляется на центрифугу О, Кристаллический...
Способ кристаллизации солей из растворов
Номер патента: 929141
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Баранов, Дулепов, Одинцов, Смолин
МПК: B01D 9/02
Метки: кристаллизации, растворов, солей
...суспензии непосредственнов зону создания пересыщения исключает контакт продукционных кристалловс перегретой, ненасыщенной смесью, 11что обеспечивает непрерывный росткристаллов во всем объеме циркулирующей суспензии,Технология способа заключаетсяв следующем. 20Исходный раствор смешивают с осветленным маточным раствором, и перегретую при этом смесь подают наиспарение под вакуумом. В зону кипения поДводят также циркулирующую дсуспензию, где ее смешивают с кипящей смесью. В результате получают Гранулометрический состав продукта, полученного предложенным способом, полностью соответствует требованиям ГОСТ 9097-74 к кристаллическому сульфату аммония высшего сорта,4 Я по которому содержание фракции менее 0,25 мм допускается не более 54;...