Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 4127662 Е ИЗОБРЕТЕНИ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТ К, Цельм, М. Ю, Могилевский, Н, Ф. Алексеев, М. Ф. Тавобилов,В, М. Киселев и В. И, БухряковаСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МОНО-, ДИ- И ИМЕТИЛАМИ НО делам пзобретеиий СР(23 в Когтите е Чинистров ивобретепий ию8 ва 196 бликоваио вБюллете. Вследствие образования двойных азеотропов триметиламина с моно- и диметиламином, разделение смеси этих аминов сопряжено определенными трудностями.Применяемые в промышленности способы разделения моно-, ди- н триметиламинов имеют следующие недостатки: способ разделения под повышенным давлением в условиях применения в системе ректификацнп давления, при котором азеотропы разрушаются, температуры кипен.(я отдельных аминов сближены, В связи с этим требуются дорогостоящие колонны, работающие под высоким давлением и имеющие очень большое число теоретических тарелок; способ разделения путем экстрактивной дистилляции (эжстрагирующий агент вода связан с большими энерго- затратами и с потерями аминов при обезвоживании. Кроме того, не рбеспечивается достаточная чистота триметиламина; способ связывания монометиламина в хлоргидрат при взаимодействии азеотропа монометиламин + триметиламин с нашатырем в водном растворе применим лишь в частном случае,Предлагается способ разделения смесей моно-, ди- и триметилами;нов, позволяющий сравнительно просто получать все три амина в виде свободных оснований. Отличительной особенностью этого способа является то, что смесь указанных аминов обрабатывают азотной кислотой, взятой в количестве, необходимом для превращения в азотнокислые соли лишь моно- и диметиламина; свободный триметиламин отгоняют, а раствор нитратов мо(но- и диметиламина разлагают известью и образовавшиеся свободные основания разделяют ректификацией. Кальциевую селитру, получаемую (в виде водного раствора) в качестве отхода производства, можно применять как добавку к аммиачной селитре, с целью понижения ее слеживаемости или как самостоятельное удобрение,127662 П р и м е р, После выделения аммиака из реакционной массы, получаемой при аминировании метанола, остается смесь ами 1 нов следующего состава: 33,2% вес. монометиламина, 16,5% вес. диметиламина, 15,3% вес. триметиламина и 35,0% вес. воды. 100 вес. ч. указанной смеси обрабатывают 90 вес. ч. азотной кислоты (в пересчете на 100% НХОз), в результате чего получают раствор следующего состава (в пересчете на безводные нитраты): 70,9% нитрата монометиламина, 27,7% нитрата диметиламина и 1,4% нитрата триметиламина. Кроме того, в газовой фазе ос,тается 14 вес, ч, смеси следующего состава: 2,6% монометиламина, 3,3% диметиламина и 94,1% триметиламина,Водный раствор нитратов моно- и диметиламина обрабатывают избытком извести. Выделившиеся амины конденсируют и подвергают ректификации, в результате которой получают; 28,6 вес. ч. товарного монометиламина, содержащего в качестве примесей 0,8% диметиламина и 1,5% триметиламина; 13,4 вес, ч. товарного дим тиламина, содержащего 0,2% мднометиламина; 1,8 вес, ч. промежуточной фракции, содержащей 54,9% монометиламина, 44,2% диметиламина и 0,9% триметиламина.Указанную газовую фазу (14 вес. ч.) также конденсируют и подвергают ректификации; получают 11,8 вес. ч. товарного триметиламина 99,6%-пой концентрации с примесью 0,4% диметиламина Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Гр 52Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 2506 Поди. к печ, 28 ЛЧг.Тираж 710 Цена 25 коп. Гнпография Комитета по делам пзооретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, Способ разделения моно-, ди- и триметиламинов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что смесь аминов обрабатывают азотной кислотой в количестве, необходимом для превращения моно- и диметиламина в азотнокислые соли, отгоняют оставшийся свободный триметиламин, разлагают азотнокислые соли моно- и диметиламина известью и разделяют образовавшиеся основания ректификацией.

Смотреть

Заявка

635337, 31.07.1959

Алексеев Н. Ф, Бухрякова В. И, Киселев В. М, Могилевский М. Ю, Тавобилов М. Ф, Цельм Н. К

МПК / Метки

МПК: C07C 209/86, C07C 211/04

Метки: ди-и, моно, разделения, триметиламинов

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-127662-sposob-razdeleniya-mono-di-i-trimetilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов</a>

Похожие патенты