Способ получения монолауриламина

Союз Советских Социалистических Республикр 11732244 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕпИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.2С 07 С 85/26 С 07 С 87/06 А 61 К 31/13 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 050580(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЛАУРИЛАМИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монолауриламина, который широко используется в производстве полимерных материалов, лекарственных пре 5 паратов и в других целях.При получении 1,12-додекаметилендиамина из 1,10-декандикарбоновой кислоты гидрирукцим аминированием последней в качестве побочного продукта образуется до 20-30 масс,В монолауриламина, являющегося ценным сырьем для основного органическогосинтеза.Известны способы получения моно 15 лауриламина и других высших моно- аминов иэ смесей путем экстракции, например способ очистки моноалкиламинов с углеводородным. радикалом, содержащим не менее 6 атомов углерода, основанный на экстракции. Смесь моно- и диаминов растворяют сначала в водном метаноле или водном ацетонитриле с последукщей экстракцией моноамина углеводородом, таким как октан, и выделением моно- амина ректификацией 1 .Известен также более ггростой ъкстрактивный способ выделения3 Р. чистого моноамина, в том числе и монолауриламина, заключакцийся в том, что смесь моно- и диамина обрабатывают раствором минеральной кислоты, образовавшиеся фазы разделяют фазу, содержащую моноамин, нейтрализуют водной щелочью и выделяют моноамин ректификацкей 2.Однако этот способ выделения чистого моноамина из смеси, содержа" щей диамин, основанный на экстракции соответствующим растворителем с последующей очисткой экстракта и ректификацией амина, трудоемок, многостадиен, связан с потерей как целевого продукта, так и экстрагента, выход целевого продукта 80. Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем что из реакционной смеси эксРо трагируют водой прн 60-150 .С примеси, после чего неэкстрагированные примеси отделяют в виде азеотропов при 60-150 оС и давлении 6-100 кПа с использованием воды в качестве азеотропобразующего агента с после-.акцион оответ243 61081 4 3,8 8 7,7 О 7 7104 100 верхний слой сосоответственно: отделяют, а через става, кг, масс.Ъ цующим выделением целевого продукта с помощью ректификации.Способ получения монолауриламина из реакционной смеси, полученной в результате аминирования 1,10-декандикарбоновой кислоты и последующего удаления аммиака, заключается в том, что реакционную смесь, оставшуюся после отделения аммиака и содержащую монолауриламин, 1,12-до-. декаметилендиамин, воду, декан, до" декан, 4 -аминолауронитрил, лауронитрил и ряд других примесей, нагревают до 60-150 С и отделяют в виде нижнего слоя основное количество воды вместе с растворимыми в ней примесями. Оптимальная температура 90- 100 С, так как при более низкой температуре 1,12-додекаметилендиамин .образует с водой устойчивую эмульсию и препятствует ее четкому отделению, а более высокие. температуры приводят к увеличению давления, при котором осуществляется расслаивание. .После отделения основного количества воды и растворимых в воде примесей н виде нижнего слоя, верхний слой направляют на дистилляцию, где при давлении 6-100 кПа и 60-105 оС отделяют нерастноримые в воде примеси в виде азеотропов с водой. Далее очищенную смесь подают в ректиФикационную колонну, где при давлении 0,13- 6,5 кПа, температуре дистиллата 100- 150 С, температуре куба колонны 120- 170 ОС получают монолауриламин 4 содержащий 98-99,8 масс.Ъ основного продукта. Для предотвращения кристаллизации лауриламина в дефлегматоре последний обогревают до 30-70 оС, Кубовый остаток, содержащий 1,12-додекаметилендиамин и высококипящие примеси, поступает на очистку известным способом. Целевой продукт полу.чают с ныходом до 95%, содержание основного вещества 98-99,8. П р и м е р 1. Ре ную смесь состава, кг, масс.% с ственно: Монолауриламин 24,3 1,12-додекаметилендиамин 61,0 Вода 8,1Растворимыеамины 14 1,4 Декан 3 0,3 Додекан б 0,6 Лауронитрил 8 0,8Аминолауронитрил 9 О,9Прочие примеси 26 2 б1000 100после отгонки аммиака направляют нрасслаиватель, где нри атмосферномдавлении, 90 С отделяют нижний слойсостава, кг, масс.Ъ соответственно:Вода 7275,0Растворимыеамины б 6,756 б 2696 100от верхнего слоя состава, кг, масс.%соответственно;Ионолауриламин 243 26,91,12-додекаметилендиамин 610 67,5 Вода 9 1,0 Декан 3 0,3 Додекан б 0,6 Аминолауронитрил 9 1,0 Лауронитрил2 0,2 Растворимые амины 2 0,2 Примеси 20 2 2904 99,9Верхний слой нагренают при давлении 50 ю рт.ст. до 100-120 С 7 С и отделяют дистиллат (азеотропы примесей с водой) состава, кг, масс,З соответственно:Вода 9 20 Декан 3 6,7 Додекан б 13,3 Лауронитрил 1 2,2 Примеси(раст.амины) 12 26,7 Лауриламин 14 51 145 100 Кубовый остаток состава, кг, масс.В соотнетственно:Лауриламин 229 2647 1,12-додекаметилендиаминЛауронит 7 рилАминолауронитрил 9 1,0 Примеси 10 1 2859 100 направляют н колонну, где при давлении 20 мм рт.ст. и 140-170 С отбирают дистиллат с температурой кипения 135-140 С, охлаждаемый доо60 С, состава, кг, масс,% соответственно:Лауриламин 221 98,2 1,12-додекаметилендиамин 1,5 0,2 Лауронитрил 1,5 0,6 Примеси 2 0 0 9 225 100 Выход лауриламина составляет 93 от загрузки. Кубовый остаток направляют на получение 1,12-додек- - метилендиамина.П р и и е р 2. Реакционную смесь, аналогичную составу примера 1, расслаивают при 150 оС, давление 7 ати. Нижний слой состава, кг, масс. Ъ соответственно:Вода 70 6743 Раств.амины 14 13,5 АминолауронитрилПримесиЛауронитрил732244 Монолауриламин1,12-додекаметилендиаминВодаДеканДодеканАминолауронитрилПримеси ИонолауриламинПримеси 242 27,0 230 99,70 7 0 3230,7 100составляет 95 610 68,2 11 1,23 0,3 6 0,7 Выход монолауриламина5 от загрузки. Формула изобретенияСпособ получения монолауриламннаиз реакционной смеси, содержащеймоно- и диамины путем экстракции ипоследующей ректификации, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, повышения выходаи качества целевого продукта, из ракционной смеси экстрагируют водой5 при 60-150 С примеси, после чнеэкстрагированные примеси от тв виде азеотропов при 60-150 оС идавлении 6-100 кПа с использованиемводы в качествеазеотропобраэующегоО агента.Источники информации,Принятые во внимание при экспертизе1. патент США 9 3417141,кл.260-563, опублик.17.12,682. Выложенная заявка ФРГ 9 233841кл. С 07 С 85/26, опублик. 13.02.75мосферном давлв течение 30 миродуктов, уносиенсат состава,тственнр: нии прон. После мых азото о т е" егоделяю 7,95,6,8 4 100на ректификацидавлении 1 ммсвой жидкости98-102 С дисти% соответствен Кубовыоннуюрт.ст.140-18с остатолонну темпе С отбстава,к подают где при атуре ку рают при кг, масс лат но: Составитель С,ПлувКорректор Муск Ред Тираж 495 Государственного елам изобретений Москва, Ж, Р Заказ 1533ЦНИИП Подписн комитета СССР и открытий ушская наб. д.4/5 035,Филиал ППП фПатент, г.ужгород, ул,Проектная,4