372207

Номер патента: 746282

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Горелов, Дятел, Кусова

МПК: G01N 31/16

Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, смеси, совместном, сульфокислот

...Диэтиламин для приготовления титранта следует предвари тельно перегнать с 48- елочным дефлегматором. Нормальность 0,1 н. водного раствора диэтиламина проверяют титрованием раствора серной кислоты известной нормальности.Расчега) Содержание серной кислоты, Н ЯО (Ч -1-/о)Ш 9810 аб) Содержание сульфокислоты ( в пересчете на 6 О Н ), вес . : 50 Н: 06- 2 Я-Ч,)-Чо 1/ 81а гдеи У - количество титранта, израсходованного на достижение первого ивторого скачков, мл; 98 и 81 - молекулярные массы серной.кислоты и сульфогруппы, соответственно; - поправка на холостой опыт, мл; нормальность раствора ДЭА; а - навеска; г. Сущность способа поясняется на примерах,П р и м е р 1 Определение серной кислоты и /3 -нафталинсульфокислоты при совместном...

Номер патента: 443856

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Бар, Ренерт

МПК: C07D 53/06

Метки: 3-дигидробензодиазепинов

...в смесь 300 мл воды и 40 мл концентрированного водного раствора аммиака, после чего 4-хлор- дигидро-фенилН,4-бензодиазепин осаждается в виде желтого кристаллического осадка. Выход 5,8 г (90% от теоретического), т, пл. 158 - 163 С,Перекристаллизовывают из циклогексана или изо-пропилового спирта (т, пл. 169 - 172 С). Использованный в качестве исходного вещества 2- (2-амико-хлор-а-фенилбензилиденамино) -этанол получают следующим образом,120 г 2-амино-хлорбензофвнона нагревают с 400 мл технического 2-аминоэтанола 4 ч с обратным холодильником (температура раствора 180 С), После охлаждения выливают в 1,2 л воды, декантируют водный слой и растворяют затвердевший сырой продукт в 1600 мл хлористого метилена. Органическую фазу промывают...

Номер патента: 188506

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Казенова, Петрова, Преобраасиский, Швец

МПК: C07F 9/10

Метки: высоконенасыщеннь, однокислотных, разнокислотных, фосфатидилсеринов

...с водой. Индивидуальность вещества подтверждает хроматографический анализ в тонком слое кремниевой кислоты в системах гептац - эфир (1; 1, вещество ца старте) и дццзобутилкетон - уксусная кислота - вода (40: 25: 5, К 1 = 0,86). Выход 3,1 г (88,9%).С;,Н-вОс 2 ХР.Найдено, %: К 1,41; Р 3,18.Вычислено, %: Х 1,53; Р 3,39.а -(а, р- Дилинолеонил) глицерилфосфорилсерин (П 1),К 3 г соединения (11) в 150 лсл метилового спирта добавляют 0,25 мл гидразингидрата при 20 С. Температуру реакционной массы повышают до 60 С в течение 2,5 час. Горячий раствор фильтруют, подкисляют ледяной уксусной кислотой (0,5 мл). Раствор охлаждают до 5-"С, фильтруют и упаривают. Остаток растворяют в 15 мл хлороформа, охлаждают до 5 С и отделяют примеси. Растворитель...

Номер патента: 258173

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дариус, Иностранна, Иностранцы, Луи

МПК: C07D 311/56

Метки: 4-оксикумарина, производных

...мбар. Выход продукта 62,5%.Смесь, состоящую из 9,1 г (0,04 моль) этогокетона, 7,1 г (0,044 моль) окси-кумарина,65 мл воды и 0,032 г гексаметиленимина, подогревают с обратным холодильником в течение4 час. Масловидную органическую фазу промывают водой и кристаллизуют в смеси ацетона с водой. Получаемые кристаллы перекристаллизовывают в метаноле.Получают (окси- кум аринил) -3- (метил 5"-тиенил")-3-пропиофенон с т. пл. 142 С(0,018 моль) алюминиевого изопропилата. Получают искомое соединение с т. пл. 78 - 82 С;выход 84%; мол. в. 392,42.Найдено, о/о. С 70,23; Н 5,29.СззНзо 043Вычислено, о/о: С 70,39; Н 5,14.П р и м е р 9. (Окси- кум аринил) -3(бромо - 5" -1 иенил - 2") -3 - парабромофенил 1-пропанол.Для получения (окси- кумаринил)...

Номер патента: 505655

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07J 63/00

Метки: бис-5"-нитрофурфуральгидразида, глицирризиновой, кислоты

...5- нитрофурфуролом и выделением целевого продукта известными способами. Выход 90 - 95%.Строение целевого соединения подтверждается гидролизом в кислой среде. Получение метилглицирретата свидетельствует о том, что в реакцию с гидразином вступают более активные кар бом етоксильные группировки углеводной цепи,П р и м е р 1. Раствор 6 г триметилового эфира глицирризиновой кислоты, т. пл. 283 - 285 С; (а)=+59,4 (с = 0,25, спирт), полученного при обработке глицирризиновой кислоты диазометаном в метанольном растворе, и 5 мг 99%-ного гидразингидрата в 20 льг метанола кипятят 2 час, упаривают, кристаллнзуют остаток из спирта и получают 5,9 г соответствующего дигидразида, т. пл. 255 С (разл.); Ц,", =+47,83 (с = 046 ДМФА),УФ-спектр (спирт): Х 250...