372207
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372207
Авторы: Бурмистров, Зинченко
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 04.Х 11.1970 ( 1499656/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.111,1973. Бюллетень13Дата опубликования описания 6.И 1.193 Союз Советских Социалистических Республикл, С 07 с 79/10 Комитет по дел асбретении и открыти ори Совете тлинистрое УДК 547,686.07(088.8 Авторыизобретени М. Зинченко и С. И, Бурмистров Заявител непропетровский химико-технологический инсти им. ф. Э, ДзержинскогоЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,12-ДИ НИТРО РАНТЕН оль) калиевои соли сульфокислоты кихолодильником в ой серной кислоты зола. Продукт гидхлорбензолом и тоно промывают вою (20 мл 40%-ного дой. Изобретение относится к способу получения нитропроизводных флуорантена, в частности 4,12-динитрофлуорантена, который может быть использован для синтеза аналитических органических реагентов, флуоресцентных препаратов, оптически активных веществ, промежуточных продуктов и красителей.Известен способ получения 4,12-динитрофлуорантена путем гидролиза 5,11-динитрофлуорантен-сульфокислоты 65% -ной серной кислотой.Однако в известных условиях происходит разложение целевого продукта.Для устранения указанного недостатка предлагается гидролиз вести в присутствии высококипящего растворителя, например трихлорбензола.Выход продукта 30%. Строение 4,12-динитрофлуорантена доказано синтезом его из 5,1 - динитрофлуорантен - 4-сульфокислоты, идентичностью с динитрофлуорантеном, полученным прямым нитрованием флуорантена (оба продукта не показывают депрессии смешанной пробы), наличием одного пятна с Кт 0,55 при тонкослойной хроматографии на окиси алюминия (растворитель - хлороформ),Более тщательная очистка динитроизомера, полученного предложенным способом, позволяет выделить продукт с т. пл, 289 - 290 С. 2 П р и м е р, 30 г (0,07 г-м 5,11-динитрофлуорантен- пятят 10 час с обратным присутствии 300 мл 65%-н и 150 - 200 мл трихлорбен ролиза экстрагируют три луолом, экстракт тщатель дой, разбавленной щелочь КаОН в 160 мл воды) и во Растворитель отгоняют с водяным паром иполучают 6,5 г (30%) коричнево-желтого осадка, который растворяют в хлороформе и фильтруют через небольшой слой окиси алю миния (высота слоя 4 - 5 см при диаметре2 см), или кипятят хлороформный раствор динитропродукта с небольшим количеством окиси алюминия, Отгоняют хлороформ, светло-желтый остаток растворяют при кипячении 0 в метилэтилкетоне. 4, 2-Динитрофлуорантенвыпадает при медленном охлаждении в виде ярко-желтых мелких иголок, плавящихся при 284 в 2 С.Анализ чистого 4,12-динитрофлуорантена на 5 азот осуществлен методом Кьельдаля с предварительным восстановлением.Найдено, %: С 65,4; 65,63; М 9,3; 9,63; 9,81.СывНаИ 204 (Мол. вес. 292, 251).Вычислено, %: С 65,75; К 9,58.372207. Предмет изобретения Составитель Е. Устинова Техред 3, Тараненко Корректор Н. Аук Редактор Г, Кольцова Заказ 1848/9 Изд.284 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 4,12-динитрофлуорантена путем гидролиза 5,11-динитрофлуор антен- сульфокислоты 65-ной серной кислотой и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью предотвращения разложения целевого продукта, гидролиз ведут в присутствии высоко- кипящего растворителя, например трихлор бензола.
СмотретьЗаявка
1499656
Днепропетровский химико технологический инсти Ф. Э. Дзержинского
В. М. Зинченко, С. И. Бурмистров
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 372207
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372207-372207.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">372207</a>
Предыдущий патент: Способ получения бис-(р-оксиэтил)-терефталата
Следующий патент: Способ получения ы-нитрозо-ы-(р-диалкиламиноэтил) замещенных 6-аминобензодиоксанов-1, 4
Случайный патент: Захватное устройство