Способ получения гексанитротриптицена

Номер патента: 262891

Авторы: Абдрахманов, Смирнов, Хусаинов

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикзооретеиий и открытий Опубликовано 04 1,1970. Бю Дата опубликования описан етень М и Совете Министров СССР. Ш, Абдрахманов, С. П, Смирнов и А. Р. Хусаино аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАНИТРОТРИПТИЦЕ ет и ения Способ п 5 личающийс ют нитрую вой стадии стадии - с тем серной 0 высаживан рованной сриптицена, отн обрабатываадии - на пер,5, на второй той с с 1 1,5, запоследующим та концентриолучения гексанитроя тем, что, триптицщей смесью в две стазотной кислотой сначала азотчой кислокислотой с с 1 1,84 иием целевого продуерной кислотой,Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза красителей и биологически активных веществ.Предложен способ получения гексанитротриптицена, заключающийся в том, что триптицен обрабатывают на первой стадии азотной кислотой с т 1,5, на второй стадии - сначала азотной кислотой с д 1,5, а затем серной кислотой с 4 1,84 с последующим высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.Пр имер. 1 стадия. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают 100 смз азотной кислоты с д 1,5, При 5 - 10 С присыпают 10 г триптицена, после чего реакционную массу 1 час подогревают до 40 - 43 С и выдерживают в течение 2 час при этой температуре. Далее колбу с содержимым охлаждают до 15 - 20 С, и реакционную массу выливают в воду со льдом. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают до нейтральной промывной воды и сушат. Выход 16,0 г, т. пл, 345 С.11 стадия, 14 г вещества с стадии при 15 - 20 С,присыпают к 170 смз азотной кислоты с с 1 1,50. Реакционную массу нагревают до 70 - 75 С и выдерживают 2 час. Далее при 70 - 80 С к реакционной массе приливают 60 смз концентрированной серной кислоты с д 1,84 и температуру повышают до 110 - 115 С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до 15 - 20 С и для высаживания продукта приливают 40 смз концентрированной серной кислоты с 4 1,84. Выпавшее веще ство отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из концентрированной серной кислоты,Выход 14,8 г (72% от исходного триптицена), т, пл, 399 - 400 С. В результате дополни тельной перекристаллизации из азотной кислоты или диметилформамида температура плавления не,повышается.Вычислено для С 2 вНзМв 01 з, %: С 45,8, Н 1,53;1 М 16,03.15 1-1 айдено, %: С 45,55; 1-1 1,56; Х 16,10.Гексанитротриптицен - белое кристаллическое вещество с т. пл. 399 - 400 С, не растворяющееся в воде, незначительно растворяю.щееся в этиловом спирте. Продукт хорошо рас творяется в диметилформамиде и концентрированной азотной кислоте.

Смотреть

Заявка

1276157

И. Ш. Абдрахманов, С. П. Смирнов, А. Р. Хусаинов

МПК / Метки

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: гексанитротриптицена

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-262891-sposob-polucheniya-geksanitrotripticena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексанитротриптицена</a>

Похожие патенты