Способ получения 6-нитро-1, 2д4, 5-пентаметилбензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 425903
Авторы: Децина, Коптюг, Новосибирский
Текст
О П И С А Н И Е (11) 425903ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских Респубпин(51) М. Кл. С 07 с 79/10 осударстввнный номнтвСоната Министров СССРно долам нзоорвтонийи открытий 3) УДК 547 545 0(71) Заявитель А. Н. Децина и В. А. Коптюговосибирский институт органической хи Сибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИ ТРО,2,3,4,5- П ЕНТАМЕТ ИЛ Б ЕНЗОЛА П р и м е р 2. 3,25 мг моль пентаметилбензола растворяют при - 70 С в 38,9 г хлорсульфоновой кислоты, добавляют по каплям 3,45 мг моль азотной кислоты (д 1,51), смесь выдерживают в течение 1 час при - 50 С и выливают по каплям в предварительно охлажденную до - 80 С смесь 30 г диэтиламина и 300 мл метанола. Полученный раствор разбавляют равным количеством воды и экстра. гируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой, высушивают и упаривают.Хроматографией остатка на окиси алюминия (элюент-бензол) выделяют продукт.Выход 55%; т. пл, 155 - 150 С.ИК-спектр полученного пентаметилнитронзола совпадает со спектром заведомого обзца. сится к синк способуметилбензолаес как исхоингибитороволучения б-ннитрованиемнтаметилбензислот. Однакизвестному сп тез по ро,2,3,4, таметилисло и при тем ия выхода 6-ни предложено п есью азотной оновой кислот - 80 С. бе ра П р и м е р 1, 21,5 мг моль зола растворяют при - 80 С сульфоновой кислоты, добавл 22,8 мг моль азотной кислоть выдерживают в течение 1 ч и выливают по каплям в охлажденную до - 80 С смес амина и 500 мл метанола. П твор разбавляют равным кол выпавший пента метили итроб ровывают и промывают водо т. пл. 155 - 157 С. По литера т. пл. 158 - 159 С. пентаметилбенв 70,2 г фторяют по каплям 20 (1 1,5), смесь ас при - 50 Спредварительноь 50 г диэтилолученный рас ичеством воды,ензол отфильтй, Выход 69%: турным данным ения д Способ получения б-нитро,тилбензола нитрованием пенсмесью концентрированной азосильной протонной кислоты, отс я тем, что, с целью увеличендукта, в качестве сильной протиспользуют хлор- или фторсуллоту и процесс ведут при темпедо - 80 С с последующим вьдукта известными приемами. Изобретение отноединений, а именнонитро,2,3,4,5-пентапредставляет интерво для полученияИзвестен способ ппентаметилбензолатуре выше 0 С пеазотной и серной кдукта реакции почителен,С целью увеличен5-пентаметилбензолабензол нитровать смхлор- или фторсульфпературе от - 50 до у нитросолучения 6 которыйдное вещестокисления. 5 итро,2,3,4,5- при темпераола смесью о выход проособу незна 2,3,4,5-пентамеаметилбензола ной кислоты и л ичающийя выхода проонной кислоты ьфоновую кисратуре от - 50делением про
СмотретьЗаявка
1829491, 19.09.1972
А. Децина, В. А. Коптюг, Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 2д4, 5-пентаметилбензола, 6-нитро-1
Опубликовано: 30.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-425903-sposob-polucheniya-6-nitro-1-2d4-5-pentametilbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-нитро-1, 2д4, 5-пентаметилбензола</a>
Способ получения производных фталазин-4-ил-уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 1272984
Опубликовано: 23.11.1986
МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 237/32
Метки: кислоты, производных, солей, фталазин-4-ил-уксусной
...окончания добавления смесь еще раз перемешивают и оставляют для нагревания до комнатной температуры в течение 2 ч. После этого смесь разделяют посредством фильтрования. Полученный остаток промывают сухим тетрагидрофураном (20 мл), после чего соединенные вместе промывные воды и фильтрат выпаривают с образованием 2-(3,4-дихлорбензил)-4-(о-диазо)-ацетил-метокси,2-дигидро-оксофталазина в виде твердого вещества, которое используют без очистки или идентификации.Раствор бензоата серебра (0,2 г) в триэтипамине (1 мл) медленно по каплям добавляют к раствору указанного производного 4-(а-диазо)-ацетила в абсолютном этаноле (50 мл) и тетрагидрофуране (30 мл), нагреваемом с обратным холодильником. (После такого добавления происходит бурное...
Способ получения кислот фосфора или их солей
Номер патента: 593670
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07F 9/28
...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...
Способ получения сложных эфиров дигалоидвинилциклопропан карбоновых кислот
Номер патента: 664558
Опубликовано: 25.05.1979
Авторы: Акира, Киеси, Киехиде, Юрико
МПК: C07C 69/74
Метки: дигалоидвинилциклопропан, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...безводного эфирного раствора хлористого водорода. Нейтрализованную смесь вливают в ледяную воду и экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, растворитель отго няют при пониженном давлении и остаток очищают на хроматографической колонке с силикагелем с использованием в качестве элюируюшего растворителя бензола, В результате получают )0 126 мг (7-ный вьход) 3-Феноксибензилового эфира 2- (5-дихлорвинил)-3,3- -диметилциклопропанкарбоновой кислотыЯМР которого отвечает его структуре.5П р и м е р 2. Синтез этилового эфира 2-( ф,-дихлорвинил) -3, 3-диметилциклопропанкарбоновой кислоты.В раствор 31 г (10 ммолей) этилового эфира. 4,6,6,6-тетрахлор-З,З-диглетилгексановой кислоты в 40 мл абсолютного этилового...
Способ получения нафтиридинхинолин-или бензоксазинкарбоновых кислот или их фармацевтически допустимых солей присоединения кислоты
Номер патента: 1360584
Опубликовано: 15.12.1987
Авторы: Джеффри, Джон, Таунли, Томас
МПК: A61K 31/4709, A61K 31/4741, A61P 31/04, C07D 215/22, C07D 498/04
Метки: бензоксазинкарбоновых, допустимых, кислот, кислоты, нафтиридинхинолин-или, присоединения, солей, фармацевтически
...-3- пирролидинкарбоновой кислоты, 36,7 г (1600 моль) 2-.аминоэтанола и 500 мл метанола кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток отбирают в дихлорметане и экстрагируют Зх 100 мл 1 н.гьщроокиси натрия. Водный слой доводят до рН 5,экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл),затем рН доводят до 8, и вновь экстрагируют дихлорметаном (Зх 150 мл). Водный слой концентрируют при пониженном давлении. Полученную суспензию перемешивают в дихлорметане. Слои отфильтровывают, Скомбинированные органические. слои сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют при пониженном давлении.Получают 47,9 г М-(2-гидроксиэтил...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: Способ получения полихлорфенилсалицилатов
Следующий патент: Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-5-хлор-0 анисовой кислоты
Случайный патент: Двухцепной скребковый конвейер для транспортирования сыпучих грузов