Способ получения 1, б-дихлор-4, 8 динитроантрахинонас титнс-п: . л.;: -библие_: 111

Номер патента: 323400

Авторы: Киевский, Козлов, Степанов

ZIP архив

Текст

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете МинистровСССР за 1972 Дата опубликования описания 15.11.1972 Авторы изобретения Ф. Н. Степанов и О. Ф. КозловКиевский политехнический институт им. ЗО-летия ВеликойИзобретение относится к способам получения производных атттрахиттогта, в частности 1 Бдихлор,8-дтттттггроаттграхииоиа, применяемого в качестве иромеукутокттттого продукта в синтезе атттрахтттгоиотзьтх красителей.Известен способ получения 15-дтгтхлординтгтроатгтракииотта путем иитроваиия 1,б-дихлораитракитгтотта азотной кислотой с последющим вьтдедтеттттем целевого продукта из реакционной массы известными приемами и очисткой его путем многократной Перекристаллизапии из итттробеттзола. Однако даже многоКРЗТПЭЯ ОЧНСТКЗ ЦСЛЭВОГО продукта ПС ПОЗВОляет получить вещество достаточной степень-т чистоты. По данным хроматографического анализа красители, синтезироваииьте на основе перекриеталлизоваиттого из итттробеттзола 1,5-дттх.чор-диттитроат-ттрахттттогта содержат большое количество окрашенных в различные цвета примесей, лишь частично отделяемых перекристаллизациеи.С целью повышения степени чистоты 1,5 дихлор-дитттттроатттракинотта по предлагаемому способу реакционную массу, иолучениуто при нтггротзаттии, фг-тльтрутот, осадок промывают коииеитрироваииотт серной кислотой, водой и сушат.Предстожететттвттт способ позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты (без примеси изомерных питроттродуктов).Пример. В 120 п: ЩЧИЬ-ттой серной кисло ты. нагретой до 60 Т 0 С, раетворятот 12 а 1 ддттхлоратгграхииоиа. К охлажденному до ЗОСС раствору при перемешивании прибавляют в течение 20 нин иттгрутошуто смесь из 6,4 мл ТОЧРд-титотт азотной кислоты и 12 мл 9.1900 ной серной кислоты. Перемешивание продолжают 3 час, после чего реакиттоттиуто смесь выдерживатот 18 час при комиатттотт температуре. Продукт нитроваиия отфихтьтровьтватот и иромыватог на фильтре 94 ЧЬ-ттой серной кислотой (б 00 тб 00 н.2) до тех пор, пока проба фильтрата, смешанная с равным объемом воты. в "течение 10 ипи не будет давать хлоиьо видного осадка. Полученный 1,5-дихлор,8-дттиитроатттттахипои промывают водой до исйтралвиой рсакптит и сушат при комнатной темтературе. Выход 12 г (ТБЧЫ. .дтх-Н 3 лтмк,ее 3.65 (ииридни).Способ получения 1 Б-дихлотэ-З-дттттттттзоаитрахииоттгт путем нитрования 15 дттх.торатгг ракииотта азотной кислотой с вьтдестеттием иелевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что с Целью повыитеиття степени чистоты целевого продукта, реакписиттгуто массу, полученную при иитроваитти, (риниыгруют и осадок многократно иромьттзатот коттиетгтриротзаиттой ссрат-отт кислотой.

Смотреть

Заявка

1456291

Ф. Н. Степанов, О. Ф. Козлов, Киевский политехнический институт лети Великой Окт брьской социалистической революции

МПК / Метки

МПК: C07C 201/08, C07C 205/47

Метки: l-(+, б-дихлор-4, библие_, динитроантрахинонас, титнс-п

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-323400-sposob-polucheniya-1-b-dikhlor-4-8-dinitroantrakhinonas-titns-p-l-biblie-111.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, б-дихлор-4, 8 динитроантрахинонас титнс-п: . л.;: -библие_: 111</a>

Похожие патенты