Способ получения 1-нитроантрахинона

ОПИСАИЗОБРЕТЕНИЯ 394357 Со 1 ой Советскиъ Социалистицеских РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт, свидетельстваявлено 17.1 Х.1971 ( 1697554,23 присоединением заявкиМ, Кл, С 07 с 793 осударотвенный комит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий(088.8) публиковано 22.И 11.1973, Бюллетеньата опубликования описания 10.1.1974 вторызобретения В. Л, Плакидин, Л, М. Момот, В. Е. Демченко, А. С. Василенко,Л, И. Кожушкова и С. Ф, Рязанцева аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОАНТРАХИ НО загружают Вляют В те. Изобретение относится к области получения полупродуктов для красителей, в частности к способу получения 1-нитроантрахинона, который находит широкое применение в синтезе аминопроизводных и других производных антрахинона.Известны способы получения 1-нитроантрахинона путем нитрации антрахинона концентрированной азотной кислотой.Однако при этом получается нитропродукт, представляющий собой смесь, содержащую %: нитрохинона 80 - 90; 1,5 - 1,8-динитроантрахинонов 5 - 10; не вступившего в реакцию антрахинона 10,Время проведения процесса составляет около 72 час,С целью сокращения времени процесса и уменьшсния количества побочных продуктов предложено аптрахинон нитровать азотной кислотой в присутствии, например, 6 - 9% бисульфата щелочного или щелочноземельного металла. Если необходиьмо уменьшить скорость процесса и предотвратить перенптрацпю, можно, регулировать процесс добавлением соды или карооната в количестве, достаточном для нейтрализацвги бисульфата щелочного металла.Нитручощуго смесь можно получить нейтрализацией меланжа содой или щелочной солью металла,Г 1 р и м е р 1, В четырехгорлую колбу емкостью 500 зьг, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, загр)жают 315 г меланжа (содержащего азот ной 87 - 90% и серной кислоты 7 - 9%) имедленно при размешпвании, в течение 30 - 40,чин загружают кальцпнпрованную соду в количестве 10,6 г (0,1 г поль), прп этом температура повышается до 30 - 35 С, серная 10 кислота переходит в бпсульфат натрия.Массу размешивают до полного растворения соды и при 10 - 25 С загружают в течение 15 - 20 иан 89,4 г антрахпнона. Дают выдержку прп 20 - 25 С в течение 5 час, После 15 окончания реакции нитрования в массу загружают соду в количестве 8 - 10,6 г (0,1 г яо.гь) для нейтрализации бпсульфата натрияподвергают очистной фильтрации от нсоольшого осддка дпнптроантрахпнона, вы лпвают на вод 1 и выпавший осадок 1-нптроднтрдхпнопа отфильтровывают и промывают,Выход готового 1-нитроантрахинона составляет 92,5% в пересчете нд загруженный дптрдхппоп.25 Содсржанпс 1,5- и 1,8-динптроднтрахпнонд состдвляст 6,5%, содсржанпс нспрорсагировавшего днтрдхп нона 1,5%. Температура плавления 198202 С.Промытый 1-нптроднтрахпнон30 в 1720 зг.г воды и эту смесь доба394357 Прсд)ст пзоорстсппя Соста)и 3 тслв Е, Устинова Текред Т. Ускова Редактор Е, Хорина 1,оррс),гор Н. Лук Заказ 3407/1 О И)к Лв 1331 Тира)к 523 11 од 333 с 33 ос Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дела)и изобретений и открытий Моска, Ж, Рау)нская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ченис 30,1 и 1 к 1075 г 16%-ного раствора сернистого натрия, подогретого до 95 С.После окончания загрузки 1-нитроантрахпоня рсакцпопную массу рязкец 1 ивя)от в те)снис 1 час при 95 С, фильт 1)у)от, осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции по тпазоловой бумаге.Выход готового 1-ампноа)пряхипона состав)3 яст 90,5 во, считая на загруженный антра 3 хинон. Температура плавления 250252 С. 10 Ссдер)к 11 ние ОснОВного Всщсств)1 состяВляст 99 - 101% по сумме дпазотирующихся,11 р н мер 2. В четырехОрлуо колбу емкостью 500 лл, снабжс 333 ую мешалкой, термомстрОм и Воздушпым холочилыН)сг 1, зя гружают 315 г меляцжя и медлспцо при разме)шпвап 13 ц в тсчснис 3040 лгин загружяот углекислый калий в количсствс 10,6 г (О,07 г моль), при этом температура повышается до 30 - 33 С. 20Массу размешивают до полного растворения карбоната калия и при 10 - 25 С загру)каОт в течение 15 - 20 31 ии 89,4 г антрахинона. Дают выдержку при 20 - 25 С в течение 5 час. После окончания реакции питро вания в массу загружают карбоиат в количестве 8 - 10 г (0,07 г .11 о,гь), подвергают очистной фильтрации, выливают на воду и осадок отфильтровывают. Выход 1-нптроаптрах 31 нопа составляет 92,0% в пересчете пя загружсппый а 3 трахпПОП.Содсржяппс 1-нптроя 11 грях 313 пп 3 Я сост)3 вляст 92,0 /в В 33 рссчтс и;3 зя 3 р) ж 3 п)ый янтрах 33 нон.СО:1 Срж)131 НС 1,5- и 1,8-;13333 итр 01331 Тр)1 хи 130- 3 11 состя В,51 Г 6%, со:1 срж)331 пс пспро)ся гпровавшсго 13 нтряхино 3311 1,5%, температура 31 лавл 3 пия 198,5- 203 С.С 13000 ВОС 1333031,333 Н 51 1-33 НТро)3 НТряхппо. па тот жс, что В ример 1. 1. Спосоо получспия 1-Н 3)гроянтряхи)п)ня итс)1 и)я 31 ип 11 птр)1 Х 3 нопя язот 110 й к 3)с,10- той От,1 й с(агойи 1 с 51 тем, 1 то с цс;3 3 юсОр е- ПИЯ ПРОЦСССЯ И СНИ)КСПИ 5 КО,1 И 3 СТВО 13000 Ч- ных иродутов, 33 роцссс Вдут В пр 1 С) ствии бисульфата 1 целочпого или щелочнозсмсльного металло, с послед) ющпм выделенлием продукта известными присмямп,2. Способ по и, 1, ог,)ичаюи(и 1 ся тем, что, с цел)ио регулирования скоростиптрации, 1 конце процесса в рсакцпонпуо массу добавляют соду плп карбонат металла в количестве, достаточном для Нейтрализации бисульфата металла,