C08G 77/06 — способы получения

Номер патента: 732296

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Варламова, Горячев, Железникова, Миронов, Панкратова, Рогаль, Северный, Федотов, Эверт

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...3,43 г(0,0266 моля) диметилдихлорсилана,27, 6 г (О, 0798 моля ) адамантнлфенилентрихлорсилана и 250 мл толуола. Дляэтерификации этой смеси берут 46,8 млн-бутилового спирта. Для проведениягидролиза образующихся алкокснсиланов берут 250 мл воды. Синтез полимера проводят аналогично примеру 1,П р и м е р 4. Реакционную смесьготовят смешением 74,02 г (0,35 моля)Фенилтрихлорсилана, 95,5 г (0,5 моля)мЕтилфенилдихлорсилана, 51,97 г(0,15 моля) адамантнлфенилентрихлорсилана и 285 мл толуола.В четырехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с системой для улавливаниявыделяющегося в процессе синтезахлористого водорода, помещают 570 млводы и 285 мл толуола. В капельнуюворонку загружают...

Номер патента: 732297

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Андрианов, Добровинская, Измайлов, Мякушев, Соболевская, Соболевский

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов, циклических

...110-120 Св течение 7 ч. Далее экспериментведут аналогично примеру 1,Полученный продукт представляетсобой вязкую бесцветную жидкость,ега строение соответствует ФормулеОэ(сн, о2 сч 2а 1 б(снз 2 о 12 5 с5,(г,нз о") .П р и м е р 4. Первая стадия.В трехгарлую колбу, снабженнуюмешалкой, барбатерам и термометром, загружают 200 мл талуала и 24,4 г (0,082 моль) )Ъ -адамантилэтилтрихлорсилана. Далее 1 стадию проводят попримеру 1 .Вторая стадия.В четырехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, капельнай воронкой, холодильникам и термометром, помещают полученный градукт и добавляют 29,6 г(0,123 моль).дигидраксиолигадиметилсилоксана (и:3) . Реакционную смесьонагревают при температуре 110 С в течение 7 ч, Далее эксперимент проводят аналогично примеру...

Номер патента: 767139

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Маловечко, Новиков, Петрухин, Попов, Сон, Ьно

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксановых, смол

...г (0,09 моль) метилтрихлорсилана,1,3 г (0,01 моль) диметилдихлорсилана и 3,46 г(0,01 моль) адамантил 1-фенилтрихлорсилана в 60 мл толуола. По окончании прикапывания температуру реакции доводят до 60 С и переме, шивают в течение 1 ч. Далее, полученный толуольиый раствор органохлорбутоксисиланов, пред. варительно охладив до комнатной температуры, переливают в капельную воронку, а в освободившийся реактор заливают 18 г (1 моль)дистиллированной воды, Гидролиз ведут прикомнатной температуре, перемешивая реакцнон.ную массу после полного смешения реагентовеще полчаса, Толуольный раствор продуктов30гидролиза промывают горячей водой донейт.ральной реакции и упаривают до сухого остат.ка.50-55%. После отгонки растворителя полу.чают раствор...

Номер патента: 767140

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Блохина, Жданов, Завин

МПК: C08G 77/06

Метки: каучукоподобных, сополимеров

...СН 2 - СНгрупп в области 3,0 - 4,5 м.д., протонов СьН.групп в области 6,0 7,0.м,д. Вычисленное на основании данных ЯМР. спектроскопии содержание диметилсилоксановых звеньев в цепи сополиме- (О ра составляет в среднем 80 звеньев на каждое звено олигостиролкарбоциклосилоксана, содержащее один карбоциклосилоксановый фрагмент, сн-сн, - сн-сн,ф,9 СК 5 СН.50,068 грим стви г гидроо тилтрифе 17,7 мл 10 С с в тетраметиламмония,клотрисилоксана в пола после 8,5 ч нагре м 36,7% (по данным учен сополимер с уд иси исутвания гель- льной ил ыходо ) пол длг р 6 прйм цикло хроматогр вязк тью р и чн По методике, зналоере 1 и 2, иэ 0,21 гсилоксана строения ннои карб гостиро сн СН - СЯ, -лциклотрисило ксана,аметиламмония в растосле 8,0 ч нагревания кос...

Номер патента: 776565

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Дзосабуро, Мамору, Сейси

МПК: C08G 77/06

Метки: кремнийорганического, полимера

...разделяют на газообразные продукты, низкомолекулярные соединения и полимерные продукты. Низкомолекулярные соединения направляют в реакционную колонну на рециркуляцию, Получен ф .ный полимерный продукт нагревают, фильтруют и концентрируют в вакууме при 150 С. Получают кремнийорганичес 0кий полимер, содержащий 0,4 хрома и 0,9 молибдена (мол . масса 900, ха рактеристическая вязкость 0,1). 10 г этого полимера растворяют в 100 мл гексана и добавляют к 90 г порошкообраэной двуокиси циркония. Полученную смесь сушат для удаления гексана и формуют под давлением в кубик размером 20 х 20 х 20 мм. Кубик нагревают до 1300 ОС при скорости подъема температуры 100 оС/ч в вакууме и выдерживают при этой температуре в течение 2 1 ч . Получают...

Номер патента: 791252

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ева, Павел, Станислав

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...в который вводят активный кремнезеМ, имеющий удельнуюповерхность около 200 г/м, в количестве 32 вес.ч. на 1000 вес.ч. полиорганосилоксана. Таким образом 15 получают композицию, эффективно противодействующую вспениванию в различных системах, особенно при повышенных температурах.Пеногасящую активность полученных полиорганосилоксанов определяют следующим образомьВ мерный цилиндр, емкостью 500 м и диаметром 45 мм, помещают 100 см 1-ного водного раствора вспенивающего препарата Рокафенола Нили ОП. К раствору прибавляютопредеЛенное количество разбавленной водной эмульсии пеногасителя,полученного по предлагаемому способу,иразбавленных эмульсий известных силиконовых пеногасителей. Раствор тщательно перемешивают и термостатируют при 25 С в...

Номер патента: 834004

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Жигалин, Рыжов, Шапатин

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганоси-локсанов

...органосилоксандиолов проводят в присутствии0,001-1 мас, Ъ четвертичного аммониевого основания при температуре 20-,70 ОС, исключающей разрыв связи-ЙОЯ 1- .По окончании процесса производят термодезактивацию катализатора с одновременным удалением циклосилоксанов,После дезактивации в реакционной среде остаютсянеактивные третичные 40амины, не ухудшающие свойств конечных продуктов,П р и м е р 1. Смесь 200 г диметилсилоксандиола (м.м. 1200), 300 г(60 мас. ) диметилциклосилоксанов, 4состоящих из 80 октаметилциклотетрасилоксана, 15 декаметилциклопентасилоксана и 5 додекаметилциклогексасилоксана, и 0,2 мп 20-ного водногораствора тетраметиламмониевого Основания (2 10 Ъ от массы силоксандиола) перемешивают 2 ч при 60 С. Поокончании процесса...

Номер патента: 852891

Опубликовано: 07.08.1981

Автор: Соловейчик

МПК: C08G 77/06

Метки: полифенилсилоксанов

...2 ч, добавляют 90 мл воды и выдерживают при 40 - 60 С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают водой органический слой при 50 - 70"С до нейтральной реакции, отгоняют раствори- тели и определяют выход полифенилсилоксанов. Получают 36,3 г целевого продукта.П р и м е р 2. В отличие от примера 1 используют 15 г (15% от массы фенильной пасты) сульфата магния, Получают 36,9 г полифенилсилоксанов.П р и м е р 3. В отличие от примера 1 используют 20 г (20% массы фенильной пасты) сульфата магния, Получают 36,4 г полифенилсилоксанов.Пример 4, В отличие опользуют смесь толуола и852891 Составитель В. Темииковский Корректоры: Л. Орловаи Е. Осипова Редактор Е. Хейфиц Техред Я. Гайдамак Заказ,1821/13 Изд. Ма 487 Тираж...

Номер патента: 861358

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Агашков, Асланова, Брысин, Васильева, Дьяченко, Жинкин, Полинский, Рыбалко, Уфимцев, Яценко

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоорганоциклосилоксанов

...374 г метилтрихлорсилана, 530 г ацетона, 1000 г циклагексанана, а также 111304 г раствора хлористого магния в воде, содержащего 55652 г соли (50%)Мольное соотношение четыреххлсристого кремния и метилтрихлареилана составляет 1;0,25, что соответствует функциональности системы 3,8. Количества ацетона, циклогексанана и воды на одьу гидролизуемую труппу составляет соответственно 2,40; 0,20 и 5 8613В этом опыте осуществляет 8-кратныйрецикл нижнего слоя, Для этого после от.деления верхнего органического слоя нижний кислый слой нейтрализуют едким натром до рН 6-7, затем подают в отгонныйкуб для выделения ацетона, который сноваможно использовать в реакции, далееполовину кубовой жидкости возвращают впроцесс на стадию промывки органическогослоя, а...

Номер патента: 887585

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Краснова, Кузнецова, Чернышев

МПК: C08G 77/06

Метки: органоциклоэлементоксанов

...также взятый за проТотипспособ получения циклосилоксанов прк взаимодействии органохлорсиланов с тс кислородсодержащими соединениями .простыми эфирами,тетрагидрофураном, диоксаномел лщ Мсч . о е фл ф е Ом м ф 4 еф 1 Ч м г ф фее ф Фл 1 ЧО ваф м фОЪ лО ее л в фг МОещл М ю,1-м л(чсчео оам ма . щи Л Мфч ." 1 Че во Оъгее а м СеГлЕл и 1 Ю , сч ч счс ещ ю 4. е ф е -о олщ щел очч еосЧ М в Ф ощ е М вИ Още щЮе е1 Ч О в млтворов х х аЪ 1 а выход охах к ххва о о,. с, цх в: хаох юв хо х Гща ф ф х х Охф мИО Х х оо м Ою Ъм х О Х 1 3 х о е в 1 ь т сЗ с лгФм ОХ с 4 х о Ю СР й е ем О Х . л 1Рщзо . в 1 Ч. ФмЪО Х хРфоГ еег.Х мфьОХ1. хн3 щ.ен; е е ,вн887585 3 ЕеффьСЗЪ , СЗЪ о 0й 0, 1 мчв 3 СЕ 3аа Х 33 3 е О о 0 е.а 4 а 0а ое 3 а о- Соаа со ов Е Фф мО...

Номер патента: 887586

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Андрюхина, Голубчикова, Гриневич, Королева, Пашинцев, Тетивкин, Федотов

МПК: C08G 77/06

Метки: олигодиэтилсилоксанов

...образом, В вертикальный аппарат, состоящий из двух зон (нижней цилиндрической реакционной зоны и верхней сепаратора) и снабженный приборами контроля температуры, на вмонтированную в цилиндрическую часть аппарата сетку загружают катализатор - сульфи ров анны й сопол имер стирола и дивинилбензола, затем сверху реакционной зоны производят непрерывную подачу с заданной скоростью согидролизата, содержащего, вес. %: диэтилсилоксигрупп 65 - 95, триэтилсилоксигрупп 5 - 20, моноэтилсилоксигрупп 0 - 10 и этоксигрупп 0,5 - 10, и воды (2 - 4% от веса олигоэтилсилоксанов), одновременно снизу реакционной зоны под сетку с катализатором подают азот со скоростью (1,4 - 1,6 л/мин), позволяющей вести процесс каталитической перегруппировки в режиме...

Номер патента: 979391

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Злотский, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов, Узикова

МПК: C08G 77/06

Метки: органоциклосилоксанов

...Д 3 около 2, Л 60, Д 30 и высшие цйклосилоксаны 8. П р и м е р 3 . При 16-2.0 С к81, 3 г (1 моль ) 2, 2, 4-триметил-сила,3-диоксана приливают 50 мл1,4-диоксана, 5 г ( 0,5 моль) воды и0,5 г 90-100-ной серной кислоты( РН 4). Через 20-30 мин реакционнаямасса расслаивается, в верхнем слоеПОС в растворе 1,4-диоксана ( РН слоя6-6,5 ). От реакционной массы отделяют верхний слой, промывают 2-3 разаводой до нейтральной среды, Жидкостьвысушивают над СаС 1, отгоняют раство 40 ритель при атмосферном давлении,ОЦС - при пониженном давлении в токеазота. Выход ПОС 98-99 от теоретического, 100-ная конверсия исходногосиладиоксана. Средний состав ПОС,: 45 Дь менее 1, Д. 85, Д 10, высшие силоксаны 4.Основываясь на результатах этихопытов, соотношение...

Номер патента: 998471

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Айтель, Роланд, Рудольф, Хельга

МПК: C08G 77/06

Метки: кремнийорганической, смолы

...смешана с органическим растворигидролизуют смесь хлорсилано0-60 С. Водную фазу удаляют998471 Способ получениякремнийорганическойсмолы Прорачн Известный Мутн ны Раствори пленкапрозрачны Предлагаемы Раствори пленкапрозрачны Раствори пленкапрозрачны наесийвес,ч.лтритрихлоихлорИсточники инфор принятые во внимание при1, Авторское свидетел по заявке Р 1814935/05 ации,экспертизество СССР71. В. Комаровгель орректор И. Ватрушкина Тираж 492И Государственного комитета делам изобретений и открыти 5, Москва, Ж, Раушская н аз 1068/ ПодписноСССРб., д. 4 ВНИ и 113Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 гидролиза концентрируют путем отгонки растворителя до 50-90 вес,. Путем добавки 1-10 весорганических смол таких, как алкидные, аминные или...

Номер патента: 1081179

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Молчанов, Никулина, Поливанов, Сбродов, Соболевская, Хазанов, Чернышев, Чистов, Чупрова

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоорганосилоксанов

...промывают его водой до нейтральной реакции. После отгонки непрореагировавшего гексаметилдисилоксана получают 185,8 г олигоорганосилоксана с мол. массой 640 и вязкостью 5,9 сСт (при 20 С), представляющего собой некристаллизу- ющуюся жидкос-ь с температурой стеклования Т = -141 С, ФункциональныеОгруппы (-ОН)-ОСН 5) при атомах кремния отсутствуют. 40П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 к 282,2 г (1,66 М) триметилсилил сулырата (полученного из 134,5 г гексаметилдисилоксана и 174,9 г 937.-ной серной кислоты) прибавляют 105,9 г 45 продуктов частичного гидролиза тетразтоксисилана (содержание кремния в пересчете на Яг 02 42 мас.7 в 100 г (0,62 М) гексаметилдисилоксана и перемешивают при 30 С в течение 1 ч. 50 Реакционную массу разбавляют при...

Номер патента: 1137099

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жданов, Завин, Квачев, Левин, Мартиросов, Рабкина

МПК: C08G 77/06, C08G 77/38

Метки: блок-сополимеров, полиорганосилоксановых

...проводят при 5-10 С и их молярном соотношении 1;(1-50) при суммарной концентрации реагентов в органическом растворителе 10- 50 мас.7. с последукнцим перемешиванием реакционной массы при 20-25 С в течение 1-4 ч и гидролиэом водой при 5-15 С и объемном соотношении 1:1,оП р и м е р 1. Раствор 100 г соли КО 6 (СН 1) 0 К (0,064 моль) в 49 мл бензола медленно при перемешивании вводят в раствор 95,0 г (0,450 моль) фенилтрихлорсилана в 70 мл бензола при 10 ОС. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 10 С,Фзатем температуру поднимают до 20-25 С и продолжают перемешиваниеО3 ч. Полученную смесь вводят при перемешивании в охлажденную до 10 Со смесь 250 мл бенэола и 250 мл воды и перемешивают 3 ч при 20-25 С.о Водный слой удаляют,...

Номер патента: 1147723

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Балюкова, Езерец, Лисица, Хазанов, Чернышев

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоорганоциклосилоксанов

...фазы и регенерации органического растворителя и значительных потерь хлористого водорода, являющегося побочным продуктом гидролиза, на стадии нейтрализации. Цель изобретения - упрощение иповышение экономичности процессаполучения олигоорганоциклосилоксанов.Указанная цель достигается тем,что согласно способу проводят гидролиз метилтрихлорсилана или согидролиз его с диорганодихлор- или органотрихлорсиланами при функциональности системы 2,9-3,0 в среде смесиароматического углеводородногорастворителя.и растворителя, смеши Овающегося с водой, в качестве которого используют уксусную кислотув количестве 10-503 от массы ароматического растворителя и гидролизпроводят концентрированной соляной 15кислотой в присутствии водорастворимого катионного...

Номер патента: 1171473

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Додоенко, Езерец, Лисица, Молибог, Хазанов, Шаповал

МПК: C08G 77/06

Метки: пеногасящих, полиорганосилоксанов

...84%; вязкость (20 оС)63 сСт; содержание ОС Н -групп 3,27пеногасящая способность (ПОР)1,53 мл/с. 31171 вают смесь 10 ч при 110 С при перемешивании до достижения постоянной вязкости. Получают 149,7 г продукта КП с относительной вязкостью 10%-ного раствора в голуопе 1,22, содержанием этоксигрупп 24%, летучих продуктов 16%, молекулярной массой 2500. Затем охлажденный продукт КП смешивают с 7,5 г ТИХС и используют для получения пеногасителя. 10Дпя этого продукты КП в смеси с ТИХС нрикапывают при перемешивании в течение 3 ч при 60 С к смеси 150 г2. 1 НО толуола, 30 г воды (- --- мольн.)1 ОС,Н и 30 г спирта.Органический слой, содержащий целевой продукт (292 г), отделяют от кислого слоя (40 г) и вьщеляют полиорганосилоксаны путем отгонки из...

Номер патента: 1599391

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Аверичкин, Киреев, Клементьев, Кузнецов, Неелова, Рудобашта, Сергиенко

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...р и м е р ы 2-6. Аппаратурноеоформление, последовательность ипоря,"ок проведения синтезов аналогичны примеру 1. Технологические параметры и условия проведения синтезовпредставлены в табл.1, а характеристика олигомерных продуктов - втабл.2,П р и м е р 7. К 191,2 г МТХС,находящегося в кубе, медленно добавляют при перемешивании 122,9 г мета-нола из мерной емкости. При этом температуру в кубе поддерживают 6510 С(режим кипения). Мольное соотношениеспирта и органохлорсилана (ОХС) составляет 3, что соответствует 1,0 мольспирта на 1 г-атом С 1 . После введения всего количества ОХС реакционнуюсмесь продолжают кипятить в течение40 мин, отводя НС 1 (и частично спирт)через колонну в охлаждаемую до минус 30 С ловушку (спирт вновь возвращается в...

Номер патента: 1657514

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Бурылов, Гришутин, Клоков, Симаненко, Скороходов, Соболевский, Уфимцев

МПК: C08G 77/06

Метки: жидкостей, полиэтилсилоксановых

...С поддерживают охлаждением первой и подогревом четвертой зоны и сепаратора. Скорость вращения мешалки поддерживают в пределах 120-140 об/мин. Продукт синтеза, представляющий собой 30-ную суспензию свлей магния с1657514 Таблица 1 Состав смеси исходных оеагентов, моль/л Приме НС 1 Бд(ОС Нг)4 3,00(известный пооб) этилэтоксисиланами и метилэтилфенилэтоксисиланом в растворе толуола, анализируют и принимают на установку гидролиза,Состав смеси, мас. :Этилтриэтоксисилан 12 Диэтилдиэтоксисилан 72 Метил этилфенилэтоксисилан 16 Метилфенилдихлорсилан в продукте синтеза отсутствует, что говорит о его полной конверсии в метилэтилфенилэтоксисилан.Процесс гидролиза смеси этилзамещенных силанов осуществляют в аппарате емкостного типа объемом 350...

Номер патента: 1689381

Опубликовано: 07.11.1991

Авторы: Ершов, Коваленко, Кочка, Крушинская, Кулабухов, Соболевская, Федотов

МПК: C08G 77/06

Метки: олигометилсилоксанов, разветвленного, строения

...На стадию гидроллтической соконденсации загружают диметилдихлорсилан 516 г, метилтрихлорсилан 149,5 г, Малярное соотношение 4:1, Подают воду 198 г в смеси с ПАВ 8,6 г. Полу,ают 332 г продукта согидролиэа, На каталитическую перегруппировку за ружают 332 г продукта согидролиза, 222,2 г гексаметилдисилоксана и 27,7 г КУ 23 ЗО/100,Выход продукта после вакуумной раэгонки составляет 55 глас,"(262,1 г), вязкость равна 19,8 мм /с,П р и м е р 3, Проводят аналогичнопримеру 1, На стадию гидролитической соконденсации загружают диметилдихлорсилан 645 г, метилтрихлорсилан 149;5 г5 (малярное соотношение 5:1), Подают воду234 г с ПАВ 10,2 г (0,01 мас,0 ), Получают 389г продукта согидролиза,389 г продукта согидролиэа смешиваютс 216 г...

Номер патента: 1705308

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Глазунова, Женева, Ковязина, Козлова, Копылов, Лебедев, Северный, Скатертникова, Хазанов

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...при атмосферном давлении и температуре куба до 130 С. Получают 111 г полимера (выход 95,1(,) формулы (СНз)з 90 о,л)о,т(902) со степенью полидисперсности (СПД) 1,33, относительной вязкостью 109-ного толуольного раствора 1,14 и температурой размягчения 170 С.Образующийся в процессе спирт может быть использован для синтеза алкоксисиланов,П р и м е р ы 2-10. Полиорганосилоксаны получают как в примере 1.Соотношение исходных компонентов, условия процесса и свойства получаемых полиорганосилоксанов приведены в таблице.Температуру размягчения определяют йо методу Крамер-Сарнова (температура каплепадения). Отношение алкоксильных групп к триорганосилильным определяют методом ПМР-спектроскопии, состав полимера - методом спектроскопии ЯМР 2 д,...

Номер патента: 1735317

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ахметшин, Голубев, Пузаков, Сафин, Ситдиков

МПК: C08G 77/06

Метки: диметилсилоксанового, каучука, низкомолекулярного

...дополнительной очистки циклосилоксанов от примесей.Количество загруженного едкого кали впервую загрузку составляет.1 о/о загружено 30 го гидролизата. В последующих загрузкахгидролизата КОН подают в количестве неболее 0,2 оот массы гидролизата. Деполимеризация происходит под вакуумом и принепрерывном перемешивании. По достиже 35 нии вакуума 730 мм рт,ст. включается обогрев,Пары деполимеризата, образующиеся впроцессе реакции, поступают в поверхностный конденсатор, где конденсируются,40 Сконденсировавшийся деполимеризат собирается в сборнике.В процессе конденсации, а также притранспортировке и хранении деполимеризата в него попадает вода. Содержание во 45 ды колеблется обычно в интервале 4 - 5 фДля обеспечения высоких качественных...

Номер патента: 1792946

Опубликовано: 07.02.1993

Авторы: Варакосов, Воробьев, Лаврентьева, Матвеев, Смирнов, Шаповал, Шкуро

МПК: C08G 77/06

Метки: лака, полиметилсилоксанового

...или аммония, хлористый водород и воду, перемешивают при указанной температуре .1,5-2 ч, затем отделяют органическую фазу 25 от водной и выдерживают при комнатнойтемпературе до окончания гидролизакоторое определяют по "капельной" пробе (берут в пробирку 10 см продукта гидролиза, быстро отгоняют 5 см дистиллята и каплю 30 остатка наносят на стеклянную пластину.Если в течение 0,5 ч на пластине образуется высыхающая до степени 3(4) лаковая пленка, то выдеркку считают оконченной.Из продукта гидролиза при остаточном 35 давлении не более 5 МПа и температуре невыше 120 С отгоняют образующийся при гидролизе изобутанол и избыток растворителя до получения раствора метилциклосилоксанов с концентрацией 40-55 мас,;. "0 Полученный продукт при наличии...

Номер патента: 1818329

Опубликовано: 30.05.1993

Авторы: Носенко, Смирнова

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...(контрольный). Реакционную смесь, состоящую из 16 мас, диметилдихлорсилана, 37 мас. фенилтрихлорсилана,47 мас. толуола, гидролизу 1818329ют известными способами с последующим отгоном избытка толуола. К 200 г толуольного раствора олигометилфенилсилоксанов (мас.доля олигометилсилоксанов 61,6 ф) добавляют 6 г 10 спиртового раствора КОН, 5 Изменение относительной вязкости 10 раствора полиметилфенилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.1.П р и м е р 2. Реакционную смесь, состоящую из 18,1 мас,% метилтрихлорсилана, 10 20,3 мас.% диметилдихлорсилана, 61,6 мас. толуола, гидролизуют известными способами с последующим отгоном избытка растворителя. К 211 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мас. доля олигоме тилсилоксанов 45 ф) добавляют...

Номер патента: 2004552

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Боровик, Вахрушев, Кандалов, Ольшевская, Резниченко

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...температуре.П р и м е р 2. В колбу,. снабженную обратным холодильником, делительной воронкой, мешалкой и термометром, загружают 16 г стружки магния, 91,8 г о-хлор2004552 Таблица 1 Состав метилфенильной пасты,Состав фенильной пасты.Темпе. ратура Звгруэка Пример 1 ф ФункциоХ/6 ТЭС ФТЭС г/моль ДФДЭС ТЭС Х 1 нальсинтеэа, С клорорганического соедине.нил ность пасты 19,5 17.81 23,08 Хлорбенэоло.хлортолуоло.Хлортолуоло.Хлортолуал 79,3 91.8 91.8 1 Я 91.8 91,8 91,8 150 0,73 0,73 0.73 0,73 0,73 0.73 1.63 2,57 1,6 15.76 5.97 7,62 18,28 23,8 16.3 24,44 19,12 23,81 2.7 2,9 2,85 3,22 2,95 2,94 41,17 19,56 40.537,13 49,92 21,07. 9,62 4,37 8,92,95 8,89.98 170 145 175 о-Хлортолуол о-Хлортолуол 160 165 о.Хлортолуол П р и м е ч а н и е. ТЭС -...

Номер патента: 1621466

Опубликовано: 30.09.1994

Авторы: Бурылов, Гришутин, Клоков, Скороходов, Соболевский, Уфимцев, Федецов

МПК: C07F 7/18, C08G 77/06

Метки: группы, жидкостей, мономеров, полиэтилсилоксановых, синтеза, содержащих, функциональные

...и разгонкой на фракции получают модифицированные метилэтилорС Н Н 510- -510 з 2 5 Г С НИзобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно кспособам получения новых мономеров, содержащих функциональные группы, длясинтеза полизтилсилоксановых жидкостей,которые могут использоваться в качестветеплоносителей, рабочих жидкостей длягидросистем и др,Целью изобретения является улучшение вязкостно-температурных характеристик полиэтилсилоксановых жидкостей засчет использования для их синтеза новойсмеси кремнийорганических мономеров,П р и м е р 1, В аппарат колонного типаемкостью 1,0 л, разделенный по высоте рубашками на четыре равные реакционные зоны (нумерация зон снизу вверх),снабженный сепаратором и мешалкой,...

Номер патента: 1678018

Опубликовано: 10.11.1995

Авторы: Денисова, Коваленко, Рыжова, Рязанов, Тарасов

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоорганивинилсилоксанов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНИВИНИЛСИЛОКСАНОВ гидролизом органохлорсиланов в органическом растворителе, выделением силанола, его нейтрализацией и каталитической перегруппировкой в присутствии основного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности олигооргановинилсилоксанов, снижения содержания в них ионогенных примесей и улучшения их эксплуатационных характеристик, перед нейтрализацией силанол подвергают термообработке при 60 80oС, а каталитическую перегруппировку проводят в присутствии активатора триметилсилоксисилоксана, взятого в количестве 1 5% от массы силанола.

Номер патента: 1840546

Опубликовано: 27.05.2007

Авторы: Мастаков, Панюшкин, Соловьев

МПК: C08G 77/06

Метки: кремнийорганических, полимеров, радиационностойких

Способ получения радиационностойких кремнийорганических полимеров гидролитической поликонденсацией органохлорсиланов, отличающийся тем, что, с целью повышения радиационной стойкости кремнийорганических полимеров, раствор гидроксилсодержащего продукта поликонденсации в нейтральном растворителе обрабатывают раствором триацетилацетоната лантаноида в нейтральном растворителе при избытке продукта поликонденсации по гидроксильным группам.