Способ получения кремнийорганической смолы

Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 998471(51)М. Кл.з С 08 0 77/06 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Иностранное предприятифеб Хеминерк Нюнхритц ГДР) явител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ СМОЛЫ 40 в 20 в телем,в прии продуктИзобретение относится к способуполучения кремнийорганической смолы,точнее кремнийорганической смолы,способной совмещаться с органическими смолами, на основе которых могутбыть получены покрытия.Известен способ получения кремнийорганической смолы гидролизомсмеси хлорсиланов, полученной взаимодействием смеси метилтрихлорсиланаи фенилтрихлорсилана с фенилмагнийбромидом и последующим добавлениемдиметилхлорсилана. Гидролиз проводятв присутствии растворителя 1.11.Недостатком полученной смолы является плохая совместимость ее сорганическими смолами,Цель изобретения - получение кремнийорганической смолы, способнойсовмещаться с органическими смолами.Поставленная цель достигаетсятем, что гидролизу подвергают смесьорганохлорсиланов, состоящую из продукта фенилирования 2-20 вес.ч. дистилляционного остатка прямого синтеза метилхлорсилана с содержаниемкремния 45-52 вес.Ъ и хлора 2025 вес.Ъ фенилмагнийбромидом, полученным из 1-20 вес.ч. бромбензола,5- ес,ч, фенилтрихлорсилана, 1- ес,ч, метилтрихлорсилана и 3-5 вес.ч. диметилдихлорсилана.Сущность изобретения состоит в том, что 2-20 вес.ч. (предпочтительно 8-12 вес.ч,) дистилляционного остатка прямого синтеза метилтрихлорсиланов и 5-40 вес.ч, фенилтрихлорсилана в смеси или последоваъельно вводят во взаимодействие с таким количеством фенилмагнийбромидом, которое соответствует 1-20 вес,% предпочтительно 5-8 вес,ч) бромбензола, К смеси перед или после фенилирования добавляют еще 1-10 вес,ч метилтрихлорсилана. После фенилирования добавляют 3-50 вес,ч, диметилдихлорсилана. При этом соотношение общего числа органических групп к кремнию составляет 1,26-1,56, Смесь хлорсилана разбавляют 0,5-2-кратным весовым количеством инертного растворителя или эфиром. В избытке воды, достаточном для поглощения хлористо- гого водорода, которая при известных обстоятельствах может быть смешана с органическим растворигидролизуют смесь хлорсилано0-60 С. Водную фазу удаляют998471 Способ получениякремнийорганическойсмолы Прорачн Известный Мутн ны Раствори пленкапрозрачны Предлагаемы Раствори пленкапрозрачны Раствори пленкапрозрачны наесийвес,ч.лтритрихлоихлорИсточники инфор принятые во внимание при1, Авторское свидетел по заявке Р 1814935/05 ации,экспертизество СССР71. В. Комаровгель орректор И. Ватрушкина Тираж 492И Государственного комитета делам изобретений и открыти 5, Москва, Ж, Раушская н аз 1068/ ПодписноСССРб., д. 4 ВНИ и 113Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 гидролиза концентрируют путем отгонки растворителя до 50-90 вес,. Путем добавки 1-10 весорганических смол таких, как алкидные, аминные или кетоновые смолы ( на основе аминов или кетонов смолы), различных эпоксидных соединений, а также растворителейспирты, сложные эфиры, углеводороды, простые эфиры и т.д.) вплоть до достижения наиболее желательной степени разбавления можно 10 далее модифицировать или стабилизовать конечный продукт.Полученные силоксаны в каждом любом соотношении могут смешиваться с растворами алкидной смолы, нитроцеллюлозной смолы, полиэфирной смолы, аминосмолы, кетоносмолы, эпоксидной смолы или акриловой смолы.П р и и е р. В реакционный сосуд с мешалкой и холодильником помещают 8 вес.ч дистилляционныхостатков прямого синтеза метилхлорсиланов содержание углерода - 12, кремния - 24). При перемешивании прикапывают эфирный раствор фенилмагнийФормула изобретения45 Способ получения кремнийорганической смолы гидролиэом смеси органохлорсиланов в среде органического растворителя и последующим отделением водного слоя, о т л и ч а ю - 5 О щ и й с я тем, что, с целью получения смолы, способной совмещаться с органическими смолами, гидролиэу подвергают смесь органохлорсиланов, состоящую из продукта фенилирования2-20 вес.ч. дистилляционного остаткаСоставитель Редактор Г. Безвершенко ТехредМ.Ге бромида, который получен из 6 вес.ч. бромбензола, При этом температура подцерживается равной 20-30 С. Затем добавляют 20 вес.ч, фенилтрихлорсилана и 1 вес.ч. метилтрихлорсилана. Потом реакционную смесь перемешивают 30 мин, Наконец, добавляют еще 10 вес,ч. диметилдихлорсилана и 10 вес.ч. ксилола.Для гидролиза берут 20 вес,ч, ксилола и 110 вес.чводы и смесь хлорсиланов прикапывают так быстро, чтобы температуру можно было поддер" живать равной 10-20 С.После гидролиза водную фазу отделяют и полисилоксановый раствор концентрируют до 65 вес Путем добавки бутилацетата раствор смолы разбавляют до 60 вес. и используют в этом виде.Преимущества предложенного раствора видны из данных, приведенных в таблице.Таким образом, полученная смола хорошо совмещается с органическими смолами. прямого синтеза метилхлорсилс содержанием кремния 45-52и хлора 20-25 вес. фенилмагбромидом, полученным из 1-20бромбензола, 5-40 вес,ч. фенхлорсилана, 1-20 вес.ч. метисилана и 3-50 вес,ч, диметил илана.