Способ получения полифенилсилоксанов

0 ) 85289 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(53) 07.08,81, Бюллетень Ло 29 по делам изобретен и открытий кования описания 07,08,81(45) Дата оп 72) Автор изобретени оловеи Усольское производственное объединение Химпрои(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИфЕНИЛСИЛОКСАН т примера 1 исбутилового спир. 1Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, а именно - полифенилсилоксанов, которые используют для изготовления жаростойких эмалей, в качестве гидрофобизаторов.5Известен способ получения полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией про дуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей 111,Недостатком известного способа является невысокий выход полифенилсилоксанов. 15Цель изобретения - повышение выхода полифенилсилоксанов.Цель достигается за счет того, что при получении полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетра этоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидро- лиза при одновременной отгонке растворителей, гидролиз проводят в присутствии 25 сульфата магния, взятого в количестве 10 в 20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида.При гидролизе используют получаемую при отгонке растворителей смесь толуола 30 и бутилового спирта, которая содержит 2 - 4% воды,П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида (фенильной пасты), 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотношении 1: 1 с содержанием воды 4% и вводят раствор 10 г (10% от массы фенильной пасты) сульфата магния в 80 г 30%-ной соляной кислоты при температуре не выше 40"С. Массу выдерживают при 40 - 60"С 2 ч, добавляют 90 мл воды и выдерживают при 40 - 60 С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают водой органический слой при 50 - 70"С до нейтральной реакции, отгоняют раствори- тели и определяют выход полифенилсилоксанов. Получают 36,3 г целевого продукта.П р и м е р 2. В отличие от примера 1 используют 15 г (15% от массы фенильной пасты) сульфата магния, Получают 36,9 г полифенилсилоксанов.П р и м е р 3. В отличие от примера 1 используют 20 г (20% массы фенильной пасты) сульфата магния, Получают 36,4 г полифенилсилоксанов.Пример 4, В отличие опользуют смесь толуола и852891 Составитель В. Темииковский Корректоры: Л. Орловаи Е. Осипова Редактор Е. Хейфиц Техред Я. Гайдамак Заказ,1821/13 Изд. Ма 487 Тираж 530 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3та, содержащую 3% воды. Получают 36,8 г полифенилсилоксанов.П р и м е р 5. В отличие от примера 1 используют смесь толуола и бутилового спирта, содержащую 2% воды, Получают 40 г полифепилсилоксанов.П р и м е р 6, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г фенильной пасты, 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотношении 1: 1 с содержанием воды 4% и вводят 80 г 30/о-ной соляной кислоты при температуре не выше 40 С, Массу выдерживают при 40 - 60 С 2 ч, затем добавляют 90 мл воды и выдерживают при температуре 40 - 60 С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают органический слой водой при 50 - 70 С до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и определяют выход продукта. Получают 15,2 г полифенилсилоксанов.П р им ер 7. В отличие от примера биспользуют смесь толуола и бутилового спирта с содержанием воды 3%. Получают 20,8 г полифенилсилоксанов.П р и м е р 8. В отличие от примера 6 используют смесь толуола и бутилового спирта с содержанием воды 2%. Получают 29,2 г полифенилсилоксанов,Таким образом, предложенный способполучения полифенилсилоксанов позволяет 5 существенно повысить выход целевых продуктов.Фор мул а и зо бр етени я Способ получения полифенилсилоксанов 10 кислотным гидролизом продуктов реакциитетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидро- лиза при одновременной отгонке раствори телей, отличающийся тем, что, сцельюповышения выхода целевых продуктов, гидролиз проводят в присутствии сульфата магния, взятого в количестве 10 - 20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисила на и фенилмагнийхлорида. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе