C08G 77/06 — способы получения

Номер патента: 268648

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Айвенко, Безлюдна, Головн, Голубев, Кауфман, Костромитинов, Костромитинова, Назаренко, Новикова, Стародубский

МПК: C08G 77/06, C09D 183/04

Метки: кремнийорганического, лака

...путем гидролиза смеси метилтрихлорсилана и продукта прямого синтеза фенилтрихлорсилана в водно-спиртовой среде. Продукт прямого синтеза фенилтрихлорсилана берут в количестве не менее 30 вес. %.Лак, получаемый по данному способу, используют при производстве эмалей бытового назначения, Соотношение метилтрихлорсилана к продукту прямого синтеза фенилтрихлорсилана должно находиться в пределах 1: 2,3 - 2,3: 1, при меньшем, чем 1: 2,3, не достигается достаточная твердость при сушке в естественных условиях, при большем соотношении, чем 2,3: 1, получается лак, дающий хрупкую пленку.П р и м е р. В водно-спирто-толуольную смесь (22 мл воды+ 268 мл толуола + 132 мл этачола) вводят реакционнчю смесь (177,9 г неразогнонного продукта прямого...

Номер патента: 271022

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианов, Барер, Голубенке, Зторы

МПК: C08G 77/06

Метки: дифенилдихлорсилана, согидролиза, фенилтрихлорсилана

...ц прямым холодцльнц олигомемещают вмешалкоц,ом. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром, мешалкой и прямым холодильником, помещают Известен способ получения полнилсилоксанов путем согидролизхлорсилана и дифенилдихлорсилащем хлорбензоле с последующейполиконденсацией продукта гидрсимальная относительная вязкосраствора полученного полимера вболее 1,6. Средний молекулярныйтакого полимера изменяется в800 до 2800. ифенилда фенина втермичолиза.ть 10%толуолвес фрапредела ипяской Макного е не кции акццон- добав 10 пин промыор олиной вы(счцтая5 Полученный известным спосо- бом 250 12 2,0 Полученный предлагаемым спо- собом 12 24 300 100 300 250 0,50 0,75 0,90 1,95 2,46 Составите,;ь В....

Номер патента: 320513

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жинкин, Корнилов, Лосев, Маркова, Семенова

МПК: C08G 77/04, C08G 77/06

Метки: полиорганохлорсилоксанов

...способ получения полиорганохлорсилоксанов путем согидролиза водой смеси ди- и трифункциональных органохлорсиланов. Недостатком указанного способа является образование продуктов раздельной гидролитической конденсации.Согласно предлагаемому способу с целью получения однородного по составу конечного продукта согидролиз проводят обратной эмульсией вода-толуол. Эмульсию готовят из воды, толуола и эмульгатора эмульфор при соотношении 1: 1: 0,001 вес. ч. на эмульсаторе эльмекс с частотой пульсации 120000.П р и м е р 1. В аппарат, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термопарой, загружают 6,2 кг фенилтрихлорсилана, 3,8 кг диметилдихлорсилана и 19 кг толуола. Из меринка в течение 2 час при 20 С приливают 2,13 кг...

Номер патента: 292290

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы, Поль

МПК: C08G 77/06

Метки: 292290

...п трубкой (патроном) для термоИзд.17 Заказ 373,г 12 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и открытий при Совете Министров СССР Москва, УК, Раушская наб д. 4/5Тигпография, пр. Сапунова, 2 метра, вносят 544 г масла Я, 12,6 г диметилдихлорсилана и 4,4 г шестиводного хлорного железа, Затем смесь охлаждают до - 3 С прп перемешпвании, после чего через воронку в течение 35 мин загружают 300 г монометилмонохлорсилана, предварительно охлажденного до - 10 С Смеси дают нагреться до - 2 С в течение 3 час 40 лгин, далее ее постепенно гидролизуют 950 г воды (при 4 С), таким образом, чтобы температура не превьппала 25 С. Затем смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре (20 С), маслянистый слой декантируют, промывают...

Номер патента: 294353

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...также могут быть использованы.катализатор можно вводить в чистом виде или,в виде водного раствора в количестве от 0 1 до 10 вес, й от веса тетрагидроорганопоа лисилоксана, предпочтительно от 1 до о вес, (оо. В реакционную смесь могут быть также добавлены неактивные кремнийорганические соединения для изменения вязкости смеси. Можно тактке вносить соединения общей формулыКХО(510)ч 2, где Кь К 2 имеют вышеуказанныеКезначения, Х - триорганосилильный радикал, д - целое число от 10 до 250.Для снижения вязкости смеси можно использовать различные растворители, например простые эфиры, ароматические углеводороды.Для осуществления настоящего способа готовят одновременно смесь всех исходных ингредиентов или смешивают предварительно...

Номер патента: 306147

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андрианов, Варнакова, Горбатенко, Езерец, Камарицкий, Картуков, Кауфман, Киссин, Маслюков, Сапрыкина, Стародубцев, Тихонов, Хананашвили

МПК: C08G 77/06, C08G 77/20

Метки: 306147

...температура при согидролизе не превышала 35 С. После введения всего коли чества толуольного раствора хлоридов реакционную смесь перемешивают еще 30 мин при той же температуре. Затем мешалку выключают и смесь отстаивают 1 час, после чего нижний воднокислый слой сливают, а верхи ний - толуольньш раствор силанола промывают теплой водой (60 - 70 С) до рН 5 - 7 по универсальной индикаторной бумаге. Затем толуольный раствор силанола фильтруют, толуол отгоняют постепенно повышая температу ру до 120 С.Полученный продукт представляет собойраствор фенилвинилсилсесквиоксана в толуоле. Смольность 45 - 50%, вязкость т 1 м не ниже 1,3, содержание гидр оксильных групп 0 3,48%.306147 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Редактор Л. К. Ушакова...

Номер патента: 348007

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ииострапеи, Иностранна

МПК: C08G 77/06

Метки: 348007

...3 Р Ол) - си 33233,ык свя;5ц- С,3 орг;103(с)с л Ив СЯ(134 ООРс)ЙЯ Г )с 1 Ю) Рс),50(5,1(331 Ы Ч 3 Во;1 И 1331 И РЯ( 13;ОРЯЧ 3 И 1(.Г 0О с)Г(И Я, с 13)О ЕЯЕ Кс 1 РЙО 3 с) 1 ИЛ 31 ОИЕЯРООИЗ Г 321 РИ 51, В ЭГОМ СЛУЧЯС ИОС Ус 1 ЮТ П(ЙРЯЛЬ)ЬДИОРГЯ)Ои)СИС 1 Л 0(СЯ.3(ы с 3553 зкостьО О сс) при 25"С, котор: И ( и О С Р С Д С Т Р С Ц И 0 И С 13 О Г 1 .5 М 30 Т 13 . И М И И Е Р С Ч 1 ЙОР 123 исеи. со(,130331 Й дл 51 Р(с)еции 00- )333 с 1 С:3 Р 1 И) ОРГс)31030 Л)1 С 3 ЛОЕ(с)ц Я;1 И 1 ЛИ 1533 ИРОГ(ц:32 С ЦГь)0 30,М(И)3 Я ЦИ 1(ЛИЧССЕ. СОД 113, Е 010 Р 1 С ЙСД) 1 3 Р 5 Д 311 В 1ЛИ Ч(.)Ы ( 01(.И Ь ЫСО . )3 )0,13( Л 51 РЦЫМИ ССс) Ч И,)ЯКОД ПОЛ УЧ(П)10 О сЗООЙРЯЗ 3 ОГО КЛОРИС - 1 ОГО в(Д(рО.12 (ОСГЯВЛ 5 СГ ЙОЛЬП ,30%. Э)01 ГЯ.3 И( :СР)КИТ ДИОР 20 Д...

Номер патента: 383720

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубцов, Езерец, Кауфман, Серов, Стародубцева, Хазанов

МПК: C08G 77/06

Метки: диалкилполисилокслнов

...спирт и диалкилдигалогенсилан берут в мольном соотношении 1:1, катализатором служит галогвнид цинка или хлорное железо.При этом не происходит образование воды, конвврсия хлора в целевые полезные продукты хлористый метил и сухой хлористый водород близка . кол;чествеииой. Полученные продукты представляют собой в основном низкомо,ек,ярье цик,осилоксдиы. Вьсоко- кипящие продукты составляют 2,0 - 2,5%, ,ч Пример 1, В реактор, представляющийсобой стекляниуо грубку диаметром 90,ц,ц, длиной 800 м,ц, зиогенную иа высоту 400.ц.ц катализатором, подается за 120 дин 129 г диметилдихлорсилаиа и 32 г метилового 10 спирта. Катализатор процесса - хлористыйцинк на активированном угле марки А 13.В результате реакции при 200 С получено 73,6 г...

Номер патента: 407931

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Головн, Назаренко, Тишина, Чумакова

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксановых, смол

...концентрирован лотой при температуре 30 контакта фаз: оиланол - соляная кислота 0,3 - 6 час,Конденсацию полученнь ществляют обычным путем. гружают 1000 мл соляной кислоты (концентрация 34%) и,из капельной воронки при постоянном перемешивании в течение 30 мин приливают 500 г смеси органоьтлорсиланов в 5 толуоле (фенилтрихлорсилан - 125 г, диметилдихлорсилан - 53 г, метилтрихлорсилан - 22,5 г, толуол - 300 г), Температура согидро лиза 45 С,Выделилось 30 г (90%) хлористого водо рода (газообразного).Получают 400 г раствора силанола, содержащего 0,7% хлора. После отмывки силанола, отгонки растворителя и конденсации с полоэфиромполучают 162 г (60%) лака 15 соответствующего техническим условиям. П р,и мер 2. В стеклянный реактор объемом 200...

Номер патента: 380672

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Безлюдна, Голубев, Езерец, Изобретени, Карнаухова, Кауфман, Ковальчук, Краснова, Новикова, Стародубский, Удк, Шаповал

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...в органическомрителе.С целью получения стабильных полимеров с высоким содержанием метилсилоксизвеньев, по предлагаемому способу. используют 20 - 55% раствора смеси органоциклосилоксанов с содержанием метилсилоксизвеньев от 6 до 20 вес. %.При этом полимеризация проходит с легко ,регулируемой скоростью до заданного молекулярного веса без гелеобразования. Полученные полимеры обладают стабильными свойствамии.П р и мер 1. Раствор смеси циклоорганосилоксанов в толуоле с молярным составом: содержащий в 00 г 10,1 г метилсилокс ев, при перемешивании и температуре 22 С полимеризуют 10 о/о-ным опиртовь створом КОН. Количество катализатор (0,4% сухого КОН от веса смолы). За .относительная вязкость возрастает от исходном продукте до 2,4. П р и...

Номер патента: 529181

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Андрианов, Астапов, Бурлова, Зачернюк

МПК: C08G 77/06

Метки: молекул, полиорганосилоксанов, сетчатой, структурой

...растворяют при перемешивании в 3,94 мл бензола,Массу нагревают до 50 эС и добавляют152 310-З г (0,066 вес.%) инициатораформулы 1. Перемешивание продолжают втечение 3 час. Затем удаляют бензол вакуумированием при кэмнатной температуреи получают 2,30 г прозрачного нерастворимого каучукоподобногэ полимера.4 О Реакционную колбу продувают сухим аргоном, Перемешивание продолжают в течение2 час. Затем удаляют бензол ваккуумированием при комнатной температуре при оста- рточном давлении 1 мм рт.ст, и получают2,24 г прозрачного каучукоподобного нерастворимого полимера,Пример 2. К раствору 2,00 г(1,56 10 4 моль) о ч -дигидроксиполи- Зйдиметилсилэксана (0,260% гидроксильныхгрупп) и 0,047 г (7,8 10-5 моль) 2,4,8,...

Номер патента: 535322

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Варламова, Зюзина, Миронов, Северный, Суворовская, Сунеканц, Федотов, Эверт

МПК: C08G 77/06

Метки: полиметилсилоксановых, смол

...15 чения эфиров требуется 260 мл бутиловогоспирта, Для гидролиза берут 340 мл воды.Полимер готовят по методике, описанной впримере 1. Полученный раствор полимера втолуоле имеет вязкость 33 с.20 П р и м е р 4. Реакционную смесь готовятиз 149,4 г (1 моль) метилтрихлорсилана и27,8 г (0,1 моль) р-адамантилэтилметилдихлорсилана и растворяют в 260 мл толуола.Для получения эфиров требуется 200 мл бути 25 лового спирта. Для гидролиза берут 152 млводы, Полимер готовят по методике, описанной в примере 1. Полученный раствор полимера в толуоле имеет вязкость 35 с.П р и м е р 5. Реакционную смесь готовятиз 134,6 г (0,9 моль) метилтрихлорсилана,12,9 г (0,1 моль) диметилдихлорсилана и9,18 г (0,02 моль) р-бис- (трихлорсилил) -1,3 диэтиладамантана и...

Номер патента: 539043

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Волкова, Поверенный, Пригожин, Рейбах

МПК: C08G 77/06

Метки: полиоргано(гидрид, силсесквиоксанов

...нд слой цдсадкц. Образующ:5 йся порошок-сырец (оргаНОСПЛСССгВцогСЯЦ) ВЫСЫПЯЕТСЯ ЧЕРСЗ НиКЦЦЙ штуцер, а газообразный хлорцстый водород удаляется через отводну 5 О лштпю.гнп)графин, и), Сапун)ва, 2 Таким образом, химическое взаимодействие компонентов реакции происходит ца поверхности двню щейся насадки.Непрерывное двигксццс насадки спосооствует хорошему контакту исходных компонентов, измельчению образующегося твердого полимера, удалению избытка хлористого водорода и выгрузке продукта цз аппарата в порошкообразном виде.П р и м с р 1. В цилиндрический аппарат, цмсгощий перфорированную решетку, ца которой помещены керамические шары диаметром 26 мм, приводимые в движение лопастной мешалкой, подают одновременно 1,9 кг метил- трихлорсилана...

Номер патента: 540880

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Баратова, Гаврилов, Долгов, Карлин, Мармур, Савченко, Удот, Яковлева

МПК: C08G 77/06

Метки: органоциклотрисилоксанов

...массу отмывают до отсут 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 бО б 5 4ствия,в промывной воде ионов хлора (проба с азотнокислым серебром), отгоняют толуол и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой при 60 - 180 С/2 - 5 мм рт. ст. Затем подвергают его ректификации и получаю 62 г (58% ) пентаметилфенилциклоторисилоксана с т. кип. 96 С/6 мм рт. ст.; и 1,4560; ДО 1 0183По литературным данным т. кип. 225 С/ 760 мм рт, ст,: п 1,4550, а 4 О 1,0185.П р и м ер 2. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов проводят синтез пентаметилфенилциклотрисилоксана в 320 мл толуола и 80 мл (11,8 об. %) ацетона.Выход целевого продукта составляет 72% .Пр и м ер 3. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов...

Номер патента: 540881

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Вдовенко, Межерицкий, Чирцов, Шаров

МПК: C08G 77/06

Метки: жидкости, полиэтилсилоксановой

...и м е р 1. Тройную смесь готовят перемешиванием при охлаждении до 5 С в колбеиз 159 мл тетраэтоксисилана, 114 мл хлорэтила и 192 мл,гексаэтилсилоксанов. В реакционную колбу, снабженную мешалкой и обогревом, затружают стружку магния и нагревают до 40 С, затем добавляют 50 мл тройнойсмеси на вызов реакции и включают мешалку.Температура реакционной массы в течение20 мин за счет тепла экзотермической реакцииповышается до 90 С, При 80 С начинают вводтройной смеси и после снижения до 55 С вводтройной смеси продолжают. После вводатройной смеси, содержимое реактора синтезанагревают до 100 С и выдерживают при перемешивании 3 час.Полученные этилэтоксисиланы подвергаютгидролизу избытком воды в присутствии соляной кислоты в вертикальном реакторе,...

Номер патента: 550406

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Андрианов, Макарова, Распопова

МПК: C08G 77/06

Метки: блоксополимеров, органосилоксановые, полифункциональные, полициклические, соединения

...со структурой 11.Найдено, %: С 38,80; Н 3,38; Ь 1 23,50; С 19,12.С 54 Н 583114010 С 17.Вычислено, %: С 37,91; Н 3,41; 8 22,98; С 1 20,72,П р и м е р 5, Эксперимент проводят по методике, описанной в примере 1. К раствору, содержащему 27,6 г (0,05 моль) тетрола в 500 моль циклогексанона, добавляют 42,2 г (0,20 моль) фенилтрихлорсилана в 50 мл циклогексанона при 20 - 22 С. Через 2 час вводят 16,4 г пиридина при 34 - 35 С. Осадок отфильтровывают, циклогексанон отгоняют, получают 57,.4 г продукта.При разгонке 54,2 г продукта получают 21,2 г (39,2%) вещества с т. кип. 305 - 307 С (при Р=1 - 2(10 -мм рт. ст.). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бО б 5 6Найдено, /0. С 50,09; Н 3,44; % 18,79; С 1 16,40. Мол, вес 1040.С 42 Н...

Номер патента: 556157

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Нанушьян, Савушкина, Северный, Симановская, Табенко, Чернышев

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...состоящей из 5,4 г (0,05 моль)45 триметилхлорсилана, 42,3 (0,3 моль) метилвинилдихлорсилана, 63,4 (0,3 моль) фенилтрихлорсилана, 25,8 г (0,2 моль) диметилди.хлорсилана и 31 г (0,1 моль) бис-(метилди.хлорсилил)-тиофена в 340 г воды и смеси ра.50 створителей, состоящей из 1 О г толуола и100 г тетрагидрофурана,Получают 90,2 г (87,40/О от теории) жидкого прозрачного олигомера, Полученный олигомер отверждают по радикальному механизму55 в присутствии 1,5 мас,% перекиси дикумила.П р и м е р 7. В условиях, аналогичных приглеру 1, проводят согидролиз 192,7 г смеси органохлорсиланов, состоящей из 10,8 г (0,1 моль)триметилхлорсилана, 63,4 г (0,3 моль) фенил 60 трихлорсилана, бб,б г (0,4 моль) винилтрихлорсилана, и 53,8 г (0,2 моль)...

Номер патента: 556158

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Высоцкий, Гринблат, Климов, Милешкевич, Николаев, Норден

МПК: C08G 77/06

Метки: органоциклосилоксанов

...отфильтровывают, а осадок промывают 200 мл бензола для полного растворения кремнеорганических продуктов. Раствор бензола фильтруют и объединяют фильтраты.Бензольно-толуольный раствор промывают от возможного содержания солянокислого пиридина два раза равным объемом воды. Верхний, толуольный бензольный раствор отделяют и добавляют к нему 200 мл этанола. Далее растворители отгоняют досуха. На дне колбы - белая кристаллическая масса, представляющая по данным тонкослойной хроматографии смесь дифенилциклосилоксанов. Кристаллы дополнительно очищают перекристаллизацией из этилацетата. Получают 48,2 г (67,2 о/о) кристаллов гексафенилциклотрисилоксана с т. пл. 188 - 189 С и 21,8 г (30,3 о/о) кристаллов октафенилциклотетрасилоксана с т. пл. 199 -...

Номер патента: 564314

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Балуков, Каллиопин, Клейменова, Чернышев

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...дфе нилвтоксихлорсилан(ДфЭХС) направляют в гидролизер для проведения гидр олиза его в од яым пар ом,Б, Гидролнз ДФЭХС водяным паром.Гидролизер представляет собой трехгор- Слую стеклянную. колбу емкостью 0,5 л сконическим дном, снабженную барботером,рубашкой для пуачи теплоносителя, термометром на 300 С и прямым холодильником.Содержимое гидролизера (ДФЭХС, поступивший со тадии этерификации) подогревают до 180 С и пропускают через негоострый пар. Образующиеся в результатереакциибенэол, этиловый спирт и хлористый водород вместе с паром поступают из 40гидролизера в холодильник, откуда послеконденсации подаются в приемник. Подачупара в реактор заканчивают при содержаниибвнзола в парах спирто-водно-бенэольнойсмеси, поступающей иэ...

Номер патента: 575362

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Додоенко, Езерец, Кауфман, Кириченко

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов

...загружают в трехгорлую стеклянную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка. Ловушку Дина-Старка заполняют сухим толуолом предварительно. Для опыта берут 363 г силе" иола с содержанием сухого остатка 48,6 (51,4 толуола, с относительной вязкостью 1,45, с количеством гидроксильных групп 3,5.% отн,2,98 2 у 96 2,98 1,45 3,0 ЕолиФэство отогнанной воды,мл 3,54 3,55 3,50 3,52 После стаЬялизацмщ етносителэиой15 вязкости в коабу з дз кислоту и толуол. За 2 ч пощимериэации отгоняют 3 воды, Полученный лак с сухим остатом 49,0 и относительной вяэкось таю 2,92 содержит 0,8 гидроксильных урибе. ДиэлектрическиЕ показатели соотВетстцуют общепринятым величинам.Термбэластичность бслее 80 ч.П р...

Номер патента: 579288

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Андрианов, Давыдов, Захарова, Миндлин, Останина, Чубарова

МПК: C08G 77/06

Метки: кремнийорганических, полимеров

...нагревают, повышая температуру от 25 до 200 С, в процессеонагрева оггоняют растворитель. Конец реакции определяют по скорости желирования (15-20 мин на попцмеризационной плите до стадии "В" при температуре 200 оС),Г р и м е р 2, Втакуюжереакционную колбу, как в примере 1, загружают 24,38 г 20 100%-ного раствора в топуопе полилетипфенцисцлоксанового эпастомера, 776 мп воды ц 520 г топуола, В реакционную смесь из канепьной воронки добавляют по каплям смесь хпорииов в тонуоне (520 г): 105,7 г фенин-трнхнорсилана, 95,5 г мотнпфенцпдихпорсипнна и 57,5 г метипдихлорсцпана при температуре 15-25 С в течение 3 час, Отделившийся водный спой сливают, а органический нромывнюг водой иэ ней гриньной реакции, ЗО . затем реакционную массу...

Номер патента: 473425

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Делягина, Дяткин, Каган, Кнунянц, Федосеева, Южелевский

МПК: C08G 77/06

Метки: атома, группами, кремния, полисилоксанов, фторалкильными

...например зтилацетате, ацетоне, н присутствии акцоптоил соляной кислоты, напри -О (гмер триэтиламина Г 1 ри О 3 С.1 р и м е р 1. В колбу, снабженнук 1 мешалкой, двумя капсльными воронками и термометром, загружают 50 млсухого этилацетата и )О г триэтиламина. При интенсивном перемешивании прибавляют из первой капельной воронки64 г 4,4-бис в трифторметил)-5,5,5-трифторамил) -метиллихлорсилана в360 мл сухого зтилацетата и из второйворонки 28,4 г тетраметилдисилоксана, 2834 г триэтиламина в 360 мл сухогоэтилацетата. Реакцию проводят приО-З С. По окончании подачи реагентовв реакционную зону продукты конденсации перемешивают 1-2 ч при комнатной 80температуре, после чего отделяют солянокислый триэтиламин от реакционноймассы и отгоняют...

Номер патента: 426501

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Васильева, Карлин, Лобков, Трофимов

МПК: C08G 77/06

Метки: каучука, силоксанового, стабилизации

...метода анализа.П р и м е р 1. В 10-литровый аппа рат типа Вернер загружают 3 кгполидиметилсилоксанового каучука, содержащего 1 мол.Ъ метилвинилсилоксановых звеньев, полученного путем полимеризации циклосилоксанов полидиметилсилоксандиолятом гидроокиси, тетраметиламмония (0,01 вес.Ъ основания). добавляют 90 г (3 вес.Ъ) сС ,М -дижлорполидиметилсилоксанов с содержанием 0,75 вес.В омыляемого хлора, включают перемешивание и проводят процесс взаимодействия при 120 С в течение 2 ч, Стабилизованный таким образом каучук анализируют термогравиметрически (см. в таблице образец 9 2, исходный каучук образец 91).П р и м е р 2. Стабилизацию прово-. дят по методике, описанной в примере 1, но взаимодействие каучука с хлоролигомером осуществляют в...

Номер патента: 595339

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Баландин, Овчинников, Уфимцев

МПК: C08G 77/06

Метки: смолы, фенилсилоксановой

...Содержимое колбы подогревают до 75 - 80 Си выдерживают при перемешиванип 1 ч. Затем в колбу загружают еще 200 г воды, перемешивая 20 мин, и отделяют водно-кислый слой. Силанол промывают водой до нейтраль ной реакции, отгоняют растворптель и копденсируютдо содержания сухого остатка 75 - 80%. В полученную смолу добавляют на 29 вес. ч. 100 оо-ной основы 6 вес. ч. 100 ооной основы глифталевого лака ГФ, нагрс кают с прямым холодильником до 140 Свыдерживают 1,5 - 2 ч. Затем вводят толуол до нужной вязкости и концентрации, Для получения эмали смешивают 94 вес. ч, лака и 6 вес. ч. алюминиевой пудры,25Показатели Лак Эмаль вязкость при 20 С по вискозиметру ВЗ - 1) сопло2,5 мм) прочность пленки при ударе после термообработки пРи 450 - 500 С...

Номер патента: 604854

Опубликовано: 30.04.1978

Авторы: Закирова, Лебедев

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксанов, структуры, циклолинейной

...могут быть получены полиорганосилоксаны различного молекулярного веса.П р и м е р 1. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 3 г 1,5-дихлор,5-диметил,3,7,7-тетрафенилциклотетрасилоксана, 1,035 г диметилбис-(диэтиламино)-силана, 2,2 г дифенилсиландиола и 30 мл толуола, Реакцию проводят при 20 - 110 С в течение 2 час. После отделения соли (МН 4 С 1) и отгонки растворителя полимер прогревают в вакууме, переосаждают из спирто-бензольной смеси, высушивают и анализируют.Продукт реакции представляет собой стеклообразный полимер, хорошо растворяющийся в органических растворителях. Выход 4,3 г (94% ) .Найдено, %: Я 18,5. Мол, вес. 16000; т 0,1654; Ч=Вычислено, %: Я 19,22. Потери веса 400 С/1(2 час составляют...

Номер патента: 663700

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Андрианов, Асланова, Брысин, Васильева, Головня, Дьяченко, Каташук, Комарицкий, Молчанов, Недоросол, Уфимцев, Федотова, Хананашвили, Яценко

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоорганоциклосилоксанов

...Лак стабилен более года.Олигомер имеет молекулярную массу870 (криоскоп, в бензоле), содержание гидроксильных групп 1,2 и полосу поглощения в области 1076 смИКспектра, что подтверждает цикличес- .кую структуру олигомера. Время отверждения при 200 С 8 мин, температурастеклования +7 фС,П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1, подают смесь 1700 гчетыреххлористого кремния и 374 гметилтрихлорсилана, 5230 г ацетона,а также 11657 г воды. Мольное соотношение четыреххлористого кремния иметилтрихлорсилана составляет 1;0,25,что соответствует функциональностисистемы Ф 3,8. Количество ацетонаи воды на одну гидролизуемую группусоставляет соответственно 2,4 и15 моль. Продукты реакции поступаютв противоточный экстрактор сверху.В него...

Номер патента: 665810

Опубликовано: 30.05.1979

Автор: Марк

МПК: C08G 77/06

Метки: кремнийорганических, полимеров

...по примеру 2, используя фенилтриэтоксилан вместо винилтриэтоксилана. В течение одного дня получают покрытие в виде хрупкой пленки толщиной примерно 25 мкм, и в течение 4 дней толщина этого покрытия увеличивается до 100 мкм,Аналогичные результаты получают при использовании в качестве катализатора бис- (трифторметилсульфонил) -метана или трифторметилсульфокислоты.Пример 7. Процесс осуществляют по примеру 1, используя в качестве катализатора смесь 90 частей диметилдиметоксисилана и 10 частями винилтриэтоксисилана с 1 частью бис-(трифторметилсульфонил) -метана вместо 100 частей диметилдиметоксисилана. Получают вязкое смолообразное вещество (с вязкостью более 1000000 сПз).Аналогичное вязкое вещество получают при использовании в...

Номер патента: 670583

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Соловейчик

МПК: C08G 77/06

Метки: олигоэтилсилоксанов

...полпэтилсилоксановой жидкости ПЭСпо ГОСТ 13004 в .П р и м е р 1, В трехгорлую колбу загружают 780 мм 17/,-ного раствора соляной кислоты и 43 г хлористого натрия. Затем при псремешивании постепенно добавляют 800 г этилэтоксисиланов (функциональность 1,8 - 2,0) в виде 79 - 82%-ного раствора в толуоле, причем температура реакционной массы не должна превышать 70 С. После добавления этилэтоксисиланов смесь выдерживают 2 ч при 40 - 50 С. После расслаивания верхний слой - раствор олигоэтилсилоксанов отделяют и промывают водой до нейтральной реакции. Получают 274 г раствора олигоэтилсилоксанов, отгоняют толуол и обрабатывают в течение 4-х часов активированной глиной Асканит.670583 Формула изобретения Составитель В. Темниковский...

Номер патента: 694523

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Безлюдный, Белкин, Гамза, Кауфман, Назаренко, Тришкин

МПК: C08G 77/06

Метки: полиорганосилоксановых, процессом, смол

...на трубопроводе подачи воды в реактор согидролиза, дополнительно корректируют в зави О спмостп от кнслотностн реакционной массыв реакторе соп 1 дролпза величину температуры в нем.11 а чертеже представлена блок-схема системы регулирования, реализующей оппсы ваемый способ.Способ автоматического управления процессом получения полиорганоснлоксановых смол осуществляют следующим образом.Оргапохлорсиланы и растворитель пода ют в реактор 1 согндролнза. Полученнаяреакционная масса поступает в полимеризатор 2. Воду в реактор 1 согидролиза подают через теплообмешшк 3.Температуру в реакторе 1 согндролпза 25 измеряют датчиком 4 и регулируют с помощью регулятора 5, воздействующего на клапан 6 на труоопроводе подачи пара в теплообменннк 3. В...

Номер патента: 702037

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Подгорная, Подольский, Попова, Черезова

МПК: C08G 77/06

Метки: гидросилилирования, двойные, процесса, связи, содержащих, соединений, углерод-углеродные

...вЕс. продуктов реакции определялся иэопиестически в бензоле,45 Макроциклические полиэфиры исполь,зованы для регулирования процессагидросилклиров ания впервые. Эффектмакроциклических полиэфиров с азотсодержащими заместителями является50 неожиданным, т,к, аэотсодержащие органические соединения различных классов могут не только ингибировать, нои ускорять процесс гидросилилирования.55Использованные макроциклическиеполиэфиры являются тв ердыми, нелетучими веществами, обладают незначительной физиологической активностью.60 Элементный состав и температура плавления продуктовне меняются при хра-нении в обычных условиях в течениенеск олькюсмесяцев,П р и м е р 1. ПоЛучение линейно 65 го поликарбосилоксана.,702037 С,НС,Н, С,НСН, С,Н,...