Способ получения циклических полиорганосилоксанов

ного продукта - дигидраксиолигодиметилсилоксанам при температуре 110120 С.В результате синтеза получают жидкие олигаорганосилаксаны макроциклической структуры,П р и м е р 1. Первая стадия,Б трехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, термометром и барботером,помещают 200 мл сухого толуала и 9 г(0,039 моль) Я-триФтарпрапилтрихларсилана. Реакционную массу охлаждаютдо минус 35-40 С ацетоновай баней ссухим льдом и при этой температурепропускают сухой акинак в течение2-х ч. В результате реакции выпадаетбелый осадок хлористого аммония, который отделяют Фильтрованием,Вторая стадия,Фильтрат, представляющий собойржствор в толуоле силсесквиазанасложной структуры, помещают в четырехгарлую колбу, снабженную мешалкой,капельнай воронкой, холодильником итермометром, н при перемешивании ипостепенном нагревании добавляют Зб г(0,059 моль) дигидроксиалигадиметилсилоксана (и:8). Реакционную смесьвыдерживают в течение 5 ч при 110120 С до прекращения выцеления аммиака. Затем из реакционной массы отгоняют талуол в вакууме водоструйногоотделяют Фракции ниэкамалекулярных соединений да температурыв кубе250 С,1 мм рт.ст,Полученный продукт представляетсобой вязкую жицкость желтого цвета,ега строение соответствует Формулеом(сн 20Г С-сч-Сн -Э-О Ы(сЧО -В,-СЧ-СН-СГ(0,033 моль) этилтрихлорсилана. Далее первую стадию реакции проводятпо примеру 1.Вторая стадия. 50В Четырехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, капельной воронкой, холодильником и термометром, помещаютполученный продукт и добавляют 44 г-(0,05 моль) дигидроксиолигодиметилсилоксана (и 8) . Реакционную смесь55нагревают при 110-120 С в течение5 ч. Далее эксперимент проводят аналогично примеру 1,Полученный продукт представляетсобой вязкую бесцветную жидкость,его строение соответствует Формулеоь(сн,о 1,(0,04 моль) Р-цианэтилтрихларсилана.Далее первую стадию реакции проводятпо примеру 1 .Вторая стадия.В четырехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, капельнай воронкой, холодильникам и термометрам, помещаютполученный продукт и добавляют 83 г(0,07 молв) дигидро.;сиалигодиметилсилаксана (и:12) . Реакционную смесьнагревают при температуре 110-120 Св течение 7 ч. Далее экспериментведут аналогично примеру 1,Полученный продукт представляетсобой вязкую бесцветную жидкость,ега строение соответствует ФормулеОэ(сн, о2 сч 2а 1 б(снз 2 о 12 5 с5,(г,нз о") .П р и м е р 4. Первая стадия.В трехгарлую колбу, снабженнуюмешалкой, барбатерам и термометром, загружают 200 мл талуала и 24,4 г (0,082 моль) )Ъ -адамантилэтилтрихлорсилана. Далее 1 стадию проводят попримеру 1 .Вторая стадия.В четырехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, капельнай воронкой, холодильникам и термометром, помещают полученный градукт и добавляют 29,6 г(0,123 моль).дигидраксиолигадиметилсилоксана (и:3) . Реакционную смесьонагревают при температуре 110 С в течение 7 ч, Далее эксперимент проводят аналогично примеру 1,Полученный продукт представляетсобой вязкую бесцветную жидкость,его строение соответствует Формуле0(5(си 1 Оэ С 4 (СЧ 1 51 О 51(СН0) 51(СНС Н 0 .й(сн;),о ГГГа СОсГс ГЧО Г (сГ- ОЭсСЧ Гм Со ГаГ СОЮЮ Оа СОа:У ЮЮ оо аСО 3 Л ГЛс СО Г 4 01Р Ц В П х Ю СО Ю (Ч Ю Ю О Ю Ю СО ГЧ ЮГ Ю СО Ю ОО 1 Х 1одеДЦйа о о о 3 5 3ГС 3Ю (бх р,Ж Г.асоЖЦ ЮС йГО Ов аРа х Ре ц оо Х Ю 6 3 Г о ЖЦ 3 С".Г а СО Х о 6 Ц Ф Ф х а Г о х и Ю ЮМ ГЛсСО О 1ОЭ 732297 Ю Ю Ю Ю Ч Ю гЧ ГЯ732297 О Формула изобретения Составитель В. ТемниковскийРедактор И. Нанкина Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетник Тираж 549 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 1536/4 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Таким образом, способ получения циклических поли органосилокс анов упрощает технологический процесс и поз - воляет получать с высоким выходом . жидкие олигоорганосилоксаны макро- циклической структуры с повышенной термостойкостью, которые могут быть использованы в качестве основы масел и смазок. Способ получения циклических полиорганосилоксанов взаимодействием органохлорсиланов с азотсодержащим соединением в среде органического )5 растворителя и последующей обработкой полученного продукта дигидроксиолигодиметилсилоксаном, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют аммиак, в качестве органохлорсилана - соединение формулы НЯ 1 С, где Н: СН, С 4 Н 48, Сд Н (СН )СБ (СН )Р С (СН ) в качестве дигидроксиолигодиметилсилоксана - соединение формулы НО(СН)810)пН, где и лс 3-12, взаимодействие проводят при температуреоминус 35-40 С, а обработку -при температуре 110-120 С. Источники информации,принятые во внимание нри экспертизе1. Андрианов К.А. и др. Полиорганосилоксаны с разветвленной и сетча-.той структурой молекул. Высокомолекулярные соед. Т. Х 1 ХА, Ю 3, 1977,с, 451.2, РЫе Н.М. Спещ 1 вСгу .оЕ тлеЯ 11 у 1 ав 1 пеэ 11. ТЬе СопйепваС 1 оп ой811 у 1 ашЫеэ чьей 811 апей 1 о 1 в. ЛоигпаХой Ро 1 ущег Яс 1 епсе, 50, 1961,Р, 151