Способ получения полиорганосилоксанов

/ ТЕН ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Андрианов К.А. и Хананашвили Д.М, Технология элементоорганических мономеров и полимеров, М.: Химия, 1973, с, 226 - 230.Андрианов К,А. и др. Каталитическая полимеризация полифенил- и поли(диметилфенил)силоксанов, ЖОХ, т. 28, Л, 1958, с.685-689.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНО- СИЛОКСАНОВ Изобретение относится к способам получения кремнийорганических полимеров, а именно к полимеризации продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом.Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования процесса полимеризации и организации его в непрерывном режиме.Указанная цель достигается тем, что в способе получения полиорганосилоксанов полимеризацией раствора олигоорганосилоксанов в неполярном растворителе в присутствии щелочного катализатора в качестве раствора олигоорганосилоксанов используют 10 - 45 раствор продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом.При увеличении концентрации олигометилсилоксанов более 45 мас. в реакцион(57) Использование: связующее в производстве стеклопластиков, для защитных покрытий, в качестве присадок к акрилатным дисперсиям, гидрофибизаторов, Сущность; полимеризация 10-45 раствора в неполярном растворителе продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом в присутствии щелочного катализатора, Обеспечивается линейная зависимость относительной вязкости 10 раствора олигоорганосилоксанов от времени полимеризации. 2 ил. ной массе линейная зависимость относительной вязкости от времени полимериза- а ции не соблюдается. При концентрации Ор менее 10 мас.ф невозможно определение относительной вязкости 100 раствора.Проведение щелочной полимеризации 10 - 45 толуольного раствора олигометилсилоксэнов позволяет получить линейную зависимость относительной вязкости от О времени полимеризации, что в свою очередь, позволяет на начальной стадии процесса предвидеть ход полимеризации. Отсутствие увеличения скорости полимеризации при достижении относительной вязкости (1,9-2,0) позволяет предотвращать образование переполимеризованных и сшитых продуктов.П р и м е р 1 (контрольный). Реакционную смесь, состоящую из 16 мас, диметилдихлорсилана, 37 мас. фенилтрихлорсилана,47 мас. толуола, гидролизу 1818329ют известными способами с последующим отгоном избытка толуола. К 200 г толуольного раствора олигометилфенилсилоксанов (мас.доля олигометилсилоксанов 61,6 ф) добавляют 6 г 10 спиртового раствора КОН, 5 Изменение относительной вязкости 10 раствора полиметилфенилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.1.П р и м е р 2. Реакционную смесь, состоящую из 18,1 мас,% метилтрихлорсилана, 10 20,3 мас.% диметилдихлорсилана, 61,6 мас. толуола, гидролизуют известными способами с последующим отгоном избытка растворителя. К 211 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мас. доля олигоме тилсилоксанов 45 ф) добавляют 4,7 г 10 спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10 раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг,2. 20П р и м е рЗ. Реакционную смесь, состоящую из 24,7 мас. метилтрихлорсилана, 9,1 мас. диметилдихлорсилана, 66,2 мас. фтолуола, гидролизуют известными способами с последующей промывкой ос ветл ением. К 200 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мас.доля олигометилсилоксанов 18,0) добавляют 4,4 г 10 30 спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10 раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2.Л р и и е р 4, Реакционную смесь, состо ящую из 34,6 мас. метилтрихлорсилана, 65,4 мас,толуола, гидролизуют иэвестными способами с последующей промывкой осветлением.К 102,6 г 19,0 толуольного раствора олигометилсилоксанов добавляют 92,4 г толуола (мас. доля олигометилсилоксанов в реакционной массе 10,0 ). После перемешивания в течение 15 мин добавляют 1 г 10 спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10 раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2,П р и м е р 5 (контрольный), Реакционную смесь, состоящую из 18,1 мас.метил- трихлорсилана, 20,3 мас. диметилдихлорсилана, 61,6 мас.толуола, гидролизуют известными способами с последующим отгоном избытка растворителя.К 193 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мас. доля олигометилсилоксанов 50 ) добавляют 4,75 г 10 спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10 раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг,2.Формула изобретения Способ получения полиорганосилоксанов полимериэацией раствора олигоорганосилоксанов в неполярном растворителе в присутствии щелочного катализатора, о тлича ющийся тем,что,сцельюобеспечения возможности регулирования процесса и органиэации его в непрерывном режиме от времени полимеризации, в качестве олигоорганосилоксанов используют 10-45 -ный раствор продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом.1818329Уота, ССу апи,сГт оставитель Н,Простороваехред М,Моргентал Корректор Л,Лив дакт аз 1925 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина