Способ получения ацетата дегидроандростерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 98137
Авторы: Киреевдова, Максимов
Текст
, И. Максимо Е. Г. Киреенков ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТА ДЕГИДРОАНДРОСТЕРОНГостехнику ССза 1954 г. 13.1162447663обретений М САНИЕ И АВТОРСКОМУ аявлено 29 апреля 1949 г. за М 10 Опубликовано в Бголлетене г Предметом изобретения является способ получения ацетата дегидроандростерона реакцией взаимного обмена его семикарбазона с альдегидами,Предлагаемый способ отличается от известных подобных способов тем, что для реакции взаимного обмена семикарбазона ацетата дегидроандростерона с альдегида ми в качестве последних применяют опиановую кислоту, являющугося отходом при производстве наркотина.П р и м е р: 2,5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона, 10,2 г опиановой кислоты и ЗО,н,г 5 Мо-ной уксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром и нагревают на глицериновой бане до температуры 95 в 1. Осадок в течение 35 - 40 мин. переходит в раствор; реакция сопровождается выделением углекислоты. Температуру реакционной смеси повышают до 102 и к полученному прозрачному слегка желтоватому раствору прибавляют по каплям 30 л.г водьь При этом выделяРЕЖДЕНИЯ 11 ДЕТЕЛЬСТ ВУ ется белый кристаллический осадок.Нагревание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешиванип, осадок отфильтровывают, промывают несколькими миллил итрами 25%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем осадок влажным смешивают с 100 лог эфира и для удаления избыточной опиановой кислоты нейтрализуют 5",-ным раствором бикарбоната натрия, после чего эфирный слой отделяют и промывают водой до исчезновения щелочной реакции, От него отгоняют эфир и остаток растворяют при нагревании в 10-кратном количестве метанола, раствор фильтруют горячим и от фильтрата отгоняют на водяной бане ."/з взятого метанола. Остаток охлаждагот в смеси льда и соли.Выделившийся ацетат дегидроандростерона отфильтровывают и высушивают при температуре 60. Получают 1,6 - 1,8 г чистого ацетата дегидроандростерона с температу. рой плавления 166,5 - 167,5.98137 Ст, редактор А. А, СержпинскаяСтаидартгиз, Поди. к печ, 121 Хг. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп. Гор. Алатырь типография ЛЪ 2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 5093 Сгущением метанольного маточника и перекристаллизацией получают дополнительно 0,4 - 0,5 г ацетата дегидроандростерона. Суммарный выход составляет 90% от теоретического. Предмет изобретения Способ получения ацетата дегидроапдростсропа реакцией взаимного обмена его ссмикарбазона с альдегидамп, отличающийся тем, что в качестве последних прпменя 1 от оп 1 гаповую кислоту,
СмотретьЗаявка
447663, 29.04.1949
Киреевдова Е. Г, Максимов В. И
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дегидроандростерона
Опубликовано: 01.01.1954
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-98137-sposob-polucheniya-acetata-degidroandrosterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата дегидроандростерона</a>
Способ получения ацетата дегидроандростерона
Номер патента: 97532
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Гаценко
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дегидроандростерона
...реакции продукты расщепления семикарбазона.Пример. К 5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона с т-рой разл. 276,5 прибавляют 30 мл 80% -ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до т-ры 90 и прибавляют к ней 2 г перегнанного (фракция, кипящая при температуре 179 - 181) ацетоуксусного эфира,Г 1 ри дальнейшем нагревании семикарбазон ацетата дегидроандростерона растворяют в реакционной смеси и полученный раствор нагревают при т-ре 106 вв течение 1,5 - 2 час,После этого реакционную массу охлаждают до т-ры 15 - 20 и постепенно при перемешивании разбавляют 100 мл дестиллированной воды.Вьпавший осадок ацетата дегидроандростерона отделяют от маточного фильтрованием, промывают водой, затем разбавленным 5%-ным раствором КНСОз и снова водой до...
Способ получения ацетата дегидро-андростерона из его семикарбазона
Номер патента: 99211
Опубликовано: 01.01.1954
Авторы: Гаврилов, Крылова, Павлов, Шевченко
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дегидро-андростерона, семикарбазона
...ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона путем взаимодейст вия последнего, например, с пировиноградной кислотой, опиановой кислотой, муравьиным альдегидом и т. д.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что ацетат дегидроандростерона получают путем взаимодействия его семикарбазона с левулиновой кислотой.П р и м е р. Раствор 20 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона и 50 г левулиновой кислоты в 20 мл 80 УО-ной уксусной кислоты нагревают при температуре 115 в течение 1 часа. Затем реакционную массу обрабатывают 600 мл воды.выпадающий остаток отфильтровывают, сушат и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира перекристаллизовывают из метанола.Получающийся ацетат дегидроандростерона имеет температуру...
Способ получения ацетата дегидроандростерона
Номер патента: 98682
Опубликовано: 01.01.1954
Автор: Гаценко
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дегидроандростерона
...(пльтроЙ- иию. Затем садок цй Фильтре промыт,пот ;)ирс. Й э)ирньи ой Оч)пк уидрив;116 Г ,Осу ма.110,( (и:(1д и,)11 Й 1 (.9 1. и(иее Гз. ( "пр(тури (Г 3(,;(ия 1 )0-,(Гт(ро ндро сп(йрйа 30 н(1,.ГО ( Це(;П) Ю с,ен:и) ирод) кта. нй де идройндростерона но) В уксуснокцсломОнусн 30дно в 1)(0,(Гтон(. ИЗВ(,сы (,иосооя иО.) чения дцетатй дегидроандростсрона разложением сто ссмикдрбдзоца с иомсщьо ошгановой кислоты, йцстуксусного (3нрй и т. д.110 сравнен)по с извести 1)п Оиособамц предлагаемый способ имеет ир изущества, которые зак;почяются в простоте о(.ущсствл(ния рсакции и В у 13(л)псниц ВЬ 1- кола целевого продукта.Оссо(ннссть (пособй сос 0)г в том. что на се)пк;)рб(зои йцстйтд,тсыцроандрт( - рои денс)мО (Вр(мспп 03 1(суено-кис;1 с...
Способ получения производных 6-алинопенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 206439
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Андре, Иностранна, Маркус, Петер, Франц
МПК: C07D 499/12, C07D 499/52
Метки: 6-алинопенициллановой, кислоты, производных, солей
...и полученный хлорангидрид кислоты применяют без дополнительной очистки для последующих реакций.б) 1,16 г 86,16/6-пой 6-аминопенициллановой кислоты растворяют в 25 мл воды, содержавшей 3 г бикарбоната натрия, и охлакдают до 0 - 5 С. К раствору добавляют по каплям полученный выше хлорангидрид кислоты в 20 ми ацетона, Г 1 осле добавления всего ангидрида (10 ин) удаляют ледяную баню и реакционную смесь перемешивают в течение 60 мггк при 20 С, Раствор экстрагируют эфиром 2 К 10 аг, затем прибавляют 20 .г метилизобутилкетона. Добавлением по каплям 10 н. ссрноп кислот доводя водный слой до р 1-1 2,1. Осажденная при этом свободная кислота а- (адамантил-окси) -этилпенициллина переходит в органический слой. Слои разде ляют и водный слой дважды...
Способ определения дихлоруксусной кислоты в смеси с монохлоруксусной и уксусной кислотами
Номер патента: 900184
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Егорова, Жихарева, Ильичева, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: дихлоруксусной, кислотами, кислоты, монохлоруксусной, смеси, уксусной
...монохлоруксуснойкислоты, взятая нэ анализ, г.В случае использования для титрования соляной кислоты, она титруется совместно с дихлоруксусной кислотой,Параллельно проводят титрованиедобавленного количества 0,1 н раствора соляной кислоты (холостой опыт).Вычитая количество титранта, пошедшего на титрование холостой пробы,на количества титранта, пошедшегона титрование анализируемой пробыс добавкой раствора соляной кислоты, находят количество титранта, пошедшего на титрование дихлоруксуснойкислоты, Содержание дихлоруксуснойкислоты в смеси кислот х в процентахвычисляют по формуле:где Кроме того, для повышения чувствительности определения проводят титрование анализируемой пробы в присутствии раствора соляной кисло" ты. В качестве...
Предыдущий патент: Устройство для определения болевой и тактильной чувствительности кожи животных
Следующий патент: Способ получения галоидозамещенных эфиров хлоругольной кислоты
Случайный патент: Прибор для надевания на ходу приводного ремня на шкив