Способ получения ацетата дегидроандростерона

Номер патента: 98137

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Киреевдова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидроандростерона

...выделением углекислоты. Температуру реакционной смеси повышают до 102 и к полученному прозрачному слегка желтоватому раствору прибавляют по каплям 30 л.г водьь При этом выделяРЕЖДЕНИЯ 11 ДЕТЕЛЬСТ ВУ ется белый кристаллический осадок.Нагревание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешиванип, осадок отфильтровывают, промывают несколькими миллил итрами 25%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем осадок влажным смешивают с 100 лог эфира и для удаления избыточной опиановой кислоты нейтрализуют 5",-ным раствором бикарбоната натрия, после чего эфирный слой отделяют и промывают водой до исчезновения щелочной реакции, От него отгоняют эфир и остаток растворяют при нагревании в...

Номер патента: 353407

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 67/08, C07C 69/757

Метки: залещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...получают, подвергая реакции обмена бис-(цхлорфенокси) -уксусную кислоту со спиртом общей формулы КОН (11), где К имеет указанное значение, с последующим выделением цслевого продукта известными приемами, Желательно бис-(и-хлорфенокси) -уксусную кислоту подвергать реакции обмена со спиртом при температурах между 20 С и температурой кипения реакционной смеси, но предпочтительно при температуре кипения. Реакцию этерификации ускоряет присутствие каталитического количества ионов водорода путем добавки кислот, например арилсульфоновых, бензосульфоновой, п-толуолсульфоновой и т. д. Реакцию обмена проводят предпочтительно в избытке спирта общей формулы 11, вследствие чего употребление других растворителей становится лишним.Полученные указанным...

Номер патента: 386505

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 69/12, C07C 69/62

Метки: замещенной, кислоты, сложных, уксусной, эфиров

...основания, например карбонаты щелочных металлов (карбонат калия) или органические основания, такие как пиридин, для связывания освобожденного галогенводорода.Для изготовления соединений общей формулы 1, где К - трет-бутил и трет-пентил, особенно выгодным оказывается реакция обмена соединений общей структуры 11 с алкоголятами, лучше калиевыми или натриевыми,Полученные соединения выделяют из реакционной смеси общеизвестным образом, например испарением реакционной смеси, растворением в надлежащем инертном при реакционных условиях органическом растворителе, например хлороформе или бензоле, промыванием полученного раствора водой и вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 ным раствором гидроокиси щелочного металла и испарением раствора, и очищают...

Номер патента: 1294802

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Мясникова, Павлова, Сошин

МПК: C07C 69/708

Метки: алкоксидифтор-уксусной, кислоты, эфиров

...воду, органический слой промывают, сушат, перегоняют, Получают190 г этилового эфира этоксидифторуксусной кислоты, что соответствует89%-ному выходу эфира на поданныйТФЭО (147,3 г).П р и м е р 3, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 0,3 лсухого метанола, При перемешиванииои температуре 10 С через сифон в реактор подают 21,6 л газовой смесив течение 4,5 ч, содержащей, об,%; 2 2ОТФЗ 631; ТФЭ 36,9, Реакционнуюсмесь из реактора выливают в воду,органический слой промывают, сушат,перегоняют. Получают 72,7 г(87,0% выход) метилового эфира метоксидифторуксусной кислоты, Ткип.50 С/35 мм ртст и, = 1,350,П р и м е р 4. В условиях примера 3 в О, 3 л сухого метанола барботируют360 л газовой смеси в течение 10 ч,содержащей, об.%: ОТФЭ 51,0;...

Номер патента: 99211

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Гаврилов, Крылова, Павлов, Шевченко

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидро-андростерона, семикарбазона

...ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона путем взаимодейст вия последнего, например, с пировиноградной кислотой, опиановой кислотой, муравьиным альдегидом и т. д.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что ацетат дегидроандростерона получают путем взаимодействия его семикарбазона с левулиновой кислотой.П р и м е р. Раствор 20 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона и 50 г левулиновой кислоты в 20 мл 80 УО-ной уксусной кислоты нагревают при температуре 115 в течение 1 часа. Затем реакционную массу обрабатывают 600 мл воды.выпадающий остаток отфильтровывают, сушат и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира перекристаллизовывают из метанола.Получающийся ацетат дегидроандростерона имеет температуру...