ZIP архив

Текст

ОПИСАИЗОБРЕТЕК АВТОРСКОМУ СВИД Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельстявлено 03.7.1961 ( 72464присоединением заявки01, 2/02 2 о, 25/04 С 071А 6 В615.45:547.92 (088.8) риоритет Комитет по деламобретений и открыт Опубликовано 09.Х.1967. Б Совете Министров СССР ата опубликования описани Авторыизобретени аксимов, Г. С. Гриненко, О, И. Федорова, Е. В, Попо А, П. Лукичева и В. И, Аксенова явите т. пл. 251 едмет изобретен ия эстрона из раствора диона,17 в минеральции пиролитической ароующим каталитическим адиевым катализатором илацетата, отличающий- повышения выхода проеличения производительатриендион,17 пропусескую трубку, наполнен- и никельсодержащими 1. Способ полученЬт,4, е -андростатриенном масле путем реакматизации с последгидрированием с паллна угле в растворе этся тем, что, с цельюдуктов реакции и увности, Л е -андросткают через металличную никелевыми ил Йзвестен способ получения эстрона из раст- вора Л 4 в -андростатриендиона,17 в минеральном масле путем реакции пиролитической ароматизации с последующим каталитическим гидрированием с палладиевым катализатором 5 на угле в растворе этилацетата.Для повышения выхода продуктов реакции и увеличения производительности предлагается Ь 4 е -андростатриендион,17 пропускать через металлическую трубку, наполненную ни келевыми или никельсодержащими стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Л 6-дегидроэстрона использовать как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. Для выделения полупродук та Ло-дегидроэстрона предлагается реакционный раствор фильтровать при температуре не ниже 70 С, что ускоряет процесс и дает воз. можность получать полупродукт в достаточной степени чистым, 20П р и м е р. Стадия ароматизаиии. Раствор 40 г Л 4 е -андростатриендиона,17 в 4 л вазелинового масла, нагретого до 120 С, нагнетают с помощью поршневого насоса со скоростью 4 л(час в трубку из нержавеющей стали 25 д - 50 мм, 1 - . 0,75 мм), наполненную кольцами из стали ЭЯ 1 Т и нагретую электропечью до 480 С, Туман минерального масла конден "ируют вместе с Ло-дегидроэстроном в приемнике, в котором поддерживают температуру 30 160 С. Раствор вазелинового масла охлаждают до 70 С, выпавший осадок отфильтровывают и промывают бензином.Выход 54,3 теоретического;253 С; ао = - 102.Стадия гидрирования. 1,3 г 10 о-ного ката- лизатора окиси палладия на углекислом кальции в 20 мл диоксана восстанавливают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении. 12,5 г Ло-дегидроэстрона и 250 мл диоксаа гидрируют до прекращения поглощения водорода. Гидрирование останавливают через 20 дтин. Катализатор отфильтровывают, промывают диоксаном, и фильтрат упаривают. Остаток растирают с 25 мл метанола и отфильтровывают.Выход 80 отеоретического; т. пл. 255 - 256 С; ао =163.149774 Редактор Л. М. Струве Техред А. А, Камышникова Корректоры: С, ф, Гоптаренкои О. Б. Тюрина Заказ 3813/8 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Ле-дегидроэстрона используют как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что, с целью выделения полупродукта Лв-дегидроэстрона, реакционный раствор фильтруют при температуре не ниже 70 ОС.

Смотреть

Заявка

724642

В. И. Максимов, Г. С. Гриненко, О. И. Федорова, Е. В. Попова, А. П. Лукичева, В. И. Аксенова

МПК / Метки

МПК: C07J 1/00

Метки: эстрона

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-149774-sposob-polucheniya-ehstrona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эстрона</a>

Похожие патенты