Способ получения эфиров тестостерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 146310
Авторы: Гончарова, Кукушкина, Лейбельман, Максимов
Текст
ИЕ ЕТЕНИЯ СКО ИДЕТЕЛЬСТВ дписная группа Ло 50 Лейбельма В. аксимов, Н, М, Гончарова, Ф,шк ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТЕСТОСТЕРОНА Заявлено 3 июля 1961 г. за736987,23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССтений8 за 1962 г. публиковано в ллетене изо Известны способы получения эфиров тестостерона и высших алифатических кислот путем взаимодействия хлорангидридов алифатических кислот и тестостерона в присутствии пиридина. Однако при этом не удается отделить избыточное количество хлорангдрида от эфиров тестостерона.Предлагаемый способ отличается тем, что процесс получения эфиров тестостерона и высших алифатических кислот проводят в инертном растворителе, например бензоле, а остаток хлорангидрида кислоты удаляют с помощью диэтиламиноэтанола или диэтиламинопропанола, Это позволяет упростить процесс.При осуществлении способа подвергают взанмодейстзию тестостерон с доступными хлорангидридамн высших алнфатическнх кислот в присутствии пиридина в растворе инертного растворителя (бензола, толуола). Удаление избытка хлорангидрида осуществляют за счет прибавляемого диэтиламиноэтанола или диэтиламинопропанола, так как эти соединения образуют с избытком хлорангидрида диэтиламиноэтиловый или пропиловый эфир высшей алифатической кислоты. Эти эфи ры легко отделяют от эфиров тестотерона промыванием раствором соляной кислоты и водой.П р и м ер. К раствору, состоящему из 25 г тестостерона, 87,5 лл бензола и 25 лл пиридина, прибавляют при температуре 14 - 15 в течение 15 - 20 мин раствор 16 г хлорангидрида энантовой кислоты (25", избытка) в 20 лл бензола. Смесь нагревают при 50 - 55 в течене 1 час. Хроматографируют пробы на бумаге (система бензол - изооктан (1: 1) - подвижная фаза и формамид - метанол (1: 1) - неподвижная фаза) и убеждаются, что весь тестостерон превратился в его энантовый эфир, Затем смесь охлаждают до 0 и к ней добавляют 5,3 г диэтиламиноэтанола или 5,4 г диэтиламинопропанола и перемешивают при этой температуре 4 - 5 час, после чего оставляют при комнатной146310 Предмет изобретения Способ получения эфиров тестостерона и высших алифатических кислот путем взаимодействия хлорангидридов алифатических кислот и тестостерона в присутствии пиридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения процесса, его проводят в инертном растворителе, например бензоле, а остаток хлорангидрида кислоты удаляют с помощью диэтиламиноэтанола или лчэтиламинопропанола. Составитель В, К. Нинин Техред А. А. Камышникова Корректор П. А. Евдокимов Редактор Н, И. Мосин Объ м 0 18 издЦена 4 коп. Формат бум. 70 Х 108/1 в Тирак 550 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Поди. к печ. 10/1 Ъ" - 62 гЗак. 1111,11 Типография, пр. Сапунова, 2. температуре на 16 нас. Реакционную массу при перемешивании перелива 1 от в емкость с 325 лл 5%-ного водного раствора соляной кислоты. После отстаивания отделяют бензольный слой, содержащий тестостерон энантат, а водный слой экстрагируют 50 л,г бензола. Бензольные растворы соединяют и промывают последовательно 5%-ным раствором НС 1, водой, 1-ным раствором ХаОН, снова водой и сушат сульфатом натрия, После этого бензольный раствор пропускают через слой (высотой 5 сл) окиси алюминия, которую затем промывают бензолом, Бепзол отгоняют (под конец в вакууме).Выход энантового эфира тестостерона - 31,5 г (91% от теоретического). Температура плавления 35 - 37. Удельное вращение а= +77 - 78,5 (С=1% диоксан); свободной энантовой кислоты - 0,1%.В аналогичных условиях получают капроновый эфир тестостерона с температурой плавления 40,5 - 42,5, 1 и;," =+79- - 80 и каприновый эфир тестостерона (масло).
СмотретьЗаявка
736987, 03.07.1961
Гончарова Н. М, Кукушкина Т. З, Лейбельман Ф. Я, Максимов В. И
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: тестостерона, эфиров
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-146310-sposob-polucheniya-ehfirov-testosterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров тестостерона</a>
Способ получения хлорангидридов тиоловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 446510
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Солнцева
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, пятивалентного, тиоловых, фосфора, хлорангидридов, эфиров
...уксусногоангидрида, 20Выход ЧЯ; д 1,6075; Ы1,214 МЯд. найдено 76,5, вычисле-.но 76 3.найдено, М: й 12,72;11,56,С 13 12 "фВычислено, Я: С 112,55: , И,ЗЗ,П Р И М Е Р 3. Получение 3 -изобутил-О -этилхлортиофосфата.К раствору 0,02 г,моль диизобутилдисульфида в хлороформе приохлаждении до температуры от -20 до-30 С добавляют 0,02 г.моль хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатнои и получаютраствор А. К смеси 0,04 г,моль этилдихлорфосфита и 0,04 г.моль уксусно Ого ангидрида в 40 мл хлороФорапри температуре от -20 до -30"С добавляют раствор А. Температуруреакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие уда- "ляют в вакуумв без нагревания, азатем при 100 С (10-15 мм рт,ст.).Перегонкой в вакуле выделяют продукт...
Способ получения хлорангидридов вторичных а алкениловых эфиров алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 189855
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/34
Метки: алкениловых, алкилфосфиновых, вторичных, кислот, хлорангидридов, эфиров
...ацетона, Смесь нагревают при 150 - 160 С. Реакция экзотермична (температура в автоклаве около 170 С, давление 3 - 4 ат). Через 40 - 50,кин нагревание смеси прекращают, реакционную массу охлаждают, помещают в колбу и в вакууме отгоняют хлор- ангидрид изопропенилового эфира метилфосфиновой кислоты.Выход 56%.ют продукт с т. г 0 О,С 14 1,2071, МК р на йдепо 34,80, вычислено 34,296.С 1 Н,РО С 1.Найдено, %: С 31,07; 30,70; Н 4,48; 4,69;5 С 23,2; 23,2,Вычислено, К: С 31,07; Н 5,24; С 1 22,95.П р н м ер 2. Получение хлорагггндрпда вторичного сг-бутенплового эфира мстплфосфиновой кислоты.Зквимоле,лярнуго смесь (по 0,5 лголь) днхлорангидрида метилфосфнновой кислоты, метилэтилкетопа и триэтиламина нагревают 2 час при 150 С. Выделяют...
Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187788
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/42
Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров
...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...
Способ получения алифатических или ароматических карбоновых кислот иили сложных эфиров
Номер патента: 453824
Опубликовано: 15.12.1974
МПК: C07C 51/12, C07C 53/00, C07C 57/03, C07C 63/06
Метки: «и—или», алифатических, ароматических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...бокспт, окись титана, окись циркония, глины, как натуральные, так и обработанные кислотой, например, Супер-филтолс, аттапульгит, известь, силикат магния, карбид кремния, активированный и цеактиви. рованный уголь, цеолиты и цеолитовые молекулярные сита, твердая пена, например керамические пористые структуры и пористые органические полимеры, Эти носители могут быть в виде однородных цлц неоднородных асц, или капиллярных трубоклагаться между тонкими формованными эле. ментами, как экструдаты, керамические стержни, шары, бесформенные куски, плитки и т. п., расположенными внутри реактора.Исходная окись углерода гяокет содержать различные примесгг: азот, водород, двуокись углерода, инертные газы, воду и углеводороды парафинового ряда с Сг - С...
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Предыдущий патент: Способ получения ацетата дельта5, 16-прегнадиенол-3 бета-она 20
Следующий патент: Способ получения серотонита
Случайный патент: Плазмохимическая установка для получения высокодисперсных порошков переработкой растворов и суспензий