Метод расщепления семикарбазона трансдегидро-андростерон ацетата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 81708
Авторы: Воловельский, Киприанов
Текст
Мо 81708 Класс 12 р, 17 юСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГ, и, Киприанов и Д, Н, Волове, ЕТОД РАСЩЕПЛЕНИЯ ГЕМИКА. ТРАП СДЕ ГИД РОАНДРО(;ТЕ 1 ОН -АЦЕТА Заявлено 18 июля 1949 г за М 399285 в Гостехнину ССС Трансдегцдроанлростерон-ацетат являет основным промежуточным продуктом для синтеза стероцдш,тх го)моно(тестостерон, метил- тестостерон, зтипилтестостерон и др.), Ои получаегся ттрн окислении холестерипа и выделяется вз нейтральных )т)оду)1) ов окттс;тс 1)т)тт) виде семпкарбазона. Обычно расщепление семикароазоца проводят цри нагревании с раствором серной кислоты в спирте цлц диоксапе.Основной недостаток указанного снос ооа заклточаетя в том. тто одновременно с расщеплением семикарбазоца тн)оттсходит части шое омтиление остатка уксусной кислоты. Повтор)у )к)лучеппьш после растттет)ттения продукт приходите доацетилпровать цагрекинем с уксусным ангидридом, а тосгте разложения цзоытка уксуного ангидрида, к)цталлизотзать нз спирта. Выход не превьпцает 82 ютю олг теоретического.По описываемому способу расщецлет)ие едут оутткщцтритом рси творе уксусной кислоты, содержащеи 1", серной кислоты. Тем)тературу при расщеплении выдерживают в пределах (6- 40". Прц расщецлешш ие происходит омылснпя ацетильной грутшы, т)озтохту сразу получается чистый продукт, Такой способ в трц нять раз сокращает время, ттеобходимое для проведения процесса, причем дттотттт заменяется болт е достутшой уксусной кислотой и устрапется неооходимоть в расходовании уксусного ангидрида. Выход транс;тегтд 1)стттд)осте роп-ацетата цовьппаетс с 82 ю/о до 85 - 90/о от теории.Пример, К раствору семцкарбазоца тт);т) теде) ) тдроа ттдростерон-аттетата. имеющего температуру плавленпя 270 - 272, в уксусной кислоте (1;10), содержащей один (обьемпыц) ттроттеттт с српой кислоты, при размешивапии прибавляют один объем бутнтшцтрцта с такой скоростью, чтобы температура раствора не превышала 10. Через (5 мин после прибавления бутилнптрита раствор медленно разба)глк)т двумя объемами воды. Выделившийся трансдегттдроандростерсш-ацетат отфильтровывают, промывают водой до исчезновепия кислой рештциц и высушивают. После кристаллизации из метилового спирта выход продукта составляет
СмотретьЗаявка
399286, 18.07.1949
Воловельский Л. Н, Киприанов Г. И
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, метод, расщепления, семикарбазона, трансдегидро-андростерон
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-81708-metod-rasshhepleniya-semikarbazona-transdegidro-androsteron-acetata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Метод расщепления семикарбазона трансдегидро-андростерон ацетата</a>
Диангидриды мостиковых динафтилтетракарбоновых кислот в качестве исходных для получения полинафтоиленбисбензимидазолов и способ их получения
Номер патента: 977457
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Двалишвили, Ельцов, Квитко, Кравченко, Рудая, Смоленкова
МПК: C07D 307/92
Метки: диангидриды, динафтилтетракарбоновых, исходных, качестве, кислот, мостиковых, полинафтоиленбисбензимидазолов
...4-5 ч при 140 - 145 С.По мере нагревания выпадает желтый осадок целевого продукта. После окончания реакции смесь охлаждают, отфильтровывают осадок, отмывают толуолом (3 раза по 10 мл)кипятят в 50 мп, уксусного ангидрида 30 мин, снова отфильтровывают, отмывают сухим бензоном, эфиром и сушат. ПолучаЮт 11,4 г (75 Ю) диангидрида 1,1,8,8-динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты. Т. пл. выше 350 С. Найдено, Ю: 5 7,29; 7,57С Д 4 Н ОО 65Вычислено, Ю: 5 7,51П р и м е р 25 г полученного в примере 1 диангидрида 1,1.,8,8 - динафтилсульфидтетракарбоновой кислоты растворяют при нагревании (80 С) в растворе едкого калия (4 г КОН на 1000 мл воды) в течение часа. К полученному раствору доба - ляют по каплям щелочной раствор КИп 04 (15 г; 0,095 моля...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ промывки и охлаждения содержащего сернистый ангидрид газа
Номер патента: 50861
Опубликовано: 01.01.1937
МПК: C01B 17/56, C01B 17/76
Метки: ангидрид, газа, охлаждения, промывки, сернистый, содержащего
...от пыли, захваченной из газа. Для эффективности отстаивания необходимо не допускать возрастания концентрации кислоты свыше 15 - 20 Ве. Такая кислота не имеет обычно промышленной ценности и спускается в канализацию, что помимо потери около 7 О продукции связано с излишними затратами на нейтрализацию этого отброса.Таким образом, основной недостаток промывки по системе ГерресгофБайера заключается в быстром износе 1-й промывной башни и в больших перебоях при ее эксплоатации, а недостаток промывки по системе Хе-мико," -большие потери продукции.Авт,ор:ы разработали новый способпромывки газа, при котором, в отли- ( чие от известных способов Герресгоф-Байера и Хемико", вместо 1-й промывной башни устанавливается промывной аппарат, причем...
Амид (1, 2, 4-триазино 5, 6-bиндолил-3-тио) уксусной кислоты, ускоряющий процессы восстановления после физических нагрузок и обладающий противогипоксической активностью
Номер патента: 1487413
Опубликовано: 10.09.1996
Авторы: Виноградов, Жукова, Костычева, Кузнецова, Спивакова, Томчин, Урюпов
МПК: A61K 31/53, C07D 487/04
Метки: 4-триазино, 6-bиндолил-3-тио, активностью, амид, восстановления, кислоты, нагрузок, обладающий, после, противогипоксической, процессы, уксусной, ускоряющий, физических
Амид(1,2,4-триазино[5,6-b]индолил-3-тио) уксусной кислоты формулыускоряющий процессы восстановления после физических нагрузок и обладающий противогипоксической активностью.
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Предыдущий патент: Вращающийся кристаллизатор с внутренним охлаждением для получения аммиачной селитры
Следующий патент: Способ получения бета, бета -диоксидиэтилового эфира диметилолмочевины
Случайный патент: Многослойный адсорбер