Способ получения ацетата дигидроэпиандростерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Язй 6 ЯСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимо авт, свидетельс л, 12 о, 2505 30,1 т, 2/10 2806(31-16 Заявл о 21.Х.196 единением заявкитет прис МПК С 07 Л 61 к УДККомитет па делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Максимов, П, И, Герасимов, П. А. Гангрский, П. П. Неугодо Г. Гаценко, В. П, Палов, Б, М. Сигал, Т. А. Хлыстова, М, Ф, Пет , Т. Н. Бокова, Ф. Я. Лейбельман, Г, А. Франгулян, Т. А. Осмиская, Н. А. Петрова и Т. 3, Кукушкина явител ИГИДРОЭПИАНДРОСТЕРОН Известны способы получения ацетата дигидроэпиандростерона из оксима ацетата азепрегнадиенол-Зр-онапутем перегруппировки по Бекману с помощью хлорокиси фосфора в пиридине, Известны также способы получения оксима ацетата а з 6-прегнадиенолЗр-онаоксимированием ацетата аз ге -прегпадиспол-Зр-онахлоргидратом гидро ксиламипа в пиридипе. При этом оксимирование производится на холоду с 15%-вьюг избытком хлоргидрата гидроксиламина в течение четырех суток.По предлагаемому способу, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода ацетата дигидроэпиандростерона, оксимирование проводят при температуре 60 - 80"С в присутствии малого избытка хлоргидрата гидроксиламина с последующей перегруппировкой без выделения промежуточного оксима. Пример 1. Для получения сдго-прегнадиенол-Зр-онак раствору 15 г (0,042 моль) ацетата сРа -прегнадиепол-Зр-онав 75 мл сухого пиридина прибавляют 3,18 г (0,046 моль) соляпокислого гидроксиламина. Смесь нагревают в течение 4 час при 60 - 62 С при постоянном перемешивапии. Охлажденный раствор оксима ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онавыливают в воду (1500 мл). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридинаи сушат при 60 - 80 С.Температура плавления оксима ацетатая 5 е-прегнадиепол-Зр-она221 - 222 С, вы.5 ход 15 г (96 о)П р и м е р 2. Для получения ацетата дигидроэпиапдростерона из ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онабез выделения промежуточногооксима пиридиновый раствор последнего, по 10 лученый, как это описано в примере 1, охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С идобавляют к нему 53,2 г (0,340 моль) хлорокиси фосфора в 90 мл пиридина, Добавлениехлорокиси фосфора в пиридине производят с15 такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 0 - 1 С,Затем перемешивают смесь в течение 3 часпри 0 - 2 С, после чего выливают ее в смесь210 г льда и 210 мл соляной кислоты (уд. вес.20 1,19). Температура прп этом должна быть невыше 40 - 45" и не ниже 36 С. Реакционнуюсмесь перемешивают еще 20 мин, охлаждаютдо 4 - 5 С, приливают 500 мл охлажденной воды и фильтруют выпавший осадок техническо 25 го ацетата дигидроэпиандростерона.Осадок промывают водой до нейтральнойреакции на лакмус и сушат при 60 - 65 С допостоянного веса. Очистку технического продукта производят кипячением с 44 мл метило 30 вого спирта,138616 Предмет изобретения Техред Л. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюринаи А. М. Смак Редактор Р. А, Киселева Заказ 3904/ Тираж 1000 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л. ГодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Температура плавления полученного ацетата дигидроэпиандростерона 168 - 170 С, выход 10,7 - 10,0 г (77 - 80%), считая на исходный ацетат ссц -прегнадиенол-ЗД-она,Способ получения ацетата дигидроэпиандростерона из ацетата а 5 в-прегнадиенолзонапутем его оксимирования избытком хлоргидрата гидроксиламина в пиридине с последующей перегруппировкой по Бекману с помощью хлорокиси фосфора в пиридине, огличпюшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода, оксимирование проводят при температуре 60 - 80 С в присутствии малого избытка хлоргидрата гидроксиламина с последующей перегруппировкой без выделения промежуточ ного оксима.
СмотретьЗаявка
682806
В.И. Максимов П.И. Герасимов, П. А. Гангрский, П. П. Неугодов, Л. Г. Гаценко, В. П. Палов, Б. М. Сигал, Т. А. Хлыстова, М. Ф. Петрова, Т. Н. Бокова, Ф. Я. Лейбельман, Г.А. Франгул Т.А. Осмин ска П.А. Петрова, Т. Кукушкина
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дигидроэпиандростерона
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-138616-sposob-polucheniya-acetata-digidroehpiandrosterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата дигидроэпиандростерона</a>
Способ получения тиокетеновых производных пиперидина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей кислот
Номер патента: 1491335
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Икуо, Коити, Мамору, Юзо, Ютака
МПК: A61K 31/45, A61K 31/4523, A61P 1/16, C07D 213/02
Метки: аддитивных, кислот, пиперидина, приемлемых, производных, солей, тиокетеновых, фармацевтически
...- группа формулы в .СН - или 25гСН(СООР ), где Кэ - С, - С 4 -алкил, или в случае когдаУ - аминофенил - их гидрохлоридов или гидробромидов,которые проявляют гепатозащитные свойства.Цель изобретения - разработка цаоснове известного метода способа получения новых производных диоксопиперидина, проявляющих ценные фармакологические свойства при низкой токсичруют в 10 мл И,И-диметилформамида и добавляют ц суспецзию по каплям раствор 1,29 г 4-метокси,6-дигидро- -2(1 Н)-пиридона в 30 мл И,И-диметилфор ма мида .Смесь перемешивают с охлаждением льдом в течение 30 мин, после чего внее по каплям добавляют 0,97 мл йодистого этила. Эту смесь перемешиваютс охлаждением льдом в течение 30 мин,а затем при комнатной температурев течение еще 2,5 ч....
Способ получения ацетата дельта-5, 16 прегнадиенол-3 бета она-20 (ацетата дегидропрегненолона)
Номер патента: 118499
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Морозовская, Суворов
МПК: C07J 7/00
Метки: ацетата, бета, дегидропрегненолона, дельта-5, она-20, прегнадиенол-3
...до 15 - 17 и к нему при перемешивании в течение 10 - 15 мин приливают раствор 5 гбихромата натрия в 30 лл ледяной уксусной кислоты, поддерживаятемпературу 18 - 22. После прибавления окислителя раствор перемешивают в течение 1 час, при 22, затем к нему присыпают 3 г безводногосульфита натрия, приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгоняют в вакууме120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25 и к нему при пере- .мешивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30 -40 мин. и отфильтровывают ацетат Л " -прегнадиенол-Зр-она. Последний промывают 50%-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (516%от...
Способ получения ацетата 5, 8-эпидиокси-биснорхолен-6-ол зр-аля-22
Номер патента: 341311
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Богословский, Иностранец, Народна
МПК: C07J 71/00, C07J 9/00
Метки: 8-эпидиокси-биснорхолен-6-ол, ацетата, зр-аля-22
...растворителя в присутствии органического основания с выделением целевогопродукта известными приемами.П р и м е р 1. 0,7 г ацетата перекиси эргостерина растворяют в 12,5 мл хлороформа,1 1 аствору прибавляют 0,12 мл пиридина й через рас 1 ор пропускшот кислород, содержащип около 2% озона, при минус 70 С. Озополиз ведут до тех пор, пока отходящий из реакционного сосуда аз пе будет давать положптельпой пробы на озон (бурое окрашпванне раствора йо,чистого калия), затем раствор встряхивают 20 мпн с 5 мл 30%-ного водного раствора формальдегпда, промывают несколько раз водой, сушат и растворптель отгоняют в вакууме, Остаток растворяют в бензоле и полученный раствор пропускаюг через колонку с 20 г окиси алюминпя (11 активности), Вещество с...
Способ получения 3-оксимов правовращающих 19-норстероидных соединений
Номер патента: 608481
Опубликовано: 25.05.1978
Автор: Арвин
МПК: C07J 41/00
Метки: 19-норстероидных, 3-оксимов, правовращающих, соединений
...твердое веществоотфильтровывают и высушивают на воздухе. После перекристаллизации из смесихлористого метилена и этанола получаютоксим 2 -17 Ъ-ацетокси -этилА -этинил-гон-ен-З-она, т,пл.214-218 С;1 Д,1ф+41Тем же способом; заменив 1)-17 -ацетокси-этилА-этинил-гон-ен"он эквивалентным количествомподходящего замещеннога оксима, получаютоксим 1) -17 Ъ- капроилокси3-этилА-этинил-гон-ен-она;оксим 2 -17 -деканоилоксис-этинил-норандрост-ен-онаоксим 3 -17 д-этинил -пропио 25нилокси-норандрост-ен-З-она.П р и м е р 2 (получение исходного поодукта),А. 2 -317 -Диацетокси-этилА-этиннл-гон,5(10)-диен, 30Смазь 1,0 г 2 -13 Ъ-этилд -этинил-гон-ен -ол-З-она, 16 мл уксусного ангидрида, 4 мл хлористогоацетила и 0,4 мл пиридина нагреваютс обратным...
Способ получения производных оксима или их солей
Номер патента: 622398
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58
Метки: оксима, производных, солей
...4-метилтиоиилкапрофенон- (2-а ми ноэтил) .окси ма,А, В суснензии 15,6 моль 4.-метилтионилкапрофеноноксима (т.пл, 96 - 97 С) в 25 мл абсолютного этанола растворяют 0,03 г ли. тия, перемешивая, при 55 С потоком азота ,выносится 25 моль (1,15 г) окиси этилена. Затем перемешивают еще 1 ч при 60 С. После добавления уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очищают хроматографнчески нв силикагеле, используя в качестве растворителя хлористый метилен, После выпаривания растворителя получают 0-(2.оксиэтил)-оксим в виде маслянистого продукта.Б. К раствору 11 моль полученного в п, А продукта в 70 мл хлористого этилена добавляют при перемешивании и при температуре от - 5 до ОС 2,25 мл трнэтиламина, а затем по каплям в течение 20 мин...
Предыдущий патент: Способ сульфирования масел
Следующий патент: Способ получения три-(оксиметил)-фосфина
Случайный патент: Устройство для поиска информации