Способ получения метили этил бета-оксиэтилфосфористых кислот

Номер патента: 1684276

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Гринев, Костяновский, Скобелев, Штамбург

МПК: C07C 239/20

Метки: 6-диоксаоктан, 8-бис-(n-метил-n-метоксиамино)-3, катализатора, качестве, кислоты, межфазного, ортомуравьиной, переноса, полупродукта, реакции, этилового, эфира

...кислоты.П р и м е р 1, Получение 1,8-бис-(й-метилч-метоксиамино)-3,6-диоксаоктана.Смесь 0,828 г(3 ммолей) 1,8-дибром,6- иоксаоктана и 0,8 г (13,1 ммолей) й-метил-метоксиамина нагревают в запаянной мпуле при 60 С в течение 66 ч. После1684276 Составитель В.ОдинцоваРедактор В.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 3482 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 вскрытия ампулы реакцюнную сме:ь дважды пор циями по 12 мл экстрагируют эфиром. Затем рас творитель удаляют и остаток выдерживакл в течение 30 мин под давлением 5 мм рт,ст., после чего...

Номер патента: 727630

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Боре, Велме, Зицане, Калнин

МПК: A61K 31/223, C07C 227/18, C07C 229/24

Метки: аспарагиновой, кислоты, метилового, этилового, эфира

...ортофосфорной кислоты.При соотношении Ь-аспарагиновойкислоты, спирта и хлорокиси Фосфора1:15-16:1-1,3, образовавшийся сложный эфир Ь-аСпарагиновой кислотывыпадает иэ реакционной смеси восадок. Это также ускоряет завершение реакции этерификации. Тем самымисключается необходимость упариванияреакционной смеси в вакууме и обработка остатка диэтиловым эфиром длявыделения целевого продукта, 45Получают хроматографически однородные Р-метиловый эфир Ь-аспарагиновой кислоты с т.пл. 192-193 С(разложение) и -этиловый эфирЬ-аспарагиновой кислоты с т.пл.187189 С (разложение) .П р и м е р 1. Хлоргидрат -метилОвого эфира Ь-аспарагиновой кислоты. К суспензии 10 г (0,075 моль)Ь-аспарагиновой кислоты в 30 мл метилового спирта при перемешивании...

Номер патента: 31432

Опубликовано: 31.08.1933

Авторы: Цофин, Чхиквадзе

МПК: C07C 103/26

Метки: амидсалицилуксусной, кислоты, метилового, этилового, эфира

...В предлагае ислоты применяюэфира амидсалицилуксуснои тиловым эфиром монохлорспособе получения этиловогоонденсацию салициламида с 177) получения метисалицил кому свидетельству 13 февраля 1933 ли метилового Яос. Сгапзас 11 оп . м при обыкнолевого эфирауксусной кислоты в абсолютном спирте в присутствии этилата натрияНО ОСН,СООС,НвС.,Н,01,,СО, С 1 СН,СООС,Нв.СО 1 Н2 2Впервые полученный амид имеет точку плавления 130 - 131, мало растворимв холодном спирту, лучше в кипящем, на холоду омыляется щелочами, даваясоответствующую кислотуОСН,ООНС 01 ЧН,с температурой плавления 213 - 215, впервые выделенную.Таким же путем был получен метиловый эфир этой кислоты.П р и м е р, В пятилитровую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 2,7 л...

Номер патента: 1049489

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Бокалдере, Лиепиня, Ложа, Лоля, Фрейманис

МПК: C07D 307/32

Метки: 5-диметокси, 8-(2, дигидрофурил-2)-октен-5-овой, кислоты, метилового, эфира

...К раствору 120 г (0,606 моль) диэтилацеталя 3-(2-фурил)пропионового альдегида в 500 мл абс. тетрагидрофурана добавляют 250 мл 2 н, соляной кислоты и 3,0 г гидрохинона. 10 Реакционную смесь в инертной атмосфере перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затеи постепенно добавляют 125 г твердого би" карбоната натрия для полной нейтрали зации НС 1, раствор насыщают твердым хлористым натрием и экстрагируют этилацета 1 ом (два раза по 100 мл). Органический слой сушат над безвод" ным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.кип, 58-62 оС (4 мм рт.ст.),Получают 523 г 3-(2-фурил)пропи" онового альдегида (7963 от теоретического).Т,кип. по литературным данным 59-61...

Номер патента: 1778111

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: Аксенова, Горбушина, Данилов, Ефремов, Левченко, Шастик

МПК: C07C 67/08, C07C 69/675

Метки: кислоты, метилового, хлормолочной, эфира

...( 4% от количества ХМК) Соотношение ХМК:метанол 1:б. Массу кипятят при 64- 65 ОС в течение 1 ч, анализируют на содер-. жание невступившей в реакцию ХМК (потенциометрически) и метилового эфираХМК (ГЖХ). Степень превращения ХМК составляет 88,5%. Подключают к системе вакуум и при остаточном давлении 400-500 мм рт,ст, и температуре в парах 33 - 36 С отгоняют избыток метанола и воду до прекращения погона. Холодильник и приемник охлаждаются рассолом. Время отгонки 20- 30 мин. К оставшемуся в колбе эфиру-сырцу- 73,6 г добавляют 96,0 г метанола, вновь Кипятят 1 ч, повторяют анализы на конецэтерификации (2-я стадия). Степень превращения ХМК составляет 98,5% от исходного количества. Отгоняют метанол и выделившуюся воду в тех же условиях, что...