Способ получения фенилалкилфосфитов

Номер патента: 881101

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Важнина, Воротников, Копраненков, Лукьянец, Макарова

МПК: C09B 47/00

Метки: тетрааренопорфинов, цинка

...цинка.П р и м е р 6. Смесь 0,234 г(0,001 моль) 2,3-нафталимида калия,0,183 г (0,001 моль)ацетата цинка,0,15 г (0,014 моль) малоновой кислоты нагревают при 355-360 С в течение2 ч в токе азота. Реакционную массуобрабатывают, как указано в примере 1Получают 0,015 г (7,7) тетра,3-нафтопорфина цинка.П р и м е р 7. Смесь 0,186 г(0,025 моль) ацетата натрия нагревают при 300-335 С в течение 2 ч. Реакционную массу обрабатывают, как указывают в примере 1. Получают 0,037 г(0,005 моль) малоновой кисвают при 360 С в течение 2ционную массу обрабатываютэано в примере 1, ПолучаютП р и м е р 11. Смесь 1,0 г (0,005 моль) фталимида калия, 1,09 г (0,005 моль) ацетата цинка и 0,728 г (0,007 моль) малоновой кислоты нагревают в токе азота при...

Номер патента: 173763

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хайруллин

МПК: C07F 9/34

Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов

...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...

Номер патента: 519420

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Детлеф, Дитер, Петер, Херфрид

МПК: C07F 9/22

Метки: диамидов, замещенных, кислоты, монои, фосфористой

...в 150 вес. ч, бензола и раствор оставляют стоять в течение 24 час. Образовавшийся осадок отделяют, промывают небольшим количеством бензола и сушат в вакууме, Выход 5,1 вес, ч, монопиперидида фосфористой кислоты, что соответствует 52,0%, в расчете на фосфор, использованный в виде пиперидината монопиперидина фосфор истой кислоты; бесцветные кристаллы. ходом 95 - 100% в расчете на введенный фосфор, Разделение продуктов реакции осуществляется путем фракционированной кристаллизации или другими известными методами, например экстракцией и перегонкой.При наличии избытка амина в реакционной смеси образуются аммонийные соли моноамидов фосфористой кислоты, которые отделяют от диамидов фосфористой кислоты. Из аммонийных солей путем...

Номер патента: 131036

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Обуховский

МПК: B67C 3/06

Метки: ампул, вакуумного, газа, инертного, наполнения, раствором, токе

...предварительно насыщенным инертным газом и устанавливают нх вверх капиллярами. Далее отверстия капилляров закрывают слоем физиологически инертного вещества, например полиэтпленоксида, и запаивают ампулы методом оттяжки. Закрывание ампул слоем полиэтиленоксида исключает диффузию инертного газа из ампул с раствором до и во время их запайки и обеспечивает содержание его в ампуле не менее 95%.Опыты показали, что в ампулах, закрь 1 тых полиэтиленоксидом, инертный газ может сохраняться в течение суток, в то время как из н,.- закрытых ампул инертный газ полностью диффундирует за 20 - 25 .пан., поэтому за время запайки одной кассеты ампул (15 - 20 лиц) количество инертного газа в ампулах снижается до 5%.Преимущество предлагаемого способа...

Номер патента: 307080

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 69/06

Метки: б-галоидбутиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...подвергаютвакуумной пера онке.При этом выделяют 7 г 4-хлорбутаноласоследующими константами; т. кип. 50 - 51 С25 (1 м,и); поо 1,4500; тт 4 1,0794; Мйо найдено27,02; МКв вычислено 27,06;42 г (7 б,1%) Ь-хлорбутт 1 лового эфира энантовой кислоты с т. кнп. 97 - 98 С (1 лтлт);иц 1,4448; д 4 о 0,9811; МКп найдено 59,63;30 МКп вычислено 59,41,307080 Таблица 1 Выход, /,от теоретического Температура и время КатализаРаство- ритель Соотношение исходного компонента, мольтор Бензол Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 Нагрев на водяной бане 10 час БпС 1,(0,5 моль)80,0 Без растворителя При кипячении смеси 5 час Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 15 капель цинка броменалацетатТетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 То же При кипячении смеси 28 час...