C07D 501/46 — с 7-аминогруппой, ацилированной карбоновыми кислотами, содержащими гетероциклические кольца

Номер патента: 1375140

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Масахиса, Такаюки, Харухиро, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: аддитивных, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина

...2-(5-амино,2,4-тиадиаэол-ил)-2"метоксииминоацетилхлорида (4,02, 15,6 ммоль) небольшими порциями на протяжении 1 ч и рН реакционной смеси поддерживают в пределах 6,8-7,5 путем добавления время от времени бикарбоната натрия, Реакцию также контролируют с помощью ТСХ. После того как все соединение ХХ 1-Н израсходуется, смесь подкисляют до рН 3 путем добавления 2 н соляной кислоты, Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют при пониженном давлении, Остаток разбав- ляют ацетоном (400 мл) для отделения осадка, который собирают фильтрацией, при этом получают 9,59 г неочищенного соединения в виде светло- желтого порошка. Оцененная с помощью НРЬС чистота 40%. Суспензию неочищенного продукта (9,5 г) в 2 н ,соляной кислоте (150 мл)...

Номер патента: 1445561

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...раствор, выпавшее в осадоктвердое вещество фильтруют и твердыйпродукт промывают этаналом и изопропилавым эфиром, в результате получают целевой продукт (450 мг),ИК-спектр поглощения, а такжеспектр ЯМР полученного продукта совпадают с указанными спектрами продукта из примера 1,П р и и е р 3. Получение 7" ВЬ)"2-(5-амина)-1,2,4-тиазол-З-ил)-2-метаксииииноацетамидо 1-3-(4-карбамоил 1-хинуклидино)метил"цефем"карбаксилата,.7 Р-амина-(4-карбамоил"1-хинуклидино)метил-цефем-карбоксилатперхларат (300 мг) суспендируют вводе (1,5 ил), К суспензии добавляютацетат натрия тригидрат (437 мг) иметанол (9 ил), К полученному про, дукту затем добавляют 2-(5-амина"1,2,4-тиадиазал-З-ил)-2-метоксиииино"ацетилхларид гидрохлорид (180 мг)при 28 С, По...

Номер патента: 1482532

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Акио, Масахико, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: зрения, приемлемых, соединений, солей, точки, фармацевтической, физиологической, цефемовых

...и смесь перемешивают 14 ч при комнатной температуре. К ре Экционной смеси добавляют диэтиловый эфир (30 мл) и органический слой удаляют декантацией. Остаток разбавляют водой и хромотографируют на ко- лонке ХАП, Колонку промывают водой, 20 После чего целевое соединение вымывают из адсорбента водным этанолом, Фракции, содержащие целевое соединение, объединяют, концентрируют и остаток лиофилизуют, что приводит к 25 полученному соединению (выход 352),Найдено,: С 42,29, Н 5,241451.СюНьМО 13/2 НОВычислено С 42,06; Н 5,22, 30 И 14,93.ИК-спектр 1 и акс(КВг) см: 1 О, 1670 1630 1615 1525 1020ЯИР-спектр (Йь - ЭМСО) 8, ч. на млн.: 4,46-4,68 (2 Н);. 5,02 (1 Н д1=4,5 Гц); 5,24 (2 Н), 5,38 (2 Ч)", 5,63(1 Н,д.д., 1= 4,8 Гц), 5,76-6,20 (1...

Номер патента: 1516013

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Муррей, Роберт, Томас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: 2-аминотиазол-4, z)-метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1, аддитивной, иль, кислотой, кристаллической, пирролидинио)-метил-3-цефем-4-карбоксилата, серной, соли, стабильной, термически

...0,5 ч, Затем кристаллы отделяют при помощи вакуумнойфильтрации, промывают 3 мл смесиацетонвода (1;1 по объему) и двумяпорциями по 5 мл ацетона; затемосушат под вакуумом при 40-50 С втечение ночи,Выход составляет 1,3 г аддитивной соли серной кислоты.Дифракционную решетку порошка врентгеновских лучах кристаллическойсульфатной соли 7-Ы-(2-аминотиазол 4-ил)-Ы-(Е) -метоксиминоацетамидо 33 (1-метил-пирролидинио)-метил -Э-цефем-карбоксилата, полученнойв соответствии с примерами 1.и 2,определяли при помощи дифрактометрадля порошкообраэных материалов типа Ригаку с использованием в качестве мишени для рентгеновских лучеймедной трубки, никелевого фильтра ипробы, содержащейся в стекляннойчашке, Скорость сканирования составляла 2/мин в области...

Номер патента: 1520064

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: активность, антибактериальную, виде, производные, проявляющие, син-изомеров, цефалоспорина

...После концентрирования в вакууме остаточный продукт концентрирования очищают в хроматографической колонке с силикагелем (элюент: смешанный растворитель ацетон-вода в соотношении 9:1), и в результате получают желаемый продукт (13 мг).П р и м е р 5, 7 р-(2)-2-(2-Ами" нотиазол-ил)-2-метоксии:иноацетамидо 1-Э-(4-карбамоил в 1 в хинуклидинио)метил-цефем-карбоксилат С - СОВН Б(240 мг) суспендируют в хлористомметилене (4 мл), после чего добавляют Н-метил-М-(триметилсилил)трнфторацетамид (330 мкл). Полученнуюсмесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение ЭО мин. Послеохлаждения льдом добавляют йодтриметилсилан (200 мкл) и полученнуюсмесь перемешивают в течение 15 мин.Затем реакционную смесь концентрируют в вакууме и в результате...

Номер патента: 1538898

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Акио, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: приемлемых, производных, солей, фармацевтически, цефема

...наличия в заместителе Ео свободной амино-, ОН- и/или СООН-группы они могут быть в защищенном виде, или ее солью, или ее реакционноспособным производным, 10 и в случае наличия указанных группзащитные группы удаляют. Целевое соединение выделяют в свободном виде или в ниде фармацевтически приемлемой соли. 1 табл. водным сульфатом магния, а затемрастворитель выпаривают при понижен,ном давлении до получения бесцветно го порошка, который тщательно растирают с 200 мл этилацетата и собира 25 ют фильтрованием до получения 253указанного соединения,Вычислено, 7: С 41,85, Н 3,51,И 12,20.СоНаоС 1 ИзйзБ30 Найдено, А: С 41, 39, Н 3, 57,И 11,94,ИК-спектр 1 макс (КВг), см1780, 1740, 1700: 1655, 1540; 14 10.ЯМР-спектр (йб-Ш 1 СО), 8: 2,20= 5 Гц),...

Номер патента: 1542417

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Мицуеси, Тоенари, Тотаро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: соединений, цефалоспорина

...32 36(1 Н, шир.с), 7,80 (2 Н, шир.с),Получение исходных соединений,1. 9,5 г иодида натрия растворяют в 3,7 мл воды при 75-80 С и в раствор добавляют 4,8 г 3-формиламино-метоксипиридина и 3,8 г 7-формиламиноцефалоспорановой кислоты.оСмесь перемешивают при 80 С в течение 30 минСмесь выпаривают до сухого состояния при пониженном давлении, а в остаток добавляют ацетон, Полученный в результате порошок собирают фильтрацией и этот порошок растворяют в 15 мл метанола. В раствор добавляют 1 О мл 25 Е-ного раствора хлористого водорода в метаноле. Смесь перемешивают при комнатной темпераИз приведенных результатов видно,что соединения по изобретению многоактивнее, чем соединения по Европейскому патенту.а) Активность против грамположительных...

Номер патента: 1544189

Опубликовано: 15.02.1990

Авторы: Акио, Масахико, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: приемлемых, производных, солей, фармакологически, физиологически, цефалоспорина

...1720,1660,Спектр ЯМР (сааб-ДИСО) 3: 1,30 (ЗН,т Х = 7,5 Гц); 2,25 (ЗН, с), 3,453,65 (4 Н, м.), 4,20 (2 Н, кв., Л =7,5 Гц); 4,70 и 5,10 (2 Н, АВ кв.,3 = 18 Гц); 5,25 (2 Н, д 3 = 5 Гц);30 5 90 (1 Н, д.д. 3 = 5 и 8 Гц), 6,90(1 Н, д., ) = 7,5 Гц).Ссылочный пример 4, 7(3-2-(2-Аминотиазол-ил)-2(Е)"аллилоксииминоаце 35 тамидо -3-(3-оксобутилилоксиметил)- -3-цефем-карбоновая кислота.В 50 мл диметилформамида растворяют 13 г 2-(2-аминотиазол-ил)- -2(Х)-аллилоксииминоуксусной кислоты.40 К раствору добавляют 8 г 1-оксибензотриазола и 10,3 г дициклогексилкарбодиимида, смесь перемешивают при20 ОС в течение 3 ч. Нерастворимоевещество удаляют фильтрованием, а45 фильтрат добавляют при охлажцении.льдом к 50 мл диметилформамида, вкотором растворено 16 г...

Номер патента: 1551249

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Мицуеси, Тоенари, Тотаро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: соединений, цефалоспорина

...примерно 4,5 при помощи ИРА, Смолу отделяют фильтрацией, а фильтрат пропускают через колонну, заполненную материалом СХПП, Колонну промывают водой и элюируют ЗОЕ-ным водным раствором метанола, Фракции, содержащие целевой продукт, собирают и выпаривают до сухого состояния при пониженном давлении. В остаток добавляют ацетон. Полученный в результате порошок собирают фильтрацией, в результате чего получают 320 мг 7 р- (2)- 2-(2-аминотиазол-ил)-2-И (ЗБ)-2- оксопирролидин-ил)оксиимино"1 ацетамидо)-3- (3-амико-метил-пиридинио)метился-цефем-карбоксилата, Т.пл, 178-185 С (разложение).ЯМР (Л 0), (Р: 2, 0-2, 7 (2 Н, мультиплет); 2,51 (ЗН, синглет); 2,9-3,6 (4 Н, мультиплет); 4,95 (1 Н, триплет, 3 = 7 Гц); 5, 13 (1 Н, дублет, 3 = 5 Гц); 5, 18 (1...

Номер патента: 1575942

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Джозеф, Муррей, Нагесвара

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2-(z, аморфной, галогенидами, комплексов, металлов, метоксииминоацетамидо-3-(1-метил-1-пирролидинио)метил-3, термически, устойчивых, форме, цефем-4-карбоксилата

...затем высушивают ввысоком вакууме при 50 С 4 ч, что дает 2,2 г продукта, содержащего цвиттерион и хлорид кальция в молярномсоотношении 2:1,Вычислено, Е: С 42,56; Н 4,51;И 15,68; Б 11,96; С 1 6,6; Са (в видезолы) 3 73 1575942С,9 НгеИ 6 ОЮБг(С 1 гСа)о кНайдено, Е: С 38,4; Н 4,85;И 13,76; Б 8,82; С 1 5,44; Са (в видезолы) 3,59; НгО .(КР) 7,79 .Найдено (сухое основание), Ж:С 41,65; И 14,92; Б 9,57; С 1 5,9, Са(в виде эолы) 3,89.Фильтрат А концентрируют в вакуумепри 35 С до 30 мл, Получают весьмаплотные, сходные с кубической Формбймикрочастицы, показывающие отсутствиедвойного преломления,Плотные твердые частицы веществаотделяют вакуумным Фильтрованием, про"мывают 15 мл абсолютного этанола, за"тем 20 мл эфира и высушивают, что дает 2,0 г...

Номер патента: 1595341

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Акио, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными

...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...

Номер патента: 1598880

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Андре, Кристиан, Марк

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/18 ...

Метки: кислотами, применимых, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспоринов, эфиров

...получают в виде бесцветного твердого веще-ства (из смеси эфир/гексан), 30Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при щ/е 538.(Е)-2-(Циклогексилметокси)карбо нил -2-бутенил-(6 К, 7 К) -7- Г(2)-2-(2 амино-тиазолил)-2-(метоксиимино)35ацетамидо-метил-оксо-тиаазабицикло 4,2, Оокт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси этилацетат//гексан).40Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при я/е 592,(Е)-2-ЕЕ(3-Метил-бутенил)оксидакарбонил 1-2-бутенил(6 К, 7 К) -7- (2) -2(2-амино-тиазолил)-2-(метоксиимино) 45ацетамщо-метил-оксо-тиа- .азабицикло 4,2,0 окт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси эфир/пентан).Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при тп/е 564.(Е)...

Номер патента: 1604160

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Казуо, Кензи, Кохдзи, Такао

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/46 ...

Метки: соединений, солей, цефема

...хроматографии на колонке с макропористой неион, ной адсорбционной смолой МаопНР", Целевой продукт элюируют 555 Е-ным водным раствором изопропилового спирта и лиофилизуют. Получают71- 2-(5-амино,2,4-тиадиазол-З-ил)2-(1-карбокси-метилэтоксиимино)ацетамидо 1 -3-(3-амино-метил-пиразолио)метил-цефем-карбоксилата (синизомер, 515 мг).ИК-спектр (Нщо 1), см : 3325;1770; 1760 а 1630; 1590,ЯМР-спектр (П 0) ррш: 1,52= 5 Гц)а 5,91 (1 Н, дуплет, Л = 3 Гц);7,82 (1 Н, дуплет, Л = 3 Гц).П р и м е р 8. Следующие соединения получают аналогично примеру 7.7-2-(5-Амико,24-тиадиазол-Зил)-2-(1-карбокси-метилэтоксиимино)ацетамидо 1-3-(З-,амина,4-диметилпиразолио)метил"3-цефем-карбоксилат (син-изомер) .ИК-спектр (Бц 1 О 1), см : 3320;3180; 1760 а 1650; 1595,с...

Номер патента: 1635902

Опубликовано: 15.03.1991

Авторы: Есинобу, Митсуо, Татсуо

МПК: A61K 31/545, C07D 501/46

Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров

...Г 1-(2-диметиламиноэтил) -1 Н-тетразол-ил тиометил цеф-ем 4-карбоксилат,ИК (КВг), см : 1780, 1760, 1680,1620, 1525, 1460, 1380,Спектр ЯМР (Чагдап ЕМ 390 (00 мГц),СПС 15): 0,55-2,3 (16 Н, м); 1,56; 1,60)Данные элементного анализа:Рассчитано, Е: С 48,83; Н 5,87;М 17,08.С рН 4 ЪМ ЦО 1 85Найдено, Е: С 48,71; Н 5,85;М 17,05,Пример 77-1. Ло методике примера 1, получают гидрохлорид 1 - (циклопентилоксикар бонилокси) пр опилэ- Г 2- (2-аминотиазол-ил) -ацетамидо -3-СС С 1-(2-диметиламиноэтил) - 1 Н-тетра зол-ил 1 тио- метилцеф-ем-карбоксилата в видебесцветного порошка.ИК (КВг), см : 1780, 1760, 1680,16201 1580 э 1380 в 1320Спектр ЯМР (ПМВО-с 6), О : 0,94СН И 08 2 НС 1 2,5 Н О,Найдено, 7,: С 39,68; Н 5,35;И 15,55.Соединения,...

Номер патента: 1678211

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Акио, Масахико, Масахиро

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: приемлемых, производных, солей, фармацевтически, цефалоспорина

...Полученный порошок собирают фильтрацией и затем подвергают колоночной хроматографии на силикагеле, Фракцию, элюированную смесью ацетонитрил - вода (7;3), концентрируют при пониженном давлении и остаток лиофилизуют. Полученное твердое тело растворяют в 5 мл воды и хроматодрафируют на колонке МС ОЕ СНР 2 ОР 6 (150-300 меш; Мицубиши Кемикал Индастриз, Лтд, Япония) смесью вода - эта нол.Фракцию, элюированную смесью вода - этанол (85;15), концентрируют при пониженном давлении и остаток лиофилизуют с получением 0,27 г указанного соединения,Найдено, %: С 42,12; Н 3,90; К 19,97, Реакционную смесь затем промывают этилацетатом, и водный слой отделяют и подвеогают хроматографии на колонке ХАООе использованием воды в качестве элюента....

Номер патента: 1787158

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Есихико, Казуо, Кензи, Кохдзи

МПК: C07D 501/06, C07D 501/46

Метки: аддитивных, кислотами, соединений, солей, цефемовых

...Н,дублеты 3 = 5 Гц и 8 Гц), 5,88 (1 Н, дублет, Л =3 Гц), 6,71 (1 Н, синглет), 7,28 (2 Н, широкийсинглет), 7,95(1 Н, дублет, Л =3 Гц),9,57(1 Н, 10дублет,3 = 8 Гц),Следующие соединения (примеры 9 - 12)были получены по методике, описанной впримере 1.П р и м е р 9, 7-бета-(2-формамидотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо-4 метил-амино-(2-гидр оксиэтил)-1-и иразолио-метил-З-цефем-карбоксилат, синизомер.ИК-спектр (нуйол): 3150, 1770, 1650 см . 20Я М Р-спектр (пердейтеродиметилсул ьфоксил), д: 1,94 (ЗН, синглет), 3,32 (2 Н, широкий синглет), 3,52 - 3,68 (2 Н, мультиплет),3,88 (ЗН, синглет), 4,12 - 4,39 (2 Н, мультиплет),5,14, (2 Н, широкий синглет), 5,29 (1 Н, дублет, 25Л = 5 Гц), 5,82 (1 Н, дублеты 3 = 5 Гц и 8 Гц),7,36 (1 Н, синглет), 7,83 (1 Н,...

Номер патента: 1787159

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Деннис, Манфред, Пэмла, Роксана, Фредерик, Харри, Чунг-Чен

МПК: C07D 501/06, C07D 501/34, C07D 501/46 ...

Метки: азотсодержащий, гетероцикл, заместитель, имеет, которых, металлами, положении, производных, совместимых, солей, фармацевтически, цефалоспорина, щелочными

...бензотиазолил)тио)-2-оксоэтилиден)амино )окси)метил-пропановой кислоты в 6 мл ТНГ, Смесь перемешивают 15 мин при охлаждении льдом и затем около 12 ч при комнатной температуре. Для удаления ТНГ смесь выпаривают при пониженном давлении. Остающийся водный раствор промывают этилацетатом и подкисляют до рН 2,7, Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при пониженном давлении над сульфатом кальция. Получают 540 мг промежуточного продукта, который растворяют при охлаждении в 2,4 мл и 6 мл трифторуксусной кислоты и выдерживают около 12 ч при 0 С. Смесь выпаривают затем 5 при пониженном давлении, смешивают с10 мл хлористого метилена и потом снова выпаривают при пониженном давлении. После добавки 4 мл хлористого метилена и 16...

Номер патента: 1788955

Опубликовано: 15.01.1993

Авторы: Акио, Масахико, Масахиро

МПК: C07D 501/06, C07D 501/46

Метки: приемлемых, производных, солей, фармацевтически, цефалоспорина

...заголовке соединение.П р и м е р 6. Способом, описанным в примерах 1-5 получают следующие соедикения:(1) 7 Р -2-(5-амико,2,4-тиадиаэол-З- ил)-2(2)-это к си ими и о а цетамидо-(6-циа н оимидазо 1,2-ап и ридиний-ил)-метил- цефем-каобоксилатн 21 н5оОс н сооЭлементный айализ для С 22 Н Ю 90552 х. х 4 Н 20Вычислено ф): С 42,24; Н 4,35; й 20,15, Найдено (О): С 42,12; Н 3,90; М 19,97 ИК-спектр Ргпах КВг см: 2250, 1760, 1620, 1525ЯМР-спектр(дб-ДМСО) дельта: 1,19(ЗН, т, 1=7 Гц), 2,98 и 3,44 (2 Н, АВ кв, 1=18 Гц), 4,12 (2 Н, кв 1=7 Гц), 5,00 (1 Н, д, 1=5 Гц), 5,1 - 5,6 (2 Н, м),5,66(1 Н, д.д., =5 Гци 8 Гц),8,10(2 Н, ш.с,), 8,2 - 9,0 (4 Н, м), 9,42 (1 Н, д, 1=8 Гц), 9,76 (1 Н, ш,с.).(5) 7 ф -2-(5-амино,2,4-тиадиазол-З-...

Номер патента: 1799384

Опубликовано: 28.02.1993

Авторы: Даннис, Манфред, Пэмла, Роксана, Фредерик, Харри, Чунг-Чен

МПК: C07D 501/46

Метки: азотсодержащий, включающих, гетероцикл, заместителе, металлами, положении, производных, совместимых, солей, фармацевтически, цефалоспорина, щелочными

...Смесь перемешивают 3 мин и затем перемешивают сраствором из 36,9 мг (0,10 ммоль) 6,8-дифтор-(2-фторэтил)-1,4-ди гидро-(4-метил-пиперазинил)-4- оксо-хинолинкарбоновой кислоты, 0,4 мл (0,215 ммоль) М 3 ТРА и 2 мл. сухого ацетонитрила.Смесь перемешивают 3 ч, После добавки 0,5 мл метанола образуется осадок. Твер 25 дое вещество отфильтровывают, повторно 3,50 - 3,90 (т, 9 Н, 4 х НСН 2 и СН от ЯСН 2),3,86 (Я, ЗН, О СНз), 3,96 (с 3, 1 Н, общ. = 17 Гц,СН от ЯСНА), 4,42 и 4,73 (АВ, 2 Н, 0 гщ. = 14 Гц, МСН 2), 4,85 - 5,10 (п 1, 4 Н, ИСН 2 СН 2 Я, 5,29 (с,1 Н,=5 Гц, СН),593(б б, 1 Н,=5 и 7 Гц, СН), 6,86 (Я, 1 Н, Аг), 7,24 (Я, 2 Н, Н 2), 7,98 (б, 1 Н,= 12 Гц, Аг), 8,94(3; 1 Н=СН-); 9,67(б, 1 Н,=7 Гц, ИН); Я (КВг), 3420, 1775, 1720, 1675, 1618 см 35...

Номер патента: 1831484

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Дзиро, Есики, Казуо, Синйа, Такеси, Хидеаки

МПК: C07D 501/06, C07D 501/46

Метки: соединений, солей, цефемовых

...Гц), 6,75 (1 Н, с), 6,93 (1 Н, с), 7,70 (1 Н, с).Аналогично тому, как в примере 7 (1), были получены следующие соединения:(син-.изомер) (1,35 г) в дихлорметане (5,4 мл)и анизоле (1,3 мл) добавили по каплям трифторуксусную кислоту (4 мл) при 25"С. Перемешивание продолжали в течение 3 ч при50 той же самой температуре. Реакционнуюсмесь влили в диизопропиловый эфир и полученный осадок отфильтровали, Осадок растворилй,в воде и затем отрегулировали дорН 3;0 водным раствором бикарбоната на 55 трия, Полученный раствор подвергли колоночному хроматографированию на прибореДиайон НР, использовав в качестве элюента 15;ь водный раствор изопропиловогоспирта, Конечные фракции лиофилизировали, получив в резулыате...