C07D 501/04 — из соединений, уже содержащих кольцо или конденсированную циклическую систему, например дегидрированием кольца, введением, удалением или модификацией заместителей

Номер патента: 731899

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: сложных, цефалоспориновых, эфиров

...комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 пография, пр, Сапунова, 2 смесь перемешивали в течение 12 ч при комнатной температуре. После фильтрования реакционной смеси фильтрат добавили к 700 мл этилацетата. Органический раствор последовательно промыли водным на сыщенным раствором хлористого натрия, водным раствором бикарбоната натрия, 1 н. раствором соляной кислоты и водой. После сушки органического раствора раствори- тель отогнали при пониженном давлении 10 и после перекристаллизации получили пивалоилоксиметиловый эфир 7- (Р-формилокси-фенилафетамидо) - 3 - (1-метил,2, 3,4-тетразол-илтиометил) - 3-цефем-карбоновую кислоту; т. пл. 155 - 156 С. 15Вычислено для СгзНгзХвО,Яг (мол....

Номер патента: 735169

Опубликовано: 15.05.1980

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...при помощи трифторуксуснойкислоты в присутствии аниэоня при ОСП р и м е р А. Бензгидрил-(2-тиенил.ацетамидо) .З-формил.2-цефем-карбоксилат.К шламу 23,6 г (67 ммоль) 7-(2-тненилацетамндо) -З-оксиметнл-цефем.карбоновойкислоты в 500 мл этилацетата добавляют покаплям раствор 19,4 г (0,1 моль) дифенилди.азометана в 50 мл этилацетата. Реакционнуюсмесь подвергают нагреванию с обратным холо.дильником 15 мин, охлаждают до комнатнойтемпературы н выпаривают в вакууме досуха,Остаток промывают 1 л (1:1) смеси этилзфирпетролейный эфир с получением 33 г (94,2%выход) розового твердого вещества - бензгидрил. (2-тиеннлацетамидо) -З-окснметил.2-цефем.4.карбоксн лата,К перемешанному раствору бензгидрилэфирав 1 л ацетона добавляют по каплям 33,6 мл(76 ммоль,...

Номер патента: 735170

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Льюис, Уильям

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...

Номер патента: 753361

Опубликовано: 30.07.1980

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, ненасыщенных, производных, солей, цефем4-карбоновой

...переслаиванияэтилацетатом и подкисления 10-нойсоляной кислотой, величину рН доводят до 2. Двухфазную систему Фильтруют и органическую фазу отделяют,Величину рН водной фазы доводят до4,5 при помощи 10-ного растворааммиака (гидрата окиси аммония)и экстрагируют этилацетатом;экстракты промывают водой, сушат и выпаривают досуха для получения 7-(-цианоэтилен-(цис)-тиоацетамидо -3- 1-метил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометилЗ -Найдено,: С 39,50; Н 2,51;М 15,30; 5 27,91.С,ьн 01 5Вычислено,%: С 39,70, Н 2,44;М 15,45, 5 28,25.УФ (рН 7,4, буфер фосфат) 3273 мм.ТСХ Ву 0,50 (СИСА й СН ОН: НСООН=160: 40: 20),ИК-спектр (КВг): Я(С"- М) сопряженные связи 2220 см , 9(С:О) )Ъ-лактам 1775 см, 1)(С=О) Ьтор -амид 1715 смП р и м е р 11, 7-Ц 6-Цианоэти-....

Номер патента: 759053

Опубликовано: 23.08.1980

Авторы: Герман, Уве

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: изомерного, производных, цефалоспорина

...кислоты растворяют в50 мл воды, значение рН доводят до7,2 2 н.раствором гидрата окиси натрия. После добавления 1,5 г цианатакалия смесь перемешивают в течение 253 ч при постоянном рНРеакционнуюсмесь охлаждают, доводят значениерИ до 1,5 2 н.раствором соляной кислоты, отфильтровывают осадок ирастворяют в метаноле, затем обра- З 0батывают древесным углем.При концентрированииметанольного раствора эакристаллиэовывается 4,2 г кислоты (соединение 2), т,пл. 157"С (с разлОжением)Эквимолярный раствор этой кислотыи бикарбоната калия лиофилизируют,получая в виде желтого порошка калиевую соль соединения 2, т.пл. 174 Со-4-Фенилацетатамидо)-3-(1-метилН.-тетраэолил-тиометил)-3-цефем-карбоновой кислоты подвергают...

Номер патента: 795482

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: алкокси-иминоацетамидо-3-тиометил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-(2-аминотиазолил-4)-2, синизомеров

...отсасывают не"растворимые части, прополаскивают их два раза смесью метанола и воды (1:1).При перемешивании сначала прибав ляют 85 мл этанола для кристаллизации соли натрия, затем прибавляют 170 мл эфира, перемешивают 10 мин, отсасывают, промывают смесью этанола и эФира (1:1), а затем эфиром и сушат. Получают 3,26 г целевого продукта. Продукт очищают следующим образом10Предыдущую соль растворяют в40 мл воды, прибавляют 0,6 мл уксусной кислоты для получения рН 6;8-7,разбавляют этанолом, отгоняют растворители под уменьшенным давлением при5 температуре ниже 35 С. Забирают этанолом для удаления воды и доводят досуха.Остаток забирают в 16 мл метанола,а затем разбавляют в 160 мл ацетона,соль кристаллизуется. Перемешивают5 мин,...

Номер патента: 799666

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, 3-ацетокси-метил-7, si—н, гидратированной, изомера, кис-лоты, крис-таллической, метокси-иминоацетамидо, натриевой, соли, формы, цеф-3-em-4-карбоновой

...цеф-ем-карбоновойкислоты, син-изомер, вводят в раствор 0,85 г бикарбоната натрия в 5 млводы, Получают вязкий раствор, к которому прибавляют по каплям 10 мл98-ного этанола и фильтруют, К полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл этанола прн комнатной температуре и перемешивании. даютвыкристаллизоваться. Когда кристаллизация окончена, бесцветные кристаллы отделяют, промывают смесью этанолаи воды в отношении 7:1 и сушат.Спектр дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектр в ваэелиновом маследоказывают идентичность полученнойсоли натрия с солью примера 1.П р и м е р 5. Кристаллиэованнаясоль натрия 3-ацетлксиметил-2-2-",амино-тиаэолил) - 2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер Формы О.5,01 г этанолового...

Номер патента: 799669

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джованна, Джованни, Джорджо, Федерико, Франко

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: цефалоспоринов

...в соответствии с методикой, описанной впримере 1 и используя в качестве исходного соединения 7-(2-тиенил)-ацетамидоцефалоспорановую кислоту дляреакции нуклеофильного замещенияацетоксигрупп соответствующим меркаптопиразином, получают следующиесоединения:а) 7-(2-тиенил)-ацетамидо-(пиразинил-илтиометил)-3-цефем-карбоновая кислота (356/314), выход78, Т л 204 С (водный метанол).Элементный анализ для СВНЙ 40451Вычислено,: С 48,19, Н 3,59;21,44.Найдено,: С 48,38; Н 3,656 21,06.ИК-спектр (КВг): 1770, 1705 и1655 см(356/312).К раствору 7 г 7-хлорацетамидоцефалоспораната натрия з 20 мл воды добавляют раствор 2,7 г 2-меркаптопиразина в водном растворе бикарбооната натрия при 0,5 С, доводя рНсреды до 7 с помощью насыщенного раствора бикарбоната...

Номер патента: 814279

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20 ...

Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей

...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...

Номер патента: 843752

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: метоксицефало-споринов

...содержащей эффективное, ноне токсичное количество цефалоспоринового соединения предлагаемого изобретения, является предпочтительнымвидом применения.Дозы цефалоспоринового соединенияпредлагаемогО изобретения составляютобычно 250-3000 мг в день для взрослого человека и могут по разному изменяться в зависимости от условийболезни, возраста, веса и состоянияпациента. Следующие примеры иллюстрируютизобретение.П р и м е р 1 В 10 мл жидкогоаммония суспендируют 270 г 4-карбокси-этилтио-оксиизотиазола. После охлаждения суспензии до -50 оС идобавления 100 мг металлического натрия смесь перемешивают около 30 минпри температуре от -50 до -ЗООС.Жидкий аммиак дистиллируют из реакционной смеси, полученный осадокрастворяют в 20 мл метанола,...

Номер патента: 845787

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Гари

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: 7-метокси-3-бром-метилцефемов

...агенты, способные к взаимодействию с галоидом. Аналогично мджно использовать водные растворы неорганических восстановителей,3Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Эта цель достигается способом получения соединений общей формулы (1), который заключается в том, что 3-метиленцефемовое соединение общей формулы (Ц) к сн соли. о Г сп (Игусоок,Основнойпродукт вышеприведенного примера, полученный без галоидгасящего агента, представляет собой5 84578 4-метоксибензил-2-(5-бромтиенил)" -ацетамидо-метокси"бромметил- -цефем-карбоксилат. Полученные галоидированием боковой цепи 3-бромметилцефемы могут быть полезны при получении других соединений 3-бромметилцефема.Количество используемого гасящего агента не является...

Номер патента: 845790

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Гари

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: метокси-хлорметилцефемов

...процессом. описанным в примере 1.ЯМР .(СОС 1 )," сР :3,52 (э, 5,С-ОСН и С -Н), 4,52 (гп 2, С, -СН С 1)4,61 5 2, боковая цепь СНц), 5,1025 (э, 1, С 6-ф , 5,37 (э, 2, эФир СН)и 6,9-8,2 (АгН). ф Снсоотг,где Й и Й имеют указанные значения,подвергают взаимодействию с 1-5эквивалентами метилата щелочногометалла в присутствии 1-5 эквивалентов трет-бутилгипохлорита, в инер"тном органическом растворителе притемпературе от -80 до -40 С.7-Алкокси-хлорметилцефемы могут быть превращены в другие 3-замещенный метил)-цефемовые соединениянуклеофильньпк замещением хлора, вчастности в 3-гетероарилтиометилцефемовые соединения. 7-Алкокси-хлорметилцефемовые соединения формулы 1 являются также промежуточными продуктами приготовления клинически известных...

Номер патента: 847922

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Акио, Итиро, Юкиясу

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: кислоты, метилтетразол-ил)тиометил, окси-метил-никотинамидо, оксифенил)ацетамидо, цефем-карбоновой

...растворителя,Соединение Формулы 1 обладает антибиотической активностью против широкого спектра микроорганизмов, в томчисле патогенных, принадлежащих кграм-отрицательным бактериям. Следовательно, соединение по предлагаемому изобретению можно применять в качестве антибиотика при лечении заболеваний у людей и животных и в качестве консерванта пищи.Соединение формулы Т может бытьиспользовано на практике либо в свободном виде, либо в виде соли илигидрата, В качестве солей соединениямогут быть применены соли щелочногометалла (натрия или калия, аммонияа также соли с органическими основаниями, такие как дициклогексиламиновая,циклогексиламиновая, триметиламиновая, триэтиламиновая, этаноламиновая,орнитиновая и лизиновая соли,Соединение...

Номер патента: 847923

Опубликовано: 15.07.1981

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: 2-амино2-(низший, алкилсульфониламинофенил)ацетиламино-3метокси-3-цефем-4, карбоновых, кислот, солей

...кислоты и 0,69 (4 ммоль) диизопропилэтиламина, в течение 5 мин при -10 оС. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин.при комнатно температуре и затем прйбавляют к ней этила цетат и промывают ледяным насыщенным водным раствором хлористого натрия. Органическую фазу высушивают сульфатом натрия и выпаривают в вакууме, Остаток очищают препаративной тонкослойной хроматографией на силикагеле с толуолом: этилацетатом .1: 1 и получают дифенилметиловый эфир 7-0-2-трет.-бутилоксикарбониламино-(3-метилсульфониламинофенил) - -ацетиламийо) - 3-метокси-цефем- карбоновой кислоты. Т. пл. 127- 1300 С.П р и м е р 7. Метилирование полученным п ь 1 сц диазометаном, К раствору из 5,27 г ( 7,44 ммоль) дифенилметилово го э Фира 7-0-2-тр ет . -...

Номер патента: 852175

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 3-ацетоксиметил-7-2-(2-амино4-тиазолил)-2, si—н, гидратированнойкристаллической, изомера, кислоты, метоксииминоацетамидоцеф-3-em-4-карбоновой, натриевойсоли, формы

...из группы, содержащей уксуснокислый натрий, соль натрия диэтилуксусной кислоты и соль натрия этилгексановой кислоты, а в качестве растворителя, содержащего малое количество воды, в котором суспендируют метанольный сольват для получения кристаллической формы О,используют этанол, содержащий 1-10 воды.Условия выполнения способов позволяют производить стерильные операции.Как и другие формы соли натрия 3- -ацетоксиметил-( 2-( 2-амино-тиазолил) -2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем- -4-карбоновой кислоты, форма, называемая формой О, обладает очень хорошей активностью с одной стороны на грамположительные микробы, такие как стафилококки, стрептококки и, в частности, на сопротивляющиеся пенициллину стаФилоккоки и с другой стороны на...

Номер патента: 865126

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: 4-замещенный, дитиэтан-2-ил)карбоксамидо-3-гетероциклический, кислот, метилен-1, метокси-7, тиометил-3, цефем-4-карбоновых

...кислоты. Раствор перемешиваютоколо 5 ч прикомнатной температуре.Промывают 330 мл зтилацетата, подкисляют разбавленной соляной кислотой,экстрагируют дважды, каждый раз200 мл смеси н-бутанола и этилацетата в объемном соотношении 1:1 и одинраз 100 )й)л той же смеси. Органические слои объединяют, промывают дважды, каждый раз 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,и затем растворитель отгоняют припониженном давлении. К остатку добавляют 50 мл эфира и образовавшийсяосадок извлекают с ломо(янью фильтрациипромывают эфиром и сушат с получением сырого продукта. Сырой продукточищают хроматографией в колонке ссиликагелем, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной...

Номер патента: 867310

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Альфонс, Мюррэй, Уильям

МПК: C07D 501/04

Метки: 7-амино-3-(1-карбоксиметилтетразол-5, илтиометил)3-цефем-4-карбоновой, кислоты

...удаления темно-коричневых веществ, добавляют 2,5 г угля (Дарко Ь -60) и перемешивают 0,5 ч. Уголь отделяют фильтрованием и промывают 15 мл воды, про Мывку добавляют к Фильтрату. При быстром перемешивании добавляют концентрированную гидроокись аммония до рН 2,5-3,0. При этом обра" эуется кристаллическая масса, которую взмучивают 25 мин и кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл воды, 50 мл метанола и сушат в вакууме при комнатной температу" ре. Выход 4-7 г поЧти белых кристаллов.П р и м е р 2, 7-Амнно(-)(1-карбоксиметилтетразол-илтиометил 1-3- -Цефем-карбоновая кислота.К суспензии 22 г (0,081 моль) 7-аминоцефалоспораиовой кислоты в 350 моль (рН 6,4) 0,1 И фосфатного. буффера добавляют 14,4 г (0,089 моль)...

Номер патента: 882413

Опубликовано: 15.11.1981

Авторы: Аурора, Джованни, Джорджо, Мауризио, Федерико, Франко

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: 7-(2-тиенил)-ацетамидо-7, кислоты, метокси-3-пиразинилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, производных

...р и м е р 1. 7 р -(2-тиенил)ацетамидоб -метокси-пираэинилтио"метил-цефем-карбоновая кислота(356/322).а) Дифенилметил 7-(2-тиенил)-ацетамидо-пиразинилтиометил-цефем-карбоксилат.Это соединение получают путем добавления дифенилдиазометана к суспензии, состоящей иэ свободной кисло- з 0ты в дихлорметане,Данные ЯМР (СОС 15) : 348 б (дд,С(2)Н, ), 3808 (5, СНд-СО)395 и4,53 б (с 1 д 3 14 Гц, экзоциклический(М, С(7)Н), 6,6-8,6 Ю (и) берзигидрил,тиенил, Фенил и пиразинил-протоны).в) Дифенилметил 715 -(2-тиенил)ацетамидос -метокси-пиразинилтиометил-цефем-карбоксилат,К раствору, состоящему из 700 мгдифенилметил 7-(2-тиенип) ацетамидо-пиразинилтиометил-цефем-карбоксилата в 15 мл тетрагидрофурана,Оохлажденного до "78 С добавляют охлажденный заранее...

Номер патента: 904524

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...его соли со щелочным металлом соответствующего производного 7-ациламидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты1,10Целью изобретения является получение новых антибиотиков цефалоспоринового ряда, расширяющих арсенал средств воздействия на живой организм. 5Зта цель достигается основанным на известной реакции замещения ацетоксигруппы на гетероциклическую тио. группу в положении 3 цефалоспоринового кольца предЛагаемым способом полу. 2 О чения соединений формулы 1,который заключается в том, что соединение формулы а-л-я-сн -сом25Но сн ососнХ где 2, Л и Х имеют приведенные значения, подвергают взаимодействию с соединением формулы где 8 имеет приведенные значения,или же с его солью с щелочным металлом.3 случае, когда Х в соединениях формулы 11...

Номер патента: 904525

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: метоксицефалоспоринов

...в этом случае реакци 1 о проводят вприсутствии алифатического, ароматического или гетероциклическогооснования, такого как триэтиламин, И,Н-диметиланилин, М-этилморфолин, пиридин, кОлидин или 2,6-лутидин, карбонатй или гидрокарбоната щелочногометалла, такого как карбонат натрия,гидрокарбонат натрия или гидрокарбоцйт калия.1(огда В означает ацетокси, Образующееся соединение подвергают взаимодействию с 5-меркапто-метилтетразолом или с егс солью щелочногометалла при коматной те 1:пературеили при нагревании,. обычно в инертном растворителе, таком как метанол,ацетон, диметилформамид, этанол, вода, Фосфатный буфер или их смеси,Когда 5-меркапто-метилтетрйзолИСПОЛЬЗуЮт В СВСбсд:ОМ ССТО;.ссИпредпочтительно проводить реакциюз присутствии...

Номер патента: 919596

Опубликовано: 07.04.1982

Автор: Лоувелл

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, цефалоспориновых

...растворителя лри комнатной температуре или при нагревании, например 15-70 С, и рН 5,0-8,0, предпоо 35чтительно 6-7 11Недостатком известного способа является технологическая сложность процесса,вызванная тем, что цефалоспорановые46кислоты обладают низкой растворимостьюв водных системах и реакция протекаеточень медленно, а для того, чтобы ускорить протекание реакции, исходную кислоту следует предварительно перевести всоль, а полученный продукт затем следу 4ет превращать из соли в целевую кислоту.Бель изобретения - упрощение технологии процесса,Зтв цель достигается согласно способу получения соединений общей формулы1 который заключается в том, что соединение обшей формулы1 Е, Ф 1 " СН 2 ф 1 ОСООп 6 4где Р 1 и Я - указанные...

Номер патента: 927118

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: C07D 501/04

Метки: производных, цефалоспорина

...маточные растворы до 500 см, получают вторую фракцию продукта (32,6 г, т.пл. 178 С),7-трет-Бутоксикарбониламино- -карбокси-метил-оксо-тиа-аза-бицикло-(4.2.0)-октенможет быть получен следующим образом.371 г 7-Амино-карбокси-метип- -8-оксо-тиа-аза-бицикло.-(4.2.0)- -октенарастворяют в растворе 307 г бикарбоната натрия в смеси 2 л дистиллированной воды и 2 л диоксана. В течение 10 мин добавляют раствор 421 г трет-бутилкарбоната в 2 л диоксана,Реакционную смесь перемешивают в течение 48 ч при 25 фС. Полученную суспензию концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 50 С вплоть до остаточного объема примерно 2 л, затем добавляют 1 л этилацетата и 2 л дистиллированной воды, Водную фазу декантируют, промывают 500...

Номер патента: 927119

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: гидратов, производных, простых, сложных, солей, цефалоспорина, эфиров

...очереди смесью ацетона и воды (85:15), чистым ацетоном и низкокипящим петролейным эфиром и высушивают: всю ночь в вакуумепри 40 С. Получают 3,5 г (213) предлагаемого вещества в виде бежевых кристаллов, содержащих на моль вещества, 3,5 моля НО. Г 1 =-144 (с 0,5 в воде). Спектр ЯМР и микроанализ соответ-.ствуют заданной структуре.(Мол. в.=661,59)Вычислено,З: С 32,68; Н 3,50;И 16,94;.14,54; Н О 9,53;Найдено,3: С 32,о 9; Н 3,46;М 16,96; 5 14,54; Нг.О 9,50.Используемую в качестве исходного 10 продукта (6 Р, 7 Р)-7- 12- 2-(2-хлорацетамидо)-4-тиазолил 1-2-(Е-метоксиамино)ацетамидо-(2,5-дигидро-бокси-метил-оксо-а-триазин-ил)тио 1-метил)-8-оксо-тиа-азабицик-. ло(4,2,0)окт-ен-карбоновую кисло"ту получают следующим образом.22,24 г...

Номер патента: 965357

Опубликовано: 07.10.1982

Автор: Гари

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: 3-галоидметилцефемов

...при -80 С приливают 0,36 мл брома. Затем добавляют раствор 0,499 г4-нитробензил 7-феноксиацетамидо"-метиленцефаМ-карбоксилат-оксидав 4 мл ГМФА, а через 10 мин 0,186 млтриметилфосфита. Температуру реакционной смеси повышают до ОС и через5 мин приливают дополнительно 2 млтриметилфосфита. Реакционную смесьупаривают досуха под вакуумом и полученнйй в результате этого остатокрастворяют в хлористом метилене. Раствор хлористого метилена промывают последовательно 5-ной соляной кислотой,водой, дважды насыщенным растворомхлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают подвакуумом досуха, в результате чегополучают продукт, который подвергаюточистке с помощью метода препаративной тонкослойной хроматографии, выделяют 60 мг...

Номер патента: 980626

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Буниа, Изао, Кандзи, Минори, Нобухиро, Такао, Тейзо, Тосиюки, Харуки, Хироси, Хисао, Юзуке

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина, щелочных

...промывают водой(70 мл), Раствор обрабатывают акти- зовированным костным углем и выпариваютнасухо при комнатной температуре ипониженном давлении. К остатку добавляют 5 мл ацетона и смесь обрабатывают 50 мл диэтилового эфира, получая 3,5 г 7- О(-) -о-(3,4-диоксибензоил)-3-метил-уреидо )-сЬ-фенилацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты.в виде светложелтых аморфных кристаллов.40ТСХ: В 0,45; проявитель1,ИК-спектр (КВг),4 макс см3700-2300, 1775, 1675, 1520.Спектр ЯМР (ДМСО-с 1, 60 МГц), сРмлн.доли: 2,02 (3 Н, сингл.); 3,12(3 Н, сингл.); 3,47 (2 Н, шир. сингл.);4,7-5,2 (ЗН, мульт.); 5,5-5,9 (2 Н,мульт,); 6,8-7,6 (8 Н, мульт.).Уф-спектр (ЕВОН), Х кс нм; 265,290 (плечо).Цветная реакция с хлорным железомположительная...

Номер патента: 1037842

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов

...воды, доводят величину рН до 7 путем добавления раствора бикарбоната натрия,фильтруют осадок, прозывают его5 см 3 водыи высушивают. В резуль,тате получают 1,3 г твердого светлобежевого продукта, который растворяют в 10 .см ЗхлороФорма. Получен-.ный раствор добавляют по каплям к100 смЗ изопропилового эфира приперемешивании. Образующийся нерастворизый осадок отфильтровывают, снова,растворяют в 25 смэтетрагидрофура на, образующийся раствор фильтруютв присутствии растительной сажи ивыпаривают до получения остаточного объема 5.сзРв вакууме ( 20 мм ртст. )К этому раствору добавляют 25 смэтилацетата. Образующийся твердыйосадок отфильтровывают, прозывают10 смз этилацетата и высушивают. Врезультате получают 0,9 г 2-бензгидрилокси карбонил-...

Номер патента: 1042618

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20 ...

Метки: 7-2-(2-амино-4-тиазолил)-2, кислоты, метоксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, сложных, эфиров

...формулы 1 обладаютвысокими антимикробными свойствами,препятствующими росту большого числа видов патогенных микроорганизмов,включая грамположительные и грамотрицательные бактерии, и используются в каЧестве антимикробных агентов,Согласно предлагаемому способумогут быть получены, в частности,у й рас ор добав яют каствору 60 мп этилацетата и 125 мл 6.до -3"цефем-.карбоксилат (син-изомер);пивалоилоксиметил 7- 2-(2-амино-тиаэолил)-2-метоксииминоацетамидо) -3-цефем-карбоксилат (син-изо 5 мер);4-нитробензил 7-2- (2-амино-тиазолил)-2-метоксииминоацетамидо-цефем"4-карбоксилат (син-иэомер).Для ввода в организм пациента с10 профилактической и/или терапевтической целью предлагаемое активноесоединение Формулы 1 используетсяв форме обычного...

Номер патента: 1181548

Опубликовано: 23.09.1985

Автор: Лоуэлл

МПК: C07D 501/04, C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой, галоидводородной, кислоты, нитробензилового, соли, эфира

...избытков спирта не требуется и не нужна обработка водой. Процесс проводят в широком температурном интервале в жидкой фазе.С экономической точки зренияпредпочтительным иминогалогенидомявляется иминохлорид и галоидводоро:дом - хлористый водород,Кроме того, имнногалогенидом может быть иминобромид, иминофторид1181548 4получения может быть использован природный или полусинтетический пенициллин.Примерами бета-диолов, которыемогут быть использованы в процессе,являются 1,3-пропандиол, 1,3-бутанФо диол, 1,.3-пентадиол, 2,2 диметил,3-пропандиол, 2,2-диэтил,3-пропандиол; 2,4-пентадиол; 2,2-дифенил - 10 -1,3-пропандиол; 2,2-бис(параметилфенил)-1,3-пропандиол и соответствующие дитиолы и смешанные тиолоспир- .ты. Примерами альфа-диолов...