Способ получения 3а-7а-дифенилтетрагидроимидазо4, 5 имидазол-2, 5-диона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5-йимидазол,5-диону Формулыкоторый может найти применение в качестве полупродукта в синтезе взрывчатых и биологически активных соединений,Цель изобретения - повышение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том, что бензил подвергают взаимо-. действию с мочевиной при нагревании в среде муравьиной кислоты при соотношении бензил:мочевина:муравьиная кислота, равном 0,01:0,03-0,06:0,5-.1,8, при 100-110 С и непрерывной отгонке воды в виде азеотропа с муравьиной кислотой.Получение Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5-4 имидазол,5-диона.В одногорлую колбу (Ч=250 мл) снабженную комбинацией прямого и об ратного холодильников, загружают 2,1 г (0,01 моль) бензила, 2,4 г (0,04 моль) мочевикы и 18 мл (0,5 моль) муравьиной кислоты. Колбу с реакционной смесью нагревают до 40 110 С и выдерживают при этой температуре 1,5 ч, Конец реакции контролируется методом хроматографии ка тонком слое по исчезновению пятна бензила, 45По окончании реакции реакционную смесь выливают в стакан (Ч=500 мл) с 300 мл воды, где сразу же образуется белый осадок Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5-д имидаэол,5-диона, 50 который отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл горячего изопропилового спирта, сушат и получают 2,45 г целевого продукта, что составляет 84% в расчете на бенэил, Т.пл, 55 378-380 С.ИК-спектр ; 1680 см (4 С=О);3260 см(4 юн )ПМР-спектр; (ДМСО"й); 8,01 (4 Н)ИН; 7,38 (10 Н).НМРц С (ДМСО"д): 81,83; 127,15; 127,45; 130,89; 138,351 160,84.Вычислено, %; С 65,29; Н 4 у 8 р И 19,04.Найдено, %; С 64,83; Н 4,21; И 19,58. Масс-спектр: М /2=147,4Данные по получению Заа"дифенилтетрагидроимидаэо 4,5-йимидазол,5-диона в различных условиях приведены в таблице.Предлагаемый способ получения Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5- Цимидазол,5-диона по сравнению с прототипом обладает рядом техникоэкономических прекчуществ, которые выражаются в жом, что увеличивается выход целевого продукта с 53 до 84%, упрощается ведение процесса за счет исключения побочных реакций, Совокупность кововведенных признаков в сочетании с известными позволяют наиболее экономично и эффективно осуществлять процесс циклизации бензила с мочевикой. Формула изобретенияСпособ получения Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5-димидаэол,5- диона Формулы путем взаимодействия бензила с моче- виной в среде органического растворителя при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в ка. честве растворителя применяют муравь. иную кислоту нри молярном соотношении бензил:мочевина:муравьиная кислота, равном 0.01;0,03-0,06:0,5-1,8,о и процесс проводят при 100-110 С и непрерывной отгонке образующейся воды в виде азеотропа с муравьиной кислотой.Бен зил Мочевина НСООН ВНИИПИ Заказ 6806/27 Тираж 370 Произв.-полйгр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 58+24бензила 76+3бензила
СмотретьЗаявка
4243469, 11.05.1987
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
БАКИБАЕВ АБДИГАЛИ АБДИМАНАНОВИЧ, ФИЛИМОНОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, ЯГОВКИН АЛЕКСАНДР ЮРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 487/08
Метки: 3а-7а-дифенилтетрагидроимидазо4, 5-диона, имидазол-2
Опубликовано: 30.12.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1447825-sposob-polucheniya-3a-7a-difeniltetragidroimidazo4-5-imidazol-2-5-diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3а-7а-дифенилтетрагидроимидазо4, 5 имидазол-2, 5-диона</a>
Способ получения муравьиной кислоты
Номер патента: 1085972
Опубликовано: 15.04.1984
Авторы: Жаворонков, Калечиц, Кочубей, Лецюк, Моисеев, Мокрый, Паздерский, Скачко, Тагаев
МПК: C07C 53/02
Метки: кислоты, муравьиной
...или полной отгонке метанола, Отгонка метанола может проводиться одновременно с гидролизом, Для обеспечения условий гомогенности реакционной массы в кубовой части аппарата необходимо, чтобы степень превращения метилформиата бы-О ла ке менее 40-60 мас.Ъ.1Деление аппарата на реакционные эоны осуществляется за счет изменения температуры в зонах. температуру в "5 зоне катализа катионитом поддерживают в интервале 60-100 С, а температуора в зоне автокаталиэа кислотой (куб реактора, 100 в 1 С и соответствует температуре кипения кубовой смеси. 20П р и м е р 1. Для непрерывного получения муравьиной кислоты гидролизом метилформиата используют цилиндрический стеклянный реактор высотой 650 и диаметром 20 мм с обогреваемой рубашкой проточного...
Способ получения производных 1-оксо-5-инданилоксиуксусной кислоты
Номер патента: 738509
Опубликовано: 30.05.1980
МПК: A61K 31/192, C07C 13/465
Метки: 1-оксо-5-инданилоксиуксусной, кислоты, производных
...анализ С Н, СГ Од.Вычислено, %: С 56,25; Н 3,25.Найдено, %: С 55,53; Н 3,23.Стадия В. Полугидрат 1-оксо"(4-хлорфенил) -2-метил-б,7-дихлор-ин данилокси -уксусной кислоты. Смесь2,95 г (О, 00863 моль) 2- (4 - хлорфенил) -2-метил-окси- б, 7-дихлор - 1-инданона, 2,26 г карбоната калия и2,72 г (0,0163 моль) этилбрамацетонав 50 мл диметилформамида нагреваютпри 55-60 еС в течение 2 ч, затем обрабатывают 2,5 мл раствора 10 н. гидроокиси калия в воде и нагревают при80 ОС в течение 1 ч. Реакционную смесьмедленно добавляют к 10 мл раствора12 н, соляной кислоты в воде и получают 1, 37 г полугидрата (1-оксо-(4-хлорфенил)-2-метил-б,7-дихлор-инданилокси-уксусной кислоты, котораяпосле кристаллизации иэ смеси уксусная кислота в во 1:1 плавится...
Способ биохимической очистки сточных вод от бенз(а)пирена
Номер патента: 1137085
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: C02F 3/34
Метки: бенз(а)пирена, биохимической, вод, сточных
...р Н,Т. 1830 в спосо-бе биологической очистки, предусматривающем непрерывный режим культивирования штамма, сохранение концентрации микроорганизмов 50-100 млн,клеток в 1 мл, постоянную скоростьпротока сточных вод, рН 6,8-9,2,температуру 25-40 С и время очистки 35-44 ч. позволяет повысить эффективность микробиологической очист.ки от бенз апирена до 90-953,П р и м е р. Испытания проводят ваэротенке-смесителе галерейного типа,обогащенном штаммом Рзецдопгопаз 5 р.Н,Т, 1830.Используют производственнуюсточную воду с содержанием бенз а) -пирена 288 и 685 мкг/л,фенола 240й 374 мг/л, аммонийного азота 1,5и 1,8 г/л и имеющую рН 6,8 и 9,2.Сточную воду пропускают через сооружения в непрерывном режиме со скоростью 20 и 25 и /ч при постояннойее...
Штамм бактерий. 1830 для очистки сточных вод от бенз апирена
Номер патента: 1142507
Опубликовано: 28.02.1985
Автор: Юровская
Метки: апирена, бактерий, бенз, вод, сточных, штамм
...0,51,5 г/л аммонийного азота, при введении в них дополнительного источника фосфорного питания способен ме 15 таболизировать канцероген на 62-67%от исходного количества,Штамм Ряецйошопая яр, Н.Т, 1830выделен из сточных вод коксохимического производства и получен путем20 отбора наиболее активных его форм впроцессе адаптации к бенз/а/пирену.Штамм имеет следующие морфологокультуральные и физиологические характеристики,25 Морфолого-культуральные признаки:палочки с округленными краями, длина 0,8-1,7 мкм, ширина 0,6-0,8 мкм,располагаются свободно, грамотрицательные, подвижные, спор не образу 30 ют, размножаются делением,На МПА - колонииправильной круглой формы, выпуклые, блестящие, бесцветные, с ровными краями, диаметром 1,5-3 мм, реже...
Способ получения производных тетрагидроизохинолина
Номер патента: 1304748
Опубликовано: 15.04.1987
МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 217/06
Метки: производных, тетрагидроизохинолина
...экстрагируют в этилацетат,Раствор этилацетата дважды промываютводой, один раз соляным раствором,высушивают над сульфатом магния, 30фильтруют и испаряют с получениемпримерно .55 г масла, Неочищенный продукт отделяют методом препаративнойхроматографии с элюированием 27;нойуксусной кислоты, 407-ным этилацетатом и 603-ным гексаном с выходом30,2 г (50,2 ) чистого вещества,Испытание п чд 1 го на ингибирование ангиотензин-превращающего энзима(АСЕ).Испытание на ингибирование ангиотензин-превращающего энзима,Введение, Этот тест обеспечиваетметод идентификации ингибирования ангиотензин-превращающего энзима (АСЕ),, Активность энзима испытывают в присутствии и отсутствии испштуемогосоединения и определяют процентноеингибирование активности...
Предыдущий патент: Способ получения солей 2, 6-ди-(п-метоксифенил)-4 арилпирилия (тиопирилия, селенопирилия) со слабыми органическими кислотами
Следующий патент: Способ получения 11 -гидроксистероидов прегнанового ряда
Случайный патент: Устройство для двухканального воспроизведения блочной цифровой информации