Способ получения, ы1-производных пиперазина с тиазолиновб1ми заместителями

Номер патента: 206582

Автор: Туркевич

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикприсоединением за риоритетпубликовано 08.Х 1.1967, Бюллетень1 Комитет по делам изобрвтеиий и открыти при Совете Мииистров СССРДата опубликования исания 13.11.1968 Авторыизобретения Н, М, Туркевич и Е. й. Бесядецкая Львовский медицинский институт Заявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ К,Кг-ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРАЗИНА С ТИАЗОЛИНОВЫМИ ЗАМЕСТИТЕЛЯМИ Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в препаративной органической химии.Предлагаемый способ получения К,Кг-производных пиперазина с тиазолиновыми заместителями заключается в том, что пиперазин обрабатывают роданином в среде спирта, например этанола, при кипячении и полученный при этом К,К 1-бис-(тиазолин-он-ил)-пиперазин обрабатывают ароматическими альдегидами в присутствии уксуснокислого натрия и ледяной уксусной кислоты при кипячении,Для идентификации К,Кг-бис- (тиазолин- он-ил)-пиперазина его кипятят с разбавленной соляной кислотой в течение 28 час. Реакционную смесь фильгруют и выпаривают досуха. Из сухого остатка эфиром экстрагируют тиазолидиндион,4 в виде бесцветного кристаллического вещества с т. пл. 122 - 123 С. Остаток после экстракции тиазолидиндиона,4 представляет собой пиперазинхлоргидрат.П р и м е р 1. 2,9 г (0,015 лоло) пиперазингексагидрата, 4 г (0,03 мо,гь) роданина и 30 мл этанола кипятят в колбе с обратным холодильником на водяной бане 4 час. Реакция сопровождается выделением Н 23. Через полчаса от начала кипячения начинает выпадать осадок, который отфильтровывают после охлаждения, Получают 1,9 г (выход 44,6 о 0)К,Кг-бис-(тиазолин-он-ил)-пиперазина ввиде кристаллического вещества с бледно.желтым оттенком и т. разл.270 С.5 СгоН,.ОК,Ях.Вычислено, %: К 19,70; 8 22,55,Найдено, %: К 19,57; Я 22,68.1,42 г (0,005 моль) К,Кг-бис-(тиазолин-он 4-ил)-пиперазина, 1,85 г (0,01 моль) гг-бром 10 бензальдегида, 1,5 г безводного СН,СООКаи 50 мл ледяной СН,СООН кипятят в колбес обратным холодильником 13 час. Послеохлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 1,5 г (вы 15 ход 48,4% ) К,Кг-бис- (5-гг-бромбензилидентиазолин-он-ил)-пиперазина в виде . кристаллического порошка розового цвета ст. разл. 330 С.Сз,Н 18 ОК 48 зВгз20 Вычислено, %: К 9,06; Я 10,37,Найдено, %: К 8,98, 5 10,67,П р и м е р 2. 1,42 г (0,005 моль) К,Кг-бггс(тиазолин -2- он -4- ил -2)-пиперазина, 1,5 г(0,01 моль+ 0,1 г) п-хлорбензальдегида, 1,5 г25 безводного СН,СООКа и 55 мл ледянойСНаСООН кипятят в колбе с обратным холодильником 12 час. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промываю 1водой. Получают 1,2 г (выход 45,4%) К,К 1 ЗО бис-(5-а-хлорбензилидентиазолин-он- илЗаказ 4657/16 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2-2)-пиперазина в виде кристаллического порошка розового цвета с т. разл.375 С,Пример 3. 1,42 г (0,005 моль) Х,И 1-бис(тиазолин-он-ил) -пиперазина, 1,51 г (0,1 гмоль) п-нитробензальдегида, 1,5 г безводного СНзСООКа и 50 мл ледяной СН,СООН кипятят в колбе с обратным холодильником 7 час, Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 1,82 г (выход 66,2%) И,Ит-бис- (5-и-нитробензилидентиазолин-он-ил)пиперазина в виде кристаллического порошка розового цветас т. разл. 315 С.Св 4 НтвОаХа 5 вВычислено, о/о. Х 15,27; 8 11,65.5 Найдено, % Х 15,33;12,01 Предмет изобретенияСпособ получения И,Мт-производных пиперазина с тиазолиновыми заместителями, от личаюи 1 ийся тем, что пиперазин обрабатывают роданином в среде спирта, например этанола, при кипячении и полученный при этом М,Ит-бис-(тиазолин-он-ил)-пиперазин обрабатывают ароматическим альдегидом 15 при кипячении в присутствии уксуснокислогонатрия и ледяной уксусной кислоты.

Смотреть

Заявка

1117194

Н. М. Туркевич Е. И. Бес децка Львовский медицинский институт

МПК / Метки

МПК: C07D 295/04

Метки: заместителями, пиперазина, тиазолиновб1ми, ы1-производных

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-206582-sposob-polucheniya-y1-proizvodnykh-piperazina-s-tiazolinovb1mi-zamestitelyami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения, ы1-производных пиперазина с тиазолиновб1ми заместителями</a>

Похожие патенты