403676
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 403676
Текст
lОП И САН И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 403676 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16,1,1968 ( 1211437/23-4)с присоединением заявкил. С 070 517 Гасударственный камитетСавета Министрав СОРпа делам изабретенийи аткрытий иоритетубликовано 26.Х.19та опубликования 547,861,3.0(088.8) Бюллетень4 исания 1,11.197 АвторыизобретенияЗаявитель урмистров и О. Х. Власова мико-технологический институ Э. Дзержинского непропетровскии хиим. Ф. 1,4-ДИАР ИЛ П И П ЕРАЗ И НОВ СПОСОБ ПОЛУЧ Изобретение относится к новому способу получения 1,4-диарилпиперазинов, которые могут найти применение в органическом синтезе.Известен способ получения 1,4-диарилпиперазицов, заключающийся во взаимодействии ариламина с дибромэтацом в среде глицерина. Выход целевого продукта 80%. Однако известный способ требует применения дсфиццтных и дорогостоящих продуктов - диоромэта ца и глицерина.С целью упрощения процесса, предлагается способ получения 1,4-диарилпиперазинов, заключающийся в том, что ариламип подвергают взаимодействию с диэтилецгликолем при 15 повышенной температуре в присутствии соляной кислоты или соли ариламина. Указанный процесс можно осуществить как в присутствии высо кок ипящего растворителя, например, додекаца или керосина с т. кип. 200 - 20 240 С, так и в отсутствии растворителя, Предпочтительным соотношением реагентов является использование 1,5 - 2 моль диэтиленгликоля ца 1 моль ароматического амина.Процесс осуществляют при повышенной 2 температуре; при этом предпочтительной температурой является температура кипения реакционной смеси. Для достижения оптимально высоких выходов целевых продуктов необходимо удалять выделяющуюся в результа те реакции водунапример азеотропцой отгонкой, и использовать исходный диэтилецгликоль, не содержащий перекисей.П р и м е р 1. Синтез дифенилпиперазина, В круглодоццуо колбу, сцабжеццую насадкой Дина ц Старка и обратным холодильником, помещают 0,1 г моль ацилцца, 0,046 г моль соляцокцслого аццлцца ц 0,3 г моль диэтилецглКОЛ 5. 1 сакццоццуО смесь, состоящуО после добавления 15 мл додекаца из двух слоев, кипятят 9 час. В насадку отгоняют 12 мл нижнего слоя, цс смешиваюцегося с додскацом ц состоящего цз воды, дцэтцлсцгликоля и немного диоксаца. Послс охлаждения реакционной массы из нее выделяется бесцветный кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Выход 1,4-дифенилпиперазина - 40,5 ОО с т. пл. 156 - 159 (по литературным данным т. пл, чистого дпфецилпиперазина 163) .П р и м е р 2, Синтез 1,4-ди-п-толилпиперазина. В круглодоццую колбу, снабженную насадкой Дина и Старка и обратным холодильником, помещают 0,1 г моль г-толуидина, 0,15 г моль диэтпленгликоля, 2,1 мл концентрированной соляной кислоты (0,025 г моль НС 1) и 30 мл додекана. Реакционную смесь кипятят 9 час. За это время в насадке собирается 10 мл отгона, состоящего из воды, диоксана и диэтцлсцглпколя. После охлаждения реакционной массы выделяется осадок, который отфильтровывают, промывают спиртом и403676 Составитель ф. Михайлицын Техред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Редактор С. Остапина Заказ 656/3 Изд. Мо 157 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, нр. Сапунова, 2 сушат. Выход ди-и-толилпиперазина на взятый в реакции а-толуидин - 47/,. Из додеканового слоя в ловушке отделяется 0,9 г а-толуидина. Т. пл, ди-а-толилпиперазина, без очистки, 183 в 1. После кристаллизации из бензола получается продукт с т. пл. 185 - 186,5 (по литературным данным . пл. 189).Предмет изобретения1. Способ получения 1,4-диарилпиперазинов из ариламинов, с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ариламин подвергают взаимодействию с диэтилепгликолем при повышенной температуре в присутствии соляной кислоты или соли ариламина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс осуществляют в высококипящем рас творителе с одновременным удалением выделяющейся во время реакции воды.
СмотретьЗаявка
1211437
МПК / Метки
МПК: C07D 295/04
Метки: 403676
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-403676-403676.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">403676</a>
Способ получения ди-с -с -алкиловых эфиров ацетилендикарбоновой кислоты
Номер патента: 981310
Опубликовано: 15.12.1982
Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Юрьева
МПК: C07C 69/606
Метки: алкиловых, ацетилендикарбоновой, ди-с, кислоты, эфиров
...процесса,Поставленная цель достигается тем,что ди-С,1-С-алкиловые эфиры ацети лендикарбоновой кислоты получаютвзаимодействием щелочно-металлических солей ацетилендикарбоновой кислоты сС-С-алканолом в присутст 0 4вии серной кислоты, а отличительной особенностью является проведение процесса при кипячении в хлороформе при молярном отношении щелоино-металлическая соль ацетилендикарбоновой кислоты : С -С-алканол; серная кислота, равном 1;7,0-8,5:2,ч,9.Выход целевого продукта составляет 75-90. По данным ГЖХ, а также спектров ПМР и ИК вещество индивидуально и примесей не содержит. Упрощение технологии заключается в снижении количества исходных реагентов и простоте выделения целевого продукта,Неожиданное увеличение выхода и повышение качества...
Способ получения индолилмолочной кислоты
Номер патента: 521840
Опубликовано: 15.07.1976
Автор: Леандер
МПК: C07D 209/04
Метки: индолилмолочной, кислоты
...в 60 мл дистил- й лированной воды при нагревании и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Бесцветный раствор охлаждают и прибавляют к 8,43 г находящегося в круглодонной Колбе фенилгидрязингидрохлорида зеякцион ную смесь перемещивкот в течение 1 Ь ч при комнатной температур после этого охлаждают В ледяной бане В течениеч, желтоватые кристаллы ОтфильтрОВывяют про.,бывают холодной Водой и сушат в высо- М ком вяк";уме при 46 С. Получают 14,2 г фенилгидразоня а- -кето- З. -оксиадипиновой ки:лоты. Продукт имеет светложелтый цвет4 )н ик,еет т пл45 1 48 1 С Выход сос тявляет 93 О ф В пъвецчуте на 2 Я, днг 7 уд 3) ра,5-фуряндикярбоновую кислоту. Фенилгндрязон можно пеОекпнстяллизовять из этяУу уля 1 или стиляг тятя н Воды т птт, 1 4 ",4...
Хлорангидрид индазол -3-карбоновой кислоты как промежуточный продукт для синтеза соединений индазольного ряда и способ его получения
Номер патента: 679579
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Дикополова, Суворов
МПК: C07D 231/56
Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид
...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...
Способ получения амидов кислот или ихсолей c щелочными металлами или триал-киламинами
Номер патента: 797579
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: C07D 499/12
Метки: амидов, ихсолей, кислот, металлами, триал-киламинами, щелочными
...заливают 200 мл этилаце.тата, подкисляют до рН " - 2 2 н соляной кисло.той. Отделяют этилацетатную фазу, промываютводой, сушат над сульфатом магния и нейтра.З 0 лизущт 2-этиленгексаноатом натрия. Выпариваютрастворитель, остаток тщательно растирают сдиизопропиловым эфиром, Получают 80 г (85%)натриевой соли 6.а.(5-инданилоксикарбонил)фенилацетамидо 1-2,2.диметилпенам-З карбоно. 135 вой кислоты; т, пл, 220 в 2 С, ИК-спектр (полосы поглощения): 1790 см(лактам),1750 см(сложный эфир). ЯХ =0,75 ( в сис.теме 12 9),П р и м е р 7. 6 а-(5 Инцанилоксикар 40 бонил)-фенилацетамидо)-2,2.диметилпенам-З.-карбоновая кислота, триэтиламмониевая соль.12,88 мл (0,092 моля) триэтиламина прибавляют к суспензии 9,66 г (0,046 моля)6.АПК в 150 мл метиленхлорида,...
Способ очистки абгазной соляной кислоты
Номер патента: 983032
Опубликовано: 23.12.1982
Авторы: Волостнова, Полуэктова, Сабирова
МПК: C01B 7/08
Метки: абгазной, кислоты, соляной
...пропо 500 мл концентрированнойоляной кислоты, содержащейеские примеси нафталина и халина в количестве 0,1 и 1,Слив. свободный.Результаты испытаний сведены ваблицу.983032 При концентрации примесей, г/л Фильтрующийслой и еготолщина Способ 1,0 Содержание примесейпослеочистки г/л Времяфильтрациимин Линейная скорость фильтрации, см/мин Время фнльт рации мин Линейная скорость фильтрации, см/мин Содержание примесей после очист ки, г/л Извест-, Фильтруюный щий слойосветляющего угля толщиной1 см Отсутствует1 11163,2 Отсутствует 69,5 0,12 0,12 11 11 147,5 0,06 0,06 Предлагаемый 12,3 0,8 0,24 0,1 0,5 мм0,8 мм Отсутствует 15,1 О, 66 Отсутствует 11 11 1,0 мм 15,5 0,625,2 0,38 11 11 т1 11 11 1,5 мм Фильтрующий слой с содержанием осветляющего...
Предыдущий патент: 403675
Следующий патент: 403677
Случайный патент: Способ получения титаната лития