Способ получения 2, 5-диокси-1, 6-диаминогексана

Номер патента: 573484

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ибатуллин, Лукашев, Нигматуллин, Рафиков, Сафаров, Троицкий

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксаны, диеновых, замещенный, продукты, промежуточные, синтеза, углеводородов

...Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют н вакууме на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил,4-диметиа,3-диоксана.П р и м е р 2 . 2,4-Диметил-фенил,3-диоксан.59 г (0,5 моль) свежеперегнанного-метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе- ЗО ресчете на СНБО) триоксана, 66 г (1,5 моль н пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНБО в воде соответствует 10) и 27,5 г 85-ной ортофосфорной кислоты 35 (около 8 от загрузки) перемешивают в автоклаве при 80 оС в течение 3,0 час. Реакционную массу обрабатывают анало 2- Л 1 п"4- РЛ 2- ЕС -4- Ме -4- РЬ - " 2- Рг -4- Ме -4- РЬ -" 2-иэо- Рг -4- Ме -4- РЬ" 2-изо- Ви- Ме 4- РЬф 2 Е -4" Р( -2- Рг" Р -2- Ви -4- РЬгично примеру 1. После...

Номер патента: 1103146

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Максименко, Соболев, Тутельян, Эллер

МПК: G01N 33/02

Метки: патулина, пищевых, продуктах

...патулина проявляются в виде пятен с желтой флуоресценцией. 20 В экстракте на уровне патулина есть слабо-желтая флуоресценция, почти не различимая из-за наложения фоновой флуоресценции неотделенных мешающих веществ. Сделать надежного заключе ния о наличии патулина и оценить его количество невозможно.П р и м е р 3. Анализ яблочного пюре (по предлагаемому способу).Взвешивают 10 г пюре, разбавляют ЗО дистиллированной водой до объема 20 мл, тщательно перемешивают. Далее проводят анализ так, как описано в примере 1, только соотношение компонентов в смеси хлороформ-ацетонХ 35 ная муравьиная кислота 80:15:5, а в смеси толуол-этилацетатХ-ная муравьиная кислота 48:42:10. После проявления хроматографической пластинки бензидином...

Номер патента: 1340580

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Генити, Коудзи, Суити

МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612, C07C 69/616

Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров

...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...

Номер патента: 1494862

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Вильям, Майкл, Муррей

МПК: A23L 1/236, C07C 103/50

Метки: n-(l-аспаргил)-n-(1-ациламино, алкиламинов

...на угле (приблизительно 0,2 г) при давлении 40 Фунт/дюйм (2,812 кг/см в течение ночи. Отфильтровывают ката лизатор, промывают ледяной уксусной кислотой и лиофилизируют фильтрат.Полученный в результате порошок снова растворяют в воде и повторно дважды лиофилизируют. Получают с количественным выходом М-(1,-аспаргил-)-М - -циклопентакарбонил,1-диаминоэтан, с т.пл. 220 С (раэлож), Сладость = =75-100 х сахароза.П р и м е р 2, М-(1.-аспаргип)- -М -триметилацетил-К,1-диаминоэтан (формула 1, К-СН ,К-Н, К -С(СНз) ),А. Получают 5,2 г (12 ммоль) М-(М -бензилоксикарбонил-бенэил- -1.-аспаргил)-К,1-диаминоэтана солянокислой соли, как описано в примере 1 (раздел В), суспендируют его в 50 мл воды при комнатной температуре,. Добавляют 6 г (60...

Номер патента: 1706391

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Деннис, Роберт, Рональд

МПК: C07K 5/06

Метки: норстатин, норциклостатинсодержащих, пептидов

...эфир гександикарбоновой кислоты (0,10 г) конденсируют с 0,10 г хлоргидрата сложного изопропилового эфира РЬе БеСув пог-с-Бга используя методику ДЭК как описано в примере 21. Хроматог" 1р" ия на Б О;, ( 1 с1;: Н ,; );ъзваляет п"учить 95 нг исто. прдуктаЯМР (300 мГц, СТГ 1 Л: 1,41(м.,Н),; 5,01 (м., 1 Н),Р. Сложный иза"рапилавый эфир .карбсксиутилкар он 1 л РЬеБеСувпагс-Бса,Раствор 90 мг вышеуказанного сложного т-бутилсвога эфира в 2 мл трийторуксусной кислоты и 2 мл СН С 1перемешивают при комнатной температуре в. течение 1 ч. После стандартнойобработки кислота - основание сыройматериал оцицают хроматографией (9:1СНС 1.МеОН) с получением 52 г чистого продукта,ЯМР (300 Мгц, П)С 1) Л: 2,08(с., 3 Н),: 4,40 (м.,Н); 4,73...