Способ получения 4, 4 -диаминобензанилида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
92 ,чают продукт ат белого до светло-желтого цвета; т.пл, 2050 С. Выход ДАБЛ соответствует примеру 1,П р и м е р 4, Амин получают поспособу, описанному в примере 1,Для повышения общего выхода дополнительное количество амина извлекают изматочника, полученного после выделенияи продуктового фильтрования ЛАБА. Дляетого нз маточника, содержащего около1% ЙАБА, 8% воды, и диметилацетамида,отгоняют под вакуумом 40 мл воды, образовавшейся при восстановлении, и 880 млдиметилацетамида, Выпавший в кубе осадок фильтруют и перекристаллизовываютв диметилацетамиде. После перекристаллизации получают 1 О г диметилацетамидной,ласты светло-желтого цвета, содержащей8 г ДАБА. Температура плаьпения промы-,того водой и высушенного амина 208 С.Дополцительный выход ПАБА 4,8%.Общий выход таким образом составляет 96,8%.Формула изобретения11, Способ получения 4,4 -диаминобензанилида каталитическим восстановлением4,4 -динитробензанилида в жидкой фазе,отличающийся тем,что,сцелью упрощения процесса, восстановлениепроводят водородом йод давлением 2080 атм на никелевом скелетном катализаторе в среде диметилацетамида.2, Способ по п. 2, о т л и ч а Ьщ и й с я тем, что в качестве катализатоуа используют никелевый скелетный каталйзатор, промотированный титаном.Источники инФормации,принятые во внимание при акспертиэе3 Авторское свидетельство ЧССРф 188040 ф кл, С 07 С 101/52 ф.опублик. 3.974.2, Патент США М 3926922,ка 260 77,8, С 08 6 18/06, 1978(прототип . 37373массу на ревают до 90 оС, включают мешапху. При етом начинается интенсивноепоглощение водорода, расход которого восполняют периодической подпикой свежего,поддерживая давление в автоклаве 2830 атм. Через 30 мин, когда заметноепоглощение водорода прекращается, реак ционную массу 18 мин выдерживают при90-98 оС и давлении 30 атм. После атого восстановление считают законченным. 1 рОстанавливают мешалку, сбрасывают водород, автоклав продумют азотом и при дав-.лении азота 2-3 атм выгружают горячуюреакционную массу через друк-фильтр, озделяя ее бт катализатора, 13Выделяют ДАБЛ из полученной такимобразом реакционной массы путем ее охлаждения до 0-6 С, При атой температуре и периодическоы кратковременном помешивании реакционную массу выдержимют 1,8 ч. Выпавший кристаллическийЛАБА отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 200 мл диметилйцетамида.ПсЫфчают 200 г диметилацетамидной 25пасты белого или сьетло-желтого цвета,содерйащей 100 г ДАБА, СодержаниеДАЛА в промытом водой и высушенномпродукте не менее 99,6%; т,пл,207 оС,По результатам тонкослоной хроматогра- ЭОфии в пасте не содержатся моноамнньпанилин, 4-аминобензойная кислота и др.Выход амина составляет 92% от теоретическогоу считая ня ДНБАвП р и м е р 2.Восстайовпеииепроводят по примеру 1. температура процессавосстановления 1100 С, давпеийе водорода20 атм, Получают продукт с темперащрой плавления 206 оС,Выход амина соответствует примеру 1, 40П р и м е р 3. Восстановление проводят, как описано в примере 1 вместеникельтитанового катализатора используютнийаевый, Температура восстановления100 оС,давление водорода 80 атм. Полу 45каз 2896/5 Тираж 498 " Подписное ИНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москм, й 38, Раушская наб., д. 4/8 Фйлиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2651541, 28.07.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
КУЗНЕЦОВА АННА РАХМИЛОВНА, САКС ОЛЕГ ИГОРЕВИЧ, НИКОЛАЕВ ЮРИЙ ТИМОФЕЕВИЧ, ПЕТРОВ СЕРГЕЙ ФЕДОРОВИЧ, ГРИША ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ПРОХОРОВ ВАЛЕНТИН ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 85/11
Метки: диаминобензанилида
Опубликовано: 30.05.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-737392-sposob-polucheniya-4-4-diaminobenzanilida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -диаминобензанилида</a>
Способ получения первичных алифа-тических аминов
Номер патента: 798094
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Борисов, Рыбаков, Смаева, Якушкин
МПК: C07C 87/06
Метки: алифа-тических, аминов, первичных
...аминирование фракции альдегидов С-С проводят по проточной установке, имеющей реактор, изготовленный из нержавеющей стали 1 х 18 Н 9 Т, длиной 600 мм и диаметром 35 мм.В реактор загружают 300 см катализатора - кобальта на фторированной окиси алюминия. Катализатор содержит, вес.: Со 17, Г 3 на алюминатной окиси алюминия.Процесс восстановительного аминирования альдегидов осуществляют при 120 С, давлении 200 атм, объемных скоростях подачи альдегидов, жидко го аммиака и водорода 0,3; 0,3 и 150 л/чсоответственно.В этих условиях альдегиды полностью превращаются в смесь аминов С -С, . После Удаления воды и из быточного аммиака анализ продуктов реакции методом неводного потенциометрического нитрования показывает, что выход первичных...
Способ получения n-1-(4-амино-2-хиназолинил)-3-или -4 пиперидил-лактамов или их солей с кислотами
Номер патента: 873882
Опубликовано: 15.10.1981
Автор: Линкольн
МПК: A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04
Метки: n-1-(4-амино-2-хиназолинил)-3-или, кислотами, пиперидил-лактамов, солей
...катализатора на угле при 50-60 и 1,7 атм. Смесь фильтруется и остаток обрабатывается согласно примеру 4, Получают 3-(4-пиперидил) -3-азаспиро 5, 5 ундекан,4- дион, который после Перекристаллизации из смеси бензола с гексаном плавится при 148-149".П р и м е р 7. Монометилсульфонат 2-1-(4-амино,7-диметокси-хиназолинил) в .4-пиперидил 1-2-азаспиро 4,41 нонан,3 диона.Смесь 5,72 г 4-амино-хлор,7- -диметокси-хиназолина, 5,65 г 2-14- -пиперидил) -2-.азаспиро 4,4 нонан, 3- диона, 6,16 г диизопропилэтиламина и 75 мл диметилформамида размешивается в атмосфере азота 8 ч при 150 Реакционная смесь упаривается, остаток распределяется между этиловым эфиром уксусной кислоты и водным раство 35 ром карбоната натрия, органический раствор...
Способ получения оксо-. 9-дигидро-6, 9, 4н-диоксино
Номер патента: 425395
Опубликовано: 25.04.1974
Автор: Иностранец
МПК: C07D 319/08, C07D 491/02
Метки: 4н-диоксино, 9-дигидро-6, оксо-2
.../1/ б; = 5,5 рр ю, СН /3/ б = 5,35 рр ув.7,12 гуказанного третичного амина вовзвеси в 30 см ДМСО и 2,95 г нейт, рального метилового сульфата перемешиваоют в течение 2,5 час при 50 С.Яослеохлаждения и добавления 10 О см водысмесь экстрагируют при помощи диэтилового .эфира, Водный раствор с добавлени 40ем 7 г поташа подогревают в течение1,5 час при орошении, обрабатывают животным углем, фильтруют и подкисляюткислотой НС, Осадок отжимают и по 45,лучают после промывки в воде и спирте5,11 г (Р 2,9% от теоретического) :диметил,7-оксо-дигидро, 1 О, 1 Н-диоксино (5,4- . ) хинолиноД -карбоновой кислоты, очищенной путем перекри 50сталлизации в диметилформамиде, с т. пл.выше 260 С.Вычислено, %: С 61,09, Н 4,76; )И 5,09. Найдено, %: С 60,46; Н 4,87;...
234385
Номер патента: 234385
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зайцева, Кацнельсон, Лаврентьев, Лымарь, Панкин, Радченко, Рудковский
МПК: C07C 67/38, C07C 69/24
Метки: 234385
...Подписное ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр, Сапунова, 2 реакцию в два - четыре раза и совергпенпо песказывается на выходе целевых эфиров.Устацовлено также, что газ второй ступенидесорбции после медноамьмиачной очистки метанольнйго и азотоводородных газов (так называемый вакуумный газ) может быть использован в рассматриваемом синтезе. По существующей схеме газ 1-ой ступени десорбции и газ 2-ой ступени смешиваются. Содержание водорода в суммарном газе 10 - 15%. 10При разделении газовых потоков 1-ой и 2-ойступеней можно, не нарушая технологическихпроцессов, связанных с использованием этихгазов, получить такой состав газа, которыйудовлетворяет требованиям...
Способ получения замещенных бензоилфенилгуанидина
Номер патента: 498903
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Арно, Генрих, Герберт, Ханс
МПК: C07C 129/12
Метки: бензоилфенилгуанидина, замещенных
...4, л 1 ц -бисл 1 етокспкарбоццг 1 гуанп дин, который отсасывают в горячем состоя нии, промывают л 1 етанолом и сушат в вакууме. Выход 65 г, т пл 185 оСАналогично получают соединения следую 1 цих формул;7 498903 М -метоксикарбонил- М пропионилизотиамочевины и 2,6 г (0,03,5 моль) п толуолсульфоновой кислоты кипятят 2 час при перемешивании с обратным холодильником в 500 мл метанола. При охлаждении фильтру" емого в горячем состоянии раствора в ледяной ванне выкристаллизовывается й -(2- ацетамидо-бензоилфенил)--метоксикарбонил- "-пропионилгуанидин. Его от сасывают, промывают простым эфиром и сушат в вакууме, Выход 43 г, т, пл, 167 С,оАналогично получают соединения следу ющих формул: ЗН - СО - н - С Н 3 7 Ж - СООС 2 Е 5. из...
Предыдущий патент: Способ получения стирола
Следующий патент: Способ получения первичных алифатических аминов
Случайный патент: Мембранное предохранительное устройство