Способ получения 4, 4 -диаминобензанилида

Номер патента: 737392

Авторы: Гриша, Кузнецова, Николаев, Петров, Прохоров, Сакс

ZIP архив

Текст

92 ,чают продукт ат белого до светло-желтого цвета; т.пл, 2050 С. Выход ДАБЛ соответствует примеру 1,П р и м е р 4, Амин получают поспособу, описанному в примере 1,Для повышения общего выхода дополнительное количество амина извлекают изматочника, полученного после выделенияи продуктового фильтрования ЛАБА. Дляетого нз маточника, содержащего около1% ЙАБА, 8% воды, и диметилацетамида,отгоняют под вакуумом 40 мл воды, образовавшейся при восстановлении, и 880 млдиметилацетамида, Выпавший в кубе осадок фильтруют и перекристаллизовываютв диметилацетамиде. После перекристаллизации получают 1 О г диметилацетамидной,ласты светло-желтого цвета, содержащей8 г ДАБА. Температура плаьпения промы-,того водой и высушенного амина 208 С.Дополцительный выход ПАБА 4,8%.Общий выход таким образом составляет 96,8%.Формула изобретения11, Способ получения 4,4 -диаминобензанилида каталитическим восстановлением4,4 -динитробензанилида в жидкой фазе,отличающийся тем,что,сцелью упрощения процесса, восстановлениепроводят водородом йод давлением 2080 атм на никелевом скелетном катализаторе в среде диметилацетамида.2, Способ по п. 2, о т л и ч а Ьщ и й с я тем, что в качестве катализатоуа используют никелевый скелетный каталйзатор, промотированный титаном.Источники инФормации,принятые во внимание при акспертиэе3 Авторское свидетельство ЧССРф 188040 ф кл, С 07 С 101/52 ф.опублик. 3.974.2, Патент США М 3926922,ка 260 77,8, С 08 6 18/06, 1978(прототип . 37373массу на ревают до 90 оС, включают мешапху. При етом начинается интенсивноепоглощение водорода, расход которого восполняют периодической подпикой свежего,поддерживая давление в автоклаве 2830 атм. Через 30 мин, когда заметноепоглощение водорода прекращается, реак ционную массу 18 мин выдерживают при90-98 оС и давлении 30 атм. После атого восстановление считают законченным. 1 рОстанавливают мешалку, сбрасывают водород, автоклав продумют азотом и при дав-.лении азота 2-3 атм выгружают горячуюреакционную массу через друк-фильтр, озделяя ее бт катализатора, 13Выделяют ДАБЛ из полученной такимобразом реакционной массы путем ее охлаждения до 0-6 С, При атой температуре и периодическоы кратковременном помешивании реакционную массу выдержимют 1,8 ч. Выпавший кристаллическийЛАБА отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 200 мл диметилйцетамида.ПсЫфчают 200 г диметилацетамидной 25пасты белого или сьетло-желтого цвета,содерйащей 100 г ДАБА, СодержаниеДАЛА в промытом водой и высушенномпродукте не менее 99,6%; т,пл,207 оС,По результатам тонкослоной хроматогра- ЭОфии в пасте не содержатся моноамнньпанилин, 4-аминобензойная кислота и др.Выход амина составляет 92% от теоретическогоу считая ня ДНБАвП р и м е р 2.Восстайовпеииепроводят по примеру 1. температура процессавосстановления 1100 С, давпеийе водорода20 атм, Получают продукт с темперащрой плавления 206 оС,Выход амина соответствует примеру 1, 40П р и м е р 3. Восстановление проводят, как описано в примере 1 вместеникельтитанового катализатора используютнийаевый, Температура восстановления100 оС,давление водорода 80 атм. Полу 45каз 2896/5 Тираж 498 " Подписное ИНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москм, й 38, Раушская наб., д. 4/8 Фйлиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2651541, 28.07.1978

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850

КУЗНЕЦОВА АННА РАХМИЛОВНА, САКС ОЛЕГ ИГОРЕВИЧ, НИКОЛАЕВ ЮРИЙ ТИМОФЕЕВИЧ, ПЕТРОВ СЕРГЕЙ ФЕДОРОВИЧ, ГРИША ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ПРОХОРОВ ВАЛЕНТИН ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 85/11

Метки: диаминобензанилида

Опубликовано: 30.05.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-737392-sposob-polucheniya-4-4-diaminobenzanilida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -диаминобензанилида</a>

Похожие патенты