Способ получения 1, 2, 5и 1, 2, 8-триаминоантрахинонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ УБИУИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республикгсимое от авт. свидетельства ,6 л. 12 о, 3 аявлено 16.11.1965 ( 947273/ присоединением заявки М Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР.ЧПК С 07 сУДК 547.673.5.07(08 ПриоритетОпубликовано 09,Х.1965, Бюллетень Я 20Дата опубликования описания 29.Х 1.1965 Авторыизобретения М. В. Горелик, В. В, Пучкова и Т, П. Кононова чно-исследовательский институт органических полупродукто красителей,%СОпо %амицоразл. С 6642; Нантрахинон 325 С. орцчцевг Подписная груггпа5 Изобретение относится к области получения продуктов, которые могут найти применение в качестве промежуточных для получения органических красителей.Предлагаемый способ получения 1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов состоит в том, что 1,2-антрахинонфуразан подвергают нитрованию с последующим восстановлением.Процесс получения целевых продуктов можно вести с предварительным разделением на цзомеры образующихся нитропроизводных.П р и м е р 1. А. К раствору 25 г 1,2-антрахицонфуразана в 100 мл концентрированной серной кислоты (с 1 1,84) при 50 С приливают за 10 мин смесь 5,5 мл азотной кислоты с г 1 1,5 и 25 мг концентрированной серной кислоты. Размешивают при 50 С в течение 2 час, причем уже в течение первого часа из коричнево- красного раствора начинается выделение удлиненных прямоугольных призм, Через 16 час после окончания нагревания осадок отфильтровывают и промывают сначала серной кислотой, а затем водой до нейтральной реакции. Получают 9,80 г 5-нитро,2-антрахинонфуразана (33,2%); т. пл. 273 - 274 С. После кристаллизации из уксусной кислоты получаюг желтые призмы, т. пл. 276 С.Фильтрат и кислотную промывку выливают в ледяную воду, осадок отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Получают 9,30 г желтыхтро,2-антрахццоцфуразаца (31,310 С (разложенце).После отгонкц уксусной кислоты цз фильт 5 рата при последней кристаллизации выделяют7,4 г (около 25%) смеси 5- ц 8-цитроизомеров.Б. В суспензию 5,9 г 5-ш;тро,2-ацтрахцнонфуразана цли 8-нитро,2-антрахццонфуразана в 600 хМл воды при 50-С вливают 200 мл10 раствора, содержащего 16 г едкого патра ц40 г гидросульфита натрия. Реакционная масса сразу приобретает сине-фиолетовую окраску, которая за последующие 15 - 20 мин при50"С постепенно становится желтовато-крас 15 цой. Охлахкдецный раствор продувают воздухом до обесцвечцвацця вытекающего потокана фцльтровяльцой бумаге. Осадок отфильтро.вывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход триамицояцтра 20 хицона составляет 4,6 - 1,7 г (91 - 92%).1,2,8-трцамццоацтрахццоц образуется в виде фиолетово-коричневых иголочек; темцо-коричневые призмы из трцхлорбецзоля, т. пл.268 С (разложение),Заказ 3391/18 Тираж 600 Формат бум 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 Найдено, вуо: С 66,47; 66,53; Н 4,52; 4,31.Вычислено, %: С 66,42; Н 7,35.П р и м ер 2. В 25 ыл азотной кислоты (д 1,5) вносят при 18 - 20 С 5 г 1,2-антрахинонфуразана и через 10 час раствор выливают на лед. Выпавший осадок отделяют, промывают до нейтральной реакции, размешивают в 300 лл 3%-ного раствора едкого натра и при 50 С в суспензию вносят 15 г гидросульфита натрия. После нагревания при 50 С в течение 20 мин образовавшийся желтовато- красный раствор продувают воздухом до обесцвечивания вытека на фильтровальной бумаге. Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают. Получают 4,2 - 4,4 г (около 83 - 87%)смеси 1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов. 5 Предмет изобретения 1, Способ получения 1,2,5- и 1,2,8-триаминоантрахинонов, отличающийся тем, что 1,2-антрахинонфуразан нитруют с последующим 10 восстановлением.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопродукт реакции после нитрования разделяют на 5-нитро- и 8-нитропроизводные с последующим восстановлением каждого.
СмотретьЗаявка
947273
Научно исследовательский институт органических полупродуктов
М. В. Горелик, В. В. Пучкова, П. Кононова
МПК / Метки
МПК: C07C 225/34, C07C 85/11
Метки: 8-триаминоантрахинонов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-175517-sposob-polucheniya-1-2-5i-1-2-8-triaminoantrakhinonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 5и 1, 2, 8-триаминоантрахинонов</a>
Способ получения меченных йодом 125 эстратриеновых производных, в виде изомеров син или анти, или в виде смеси этих изомеров и его вариант
Номер патента: 1299513
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Ален, Гаэтан, Жан, Мишель
МПК: C07J 1/00
Метки: si—н, variant, анти, виде, изомеров, йодом, меченных, производных, смеси, эстратриеновых, этих
...прибавляют20 смз диоксана и 0,7 см ,н.МаОН4 ССтадия В:Сопряжение.К этому раствору ВБА прибавляютрастворсмешанного ангидрида, полученный выше в стадии А, и в течение44 ч при около 4 С подвергают этуреакционную смесь перемешиванию. Затем прибавляют 50 см дистиллированной воды, подгоняют рН до 4,1прибавкой н. соляной кислоты, отде 50 ляют образовавшийся осадок, затемзабирают его в 50 см 3 17-ного водного раствора бикарбоната натрия.Полученный раствор подвергаетсяультрафильтрации, а затем пропускают 505 смводы, чтобы извлечь молекулы молекулярного веса (10-15000,и подгоняют конечный объем до 23 смПодвергают этот раствор лиофилиза29953 7ции в течение 24 ч и получают 759 мгцелевого антигена.Анализ:Уф спектр в воде, в...
Способ получения сложных эфиров 2-алкилтиазол-5-карбоновой кислоты
Номер патента: 465007
Опубликовано: 25.03.1975
МПК: A61K 31/496, C07D 295/088
Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...
Способ получения 2-нитронафталевой кислоты
Номер патента: 374287
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гнатюк, Плакидин, Похила, Якоби
МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/31
Метки: 2-нитронафталевой, кислоты
...массы отгоняют уксусную кислоту в количестве 87 м.г (при 15 - 20 лглг рт. ст.), Оставшийся осадок обрабатывают 400 лг,г ацетона при 35 - 40"С и размешивают 15 35 - 45 лгигг. Ацетат кобальта образует суспензию, а органическая часть осадка полностью растворяется. Полученную суспензию фильтруют при комнатной температуре, при этом на фильтре образуется осадок из ацетата кобаль та, который промывают 2 - 3 раза по 20 хт,гацетона, Количество регенерированного ацетата кобальта составляет 4,83 г (96,5 о, от пеовоначальной загрузки). Из фильтрата отгоняют ацетон в количестве 400 в 4 лг, который используют повторно. Оставшийся органическчй осадок оорабатывают 350 тгл 5%-ного раство ра соды и выдерживают при размешивании в течение 1 час при 60 -...
Способ получения a-l-талометилозидов
Номер патента: 425391
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Вальтер, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Карл, Фрг
МПК: C07J 19/00
Метки: a-l-талометилозидов
...продукта 0,9 г (90/, от теоретического), Область плавления 105 - 110 С. Рт = = 0,4 (силикагель НР; растворитель - метилэтилкетон-о-ксилол, 1: 1).П р и м е р 23. Зр-(2,3-О-циклогексилиден-ацетил-а-т -талометилозил) - 14 р-окси-кард (22) -енолид.Аналогично примеру 2, 0,4 г (0,67 ммоля) вещества из примера 22 подвергают реакции обменного разложения с 2 мл ацетангидрида.Выход продукта 0,3 г (81/О от теоретичесго) . Область плавления 90 - 105 С (аморф.) . Рт = 0,5 г (силикагель НР; растворитель глетилэтилкетон-о-тлсилол, 1; 1).П р и м е р 24. Зр-(2,3-О-циклогептилидена-Е - талометилозил)-14 р - окси-кард - 20(22) - енолид.Аналогично примеру 14, 1,8 г (3 ммоля) Зр- (2,3-О-циклогептилиден- оксо-а.-рамнозил) -14 р-окси-кард(22) -енолида...
Способ получения с с диалкиловых эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 614742
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве
МПК: C07C 69/38
Метки: диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров
...промывают азотом. Отреакционного раствора отсасывают повареннуюсоль, перегоняют и выделяют 517 г (95%) днэтилового эфира малоновой кислоты, 2,5 г (-1 Яэтилового эфира уксусной кислоты, 5 г высококипящего продукта и 73 г этилового эфира. хлоруксусной кислоты,М В приме ах 2 - 5 и 9 - 11 проводят опыт,как.в примере 1.Пример 2, Используй.25 г Сов(СО) в, 2,5 лметанола, 868 г (8 моль) метилового эфирахлоруксусиой кислоты и 1,67 кг (5,5 моль)17,8%-ного раствора метилата в метаноле, в46 течение 5,5 ч при давлении окиси углерода Ь,2ати, температуре 60 С и рН.8,0 получают 660 г(91%) днметилового эфира малоновой кислоты,22 г (Ь,Ьвй) метилового эфира уксусной кислоты, 20 г.высококипящего продукта и 271 гметилового эфира хлоруксусной кислоты.Пример...
Предыдущий патент: Способ получения 4-фенил-1, 2-дитиол-3-тиона
Следующий патент: Установка для предотвращения накипеобразования в тепловых системах с водогрейными котлами
Случайный патент: Аппарат мгновенного парообразования