Способ выделения ароматических сульфохлоридов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1973527(22) Заявлено 11.03,81 (21) 3306410/23-04с присоединением заявки Йо//А 61 К 31/095 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф,Э.Дэержинского(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОХЛОРИДОВ Изобретение относится к способувыделения ароматических сульфохлори-,дов, которые широко используются всинтезе лекарственных веществ, красителей.Известен способ выделения ароматических сульфохлоридов, заключающийсяв том, что реакционную массу экстрагируют органическим растворителем,например хлоруглеводородом 1.Недостатком этого сПособа является усложнение технологии процесса засчет использования органического растворителя, которое вызывает необходимость в аппаратах для отделения хранения и регенерации растворителя,а также в соблюдении режима, принятого при работе с токсичными веществамиИзвестен также способ выделенияароматических сульфохлоридов, заключающийся в том, что реакционную массу разбавляют соляной кислотой с концентрацией более 15% 2 1.Недостатками данного способа является необходимость создания эффективной системы для улавливания больших количеств хлористого водорода,.а также утилизации кислых маточников,Наиболее близким к изобретениюявляется способ выделения ароматических сульфохлоридов, заключающийся в том, что реакционную массу разбавляют водой с последующим отделением целевого продукта фильтрованием Г 31.Недостатком известного способа является образование значительного количества неутилиэуемых сточных вод с концентрацией серной кислоты 5-5, которая образуется в процессе.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается те, что согласно способу получения ароматических сульфохлоридов реакционную массу перед фильтрованием охлаждают до температуры 1-10 ) - (5 )С,. Фильтрование производят на центрифуге, снабженной вытяжной вентиляцией, или на нутч-фильтре или отсасывапт кислотный раствор с помощью погружного фильтра из реакционного сосуда. При этом качество и выход целевого продукта не снижаются, Процесс выделения упрощается вследствие устранения операции разбавления и значительного сокращения обрабатываемых объемов реакционных масс. Вы973527 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 8607/25 Тираж 445 Подписное Филиал ППП "Патент", г,Ужгород,ул,Проектная,4 сококонцентрированные маточники можно использовать для получения соответствующих ароматических сульфокислотП р и м е р 1 .и-Толуолсульфохлорид. 5Реакционную массу, полученную сульфохлорированием 46 г толуола 151,г хлорсульфоновой кислоты в присутствии О,б г хлористого натрия, охлаждают до (-10 РС и фильтруют на 10 нутч-фильтре через углеродную ткань. Получают 70,2 г и -толуолсульфхлорида со следующими показателямии -Толуолсульфохлорид, 87,0 . Вода,% Отсутствует Кислотность,мг КОН/г 34,1Температура кристаллизации, С 64,8Полученный продукт соответствуеттребованиям ТУ на технический и -толуолсульфохлорид (ТУ 6-14-232-76 ).Сточные воды отсутствуют. Концентрированный кислотный маточник (75,6),состоящий в основном иэ моногидратасерной кислоты, может быть использован для получения л -толуолсульфокислоты,П р и м е р 2 .-Толуолсульфохло-З 0 рид ( способ прототип ).Реакционную массу, полученную в примере 1, разбавляют 620 г воды. После отстаивания, декантации кислотного маточника и промывания продукт Фильтруют и получают 71 г технического-толуолсульфохлорида соследующими показателями:и -Толуолсульфохлорид,В 87,3Вода,В 7,0Кислотность, мг КОН/г 30,02Температура кристаллизации,С 65,0В результате выделения и промывания образуется около 1400 г кислых стоков, не подлежащих утилизации (содержание серной кислоты при:аверно 5- 6% ).П р и м е р 3 . 4,4 -ДифенилдисульФохлориц.,Реакционную массу, полученную 50 последовательной обработкой 50 г диФенила 128 г серной кислоты (100- 150 С ) и 195 г хлористого тионила 70 С ), охлаждают до (+5 )С и отжи.ают на центрифуге образовавшейся 55,4 -дифенилдиеульфохлорид. Получают 110,1 г технического продукта со сле,цующими показателями: 4,4 -Дифенилдисульфохлорид,%Вода,% ОтсутствуетКислотность,мг КНС/г 14,0Температура кристаллизации, С 218П р и м е р 4 . 4,4 -Дифенилдисульфохлорид (способ прототип ).Реакционную массу, полученную по примеру 3, выливают в 620 г воды, фильтруют, проьывают на фильтре водой и получают 111,05 г технического продукта со следующей характеристикой4,4 -Дифенилдисульфохлорид,%Вода,% 7,6. Кислотность,мг КОН/г 42,3Температура кристаллизации, сС 214В результате обработки образуется около 1500 г кислых стоков, содержащих НэО, НС 1, не подлежащих утилизации.Таким образом, предлагаемый способ выделения ароматических сульфохлоридов имеет ряд преимуществ: упрощается технология эа счет упразднения стадии разбавления ( упраздняется контроль режима разбавления ), а также за счет значительного сокращения обрабатываемых объемов (примерно в 13 раз в производстве-толуолсульфохлорида) ликвидируются расход технической воды и кислые сточные воды (свыше 18,7 т на 1 т-толуолсульфохлорида; появляется возможность экономии серной кислоты эа счет использования концентрированных кислых источников в производстве ароматических сульфокислот, тем самым устраняется источник загрязнения окружающей среды. Способ выделения ароматическихсульфохлоридов из реакционной массыфильтрованием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью упрощения процесса, реакционную массу перед Фильтрованием охлаждают до температуры(-10 )-(+5) С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ПНР 9 95813,кл, С 07 С 143/70, опублик. 1969.2, Авторское свидетельство СССРМ 228677, кл. С 07 С 143/70, 1967,3. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М