Способ получения ортоили парафенилсульфо-хлоридов

Номер патента: 194090

Авторы: Майофис, Михайлова, Ссесо

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик(л, 12 о, 23/О аявлсно 17.1.1966 ( 1049896/2 присоединением заявкиМПК С 07 Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Министров СССРио ите Опубликовано 301967. Бюллетень8Дата опубликования описания 30.Ъ,967 УДК 547 569 2113 088.8)РТО- ИЛИ ПАРАФЕНИЛСЛОРИДОВ СПОСОБ ПОЛУтЕНИ Способ получения орто- или парафенилсульфохлоридов, заключающийся в том что соответствующие хлорсульфены окисляют хлором в кислой среде, известен.С целью упрощения процесса, предлагает ся хлорангидриды нитрофенилсульфеновых кислот окислять перекисью водорода в присутствии уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты.П р и м е р. В круглодонную колбу с обрат ным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 1,9 г (0,01 г моль) свежеполученного и очищенного хлорсульфена, 3 мл уксусного ангидрида и 2 мл ледяной уксусной кислоты, Если хлор сульфен не растворяется, реакционную массу нагревают до 30 С. Затем по каплям при непрерывном перемешивании добавляют 0,02 гмоль 30 с 7-ной перекиси водорода и одновременно, также по каплям, 2 мл уксусного ан гидрида, При этом температура реакционной массы не долина превышать 50 - 55 С (не соблюдение температурного режима влечет за собой бурное течение реакции и выброс реакционной массы), Через 20 - 30 мин после 25 начала реакции выпадает сульфохлорид в виде белой кристаллической массы, и реакционная жидкость светлеет. Реакционную массу охлаждают до 10 - 15 С, осадок собирают на фильтре, промывают холодной водой, сушат в вакуум-эксикаторе и кристаллизуют из петролейного эфира или четыреххлористого углерода. К фильтрату, полученному от реакционной массы, добавляют некоторое количество перекиси водорода, при этом выпадает еще некоторое количество сульфохлорида. Общий выход сульфохлорида около 65 - 70 с температура плавления полученных сульфохлоридов соответствует литературным данным; о-нитробензолсульфохлорида - 64 - 65" С, и-нитробензолсульфохлорида - 79 - 80 С.Предмет изобретенияСпособ получения орто- или парафенилсульфохлоридов окислением соответствующих хлорангидридов нитрофенилсульфеновых кислот в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут перекисью водорода в присутствии уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты,

Смотреть

Заявка

1049896

Л. С. Майофис, В. И. Михайлова, ССесО ЭЗИ ОТГ, А

МПК / Метки

МПК: C07C 303/16, C07C 309/86

Метки: ортоили, парафенилсульфо-хлоридов

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-194090-sposob-polucheniya-ortoili-parafenilsulfo-khloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ортоили парафенилсульфо-хлоридов</a>

Похожие патенты