Способ выделения смеси толуолсульфохлоридов

М 73304 Класс 12 о, 23(иСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУа,"рг. ):(.М. П. Телуиткии и В, А. Микельаи Г СПОСОБ ВЫДЕ.1 ЕНИЯ СМЕСИ ТОЛУО;1 СУ;1 ЬФОХЛОРИДОВЗаявлена 9 января 1948 г. за373335 в Гаетехнну СССРСуществующий способ выделения тогуо)су:11,(1)охлорпдов пз реакцпоипой массы име(т ряд недостатков, как наример зиачительпую скорость процесса гидроггиза толуолсуггьфохггорп(ов, титделеиие болыиого количества тепла и первый период процесса слгга моцотидрата на 1)оду, зиачительные потери продукта с промывцымц водамл и за счет тлдрЛИЗа ТОтуОЛСуВЬфОХГ(ОрпдОВ.Предложепный способ выделения лгестг толуолсуггь(1)охггоргт;ов из реакциоппой массы, голучаемой ири;(иствии хгго)сульфоновой кислоты, ие имеет указанных недостатков и заклоча(тся и следуюем, 1. Установггегго, что смесь толуол(у)гьфохлори;ов хорого отстаи,г ог ваетсл от кпс от(ОГО слоя, содер)1(ап(Го це Го,гтко 30 - ч (о -цую, по и 60 - 70 о/о-ную сериув) кислоту, И если и первом случае смесь толуолсульфохлоридов находится в пжнем сло(, то в этих у(ловпях последняя иаходится в верхпеаг с:гое. При когиептрации же серпой кислоты в 45 - 55 о/о получается не разделяющаяся эмульсия.Поскольку смгь толуоясульфохлорггдов выдеггяется при концентрации серпой тгтслотьт в 60- 70%, (0(то,.гг,я с,.в 1)еакцпоппой масс 1 елесообразио вести ш рвопачально в 410 а серную кслоту с расчетом погк гопгя в копце с;инга 60 - 70/о копцеитрацпи с(рцой кислоты. В;)тпх условиях ирактпческ исклк)чаотсл гроцесст,(11)осза и су;гьфировацпл,2. При разбавлспип агопопщ)ата;о 60 - 7(оо концетрацп серпов кислоты деггствгем 40( серпой кгс,от) заметно зцачит(льиое умень)пеппе термического:)ффекта прп разбав)гетип, Так, три разведпни моцоггг;рата до 40") серной кислоты, (оответст в) топем началу процесса, ВЫдЕЛЛЕтея 15,0 КаЛ. ТЕса, а Прп Г)аЗВС;ЕттцГ МОНОГПдрата 70"с С(рцой кислоты, соответствуя.тцем концу тгроцессгт, выделяется 10,0 кал. т(и:. Обипй термический эффект разбегя(ппл умепьша(т(л в сравттептгтта с )рггмег)гсвг,аг в тгастолтцее время способом ца,) сокращал соответств нио и глит(льпость разбав;Опт), Прп этсм гн)является возможшпть соблн)дать н(обходимый температуритГг режим 111)и разоавлецпи. це прпоегая к прим(пении) льда птгп холоди,п,ого рассо;а.(,3(осОб 1)ы,(;1 е)Г(51 с)ес 1 то 3(уо;(су)Ьох;Ори 033 из рейкциоииОЙ )йй(- с 1,3, 1 юлучйемОЙ 1(риЙстции хло)юсу(3 ьфо(и 3)ОЙ к 1 н лоты 1(й толуО;3, о т л и ч а и) ии й с я тем, что суг(1 фомйссу смегиица)от с разоацлеииой 33 римерио -30 -иой серной кислотой, после ч(ЧО отдел)иот церхиий с,(ои смеси толуосу(3 ьфохорио(3 От 315)сцего сло 51, содржйиеО 60 703-иуО серную кислоту,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. И. Мосин Тсхрсд. А. А. Камышннкова Корр. 3. И. Вдонона Г(о 1 п. к пси. 103(Хг,Тираж 210. Цена 25 коп. Ин 4)орз(а ноино.пздатсльский отдел.Объем 0,17 и. л. Заказ б 124. Гор, Алатырь, тпогра3(я М 2 М 3(нистсрстна кульгуры 1-увашской АССР. 3, 11 СК(3101 сЕТ(5 ЫИО(ОКРсИс(51 ИРОМ(Л 333(сй 130,ОИ, ТЙК Кйи ОТ)Е(151 ЕМс(51 ОТтолуол(ульфохлориоц 60 - 70 ь сериая кислота уиосит с собой осиовиыезагрязиепия, содержаьциеся и реакционной массе. За счет этого толуолсульфохгОр(1511,1, отделеииые от кислотиого слоя, ромыаются юдойтолько оиократио, ри эаом ие только )и(олпе обесиечицается необходимая норма кислотиости 33 ро;укта, ио 3(ачительио иоИпиается чистота тол У О 5(с Уль(1)ох ГО Ри 0.4. Промыциая цоа полностью используется иа ириготоцлеиие 40"о3(ериой к)3 слотыля СГ(дуоие 1 оиерациц раоавлеиия.Пример, В хлорсульфуратор загружают 367 г хлорсу;ифоиоцой кислотыи 31 еРесч(.те ий 00"). МйссУ иРИ Рйий 1013 ейс)1 мсиий:ке Охлйждают до 5 - 0. Прэтой теИературе загружают иостецио 06,6 гатолуола и дают цдсржку 1 чйс. Далее мелеиио си ружа;(;тся 3) г .10,соссриой Ис 3т) 13 ри 3 емиерйтуре 3 - О и цсО массу с;Гий 1 от ц сосуд с200 1 Я)% серной 3 исгОты, иредцарител),ио ох;ажеииой до 0 - 10".ос(е 30 мип рйз(иеи(ицаии остаа 533)йОт мсчиалку и массу остацляЮТ,(:я ОТТй(13)й 1(ц 5 Исц 3 - 3 ЧсСй. ЗсТЕ) с(срЕЗ Н 1)ж 1 И 3 (ИуС СЛ;33".10 Ткислоту. Нй остсчци)иес 5 толуолсу;и,фохлорс ды ийлицйют 0 г оды,МаССу раЗМЕПИП)аи)т И ОХЛаждаЮт дО 5 - 0, (ОСЛЕ Чссо Отфц)нтрОЬИ)йЮтосадок иаратолуолсульфохлориа, ГЕОСГе)1)и 3 иромьиают теис(о)3 одойИ ОТЖИМссц)Т. С)т(ГЬТРсйт, (ОСТО)3 ИИЙ ИЗ ТЕХТИЧЕС 3(ОГО ОРТОТОЛУОГ)СУЛЬфохлорца и иромы(иой оды, осталя)т иа отстой цй 2 - 3 часа д;3 я расСЛйцийи(и, (РТОТГГУО 33 сс)3 фОХЛОРИ, ОТСТОЯИи)ССЯ Ц ИИЖИЕМ С;10 Е, С;1 И 3)й(от, БО 1 у смен(ицйют со 160 - .70 г слитой 60 - 70(о серпой кислотыи олуча)ет 40",а сериую к)3 с)Оту, 3(отрсбпу(оля разоацлеиия ирц следу)огцей оиеий)ии,з(,(хо; 13 йрс(тол; О 3)су;1.Ох)Ори;й с Гем 33 ерйтуроЙ заст 113)йии 5 6 -