Способ количественного определения 1, 5-динитронафгалина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Ссветскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствахл. 421. 3,01 явлено 05.1.1966 ( 1052806/23-4) исоедннение явк 11 ПК С иоритет Комитет по делам вобретений и открытий при Совете тйииистров СССРх э 43.2 эд(088,8 бликовано 13,11,19 юллстеньаявител КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,5-Д И Н ИТР ОН АФТАЛ И НА СПО 0 Известный способ определения 1,5-динитронафталина в техническом динитронафталинеоснован на восстановлении определяемого ком.понента в нафтилендиамин и определении егов виде соляпокислой соли, не растворимой вводе, Недостатками этого способа являетсяг 1 лохая воспроизводительность результатов, атакже длительность и трудоемкость определе.пня.С целью сокращения времени анализа и повышепия его точности, предлагается полярографировать пиридиновый раствор технического динптронафталина на фоне 0,03 н.раствора едкого патра.Содержание 1,5-дипитронафталипа определяют по полярографической волне с потенциалом полуволны Е 1/, 0,65 - 0,67 в на ртутнокапельном электроде относительно насыщенного каломельного электрода. Область оптимальных концентраций, 5,5 10 - о - 17 10 омоль,г, Остальные компоненты, входящие всостав технического дипитронафталина (а-ни"тро- и 1,8-динитропафталин), при этом потенциале не дают полярографической волны и пемешают определени 1 о 1,5-дипитронафталина,Ошибка составляет 1 - 3%, продолжительность определения 30 мин,Г 1 р и м е р. 0,1 г технического динитронафталина растворпот в 50 юг пиридина (раствор1), К 2 мл раствора 1 добавляют 15 мл 0,1 и. водного раствора едкого натра и 10 м,г 0,5010-ного раствора желатпны, доводят объем до 50 мл пиридином и перемешивают (раствор 11) . Помещают в полярографичсскую ячейку раствор 11 и после 20 лгиьг продувки водородом полярографпруют при 20.С с ртутпокапельным катодом и выносным каломельнь 1 м анодом. Содержание 1,5-дпнитронафталпна определяют по калибровочной кривой. Необходимые реактивы: 1,5-дипитронафталин (х. ч., т. пл. 217 в 2,5"С), ппрпдпп персгпаппый, едкий патр (0,1 и. раствор), желатин (0,5 гс-ный водный раствор),Построение калибровочного графика.1-1 авеску 0,03 г, взятую па аналитических весах х. ч., 1,5-динитронафталина, растворяют в мерной колбе па 50 м.г в ппрпдине (раствор 1).1 мл раствора 1 переносят в другую мерную колбу на 50 мл, дооавлпот 15 лг.г 0,1 и. раствора едкого патра, 10 лгл 0,5-ного раствора желатппы и доводят колбу до метки пирпдипом (раствогт 11). Полученн 1 зы раство 11 ом спо. ласкпвают электролизер, заливают в него раствор до мстк 11, удаля 1 от кисло 1)од продувкой водородом в течение 20 лгин и приступают к полярографированию, которое ведут прп 20 С. Снятие полярограммы начинают с 11 0,2 в.Раствор 111 готовят так же, как раствор 11, но берут 2 м,г раствора 1. Полярографпрова193772 С оста ви тель А. Тищен ко Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. ф, Полионова и А. М. СмакРедактор Л. А. Ильина Эаказ 10729ираки ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ние раствора 111 проводят вышеописанным способом,Раствор И готовят так же, как раствор 11, но берут 3 лл раствора . Полярографирование ведут сразу после приготогления раствора.По концентрациям 1,5-дипитропафталина в растворах и полученным высотам волн строят калибровочный график. Для проверки правильности калибровки, а следовательно, и определения 1,5-динитронафталина в техническом динитронафталине можно применять известный метод стандартных добавок чистого 1,5-динитропафталипа и исиытуемому технп ческому продукту, При налаженной установке это делать не обязательно. Предмет изобретенияСпособ количествеиного определения 1,5-ди итронафталина в техническом динитронафталине, отлггипюцшгся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения време ни его, технический динитронафталин последовательно обрабатывают пиридипом, водным раствором едкого патра в качестве фона и по лярографируют.
СмотретьЗаявка
1052806
Р. А. Скорн кова, Н. А. Кириллова Березниковский анилинокрасочпый завод
МПК / Метки
МПК: C07C 205/06, C07C 79/10, G01N 31/00
Метки: 5-динитронафгалина, количественного
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-193772-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-1-5-dinitronafgalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения 1, 5-динитронафгалина</a>
Предыдущий патент: Способ обнаружения тетрародакодиаминхромиата аммония (соли рейнеке)
Следующий патент: Способ количественного определения а н итронафтал и на
Случайный патент: Кинопроекционный хронорефлексометр