Способ получения метанитротолуола и 1, 3-нафтолсульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
САН ИЕ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Гпрегистпировпно в Государственно.ч бюро пос,1 едуюшей регистрации изобреи 1 ений при Госп,огне С Р Б, В. Попов и В. О. Лукашевич.учения мета-нитротолуола и 1,3-нафтолсульфокислоты. об аявлено 17 апреля 1936 года Опубликовано 30 апреля М 192091.37 года. Общий способ замены аминогруппы водородом в ароматических соединениях состоит в диазотировании амина с последующим разложением полученного диазосоединения нагреванием в спиртовой среде.Весь процесс проводится в две стадии; в первой стадии приготовляется соль диазония, для чего амин в присутствии кислоты и спирта диазотируется нитритом, во второй стадии полученное диазосоединение разлагается путем осторожного и постепенного подогревания всей смеси или же при медленном добавлении диазосоединения к горячему спирту,Авторами настоящего изобретения найдено, что мета - нитротолуол и 1 - 3 нафтолсульфокислоту можно более просто и с лучшим выходом получать из нитротолуидина и 2-амино 8-нафтол б.сульфокислоты при изме. ненных условиях проведения процесса.К нагретой до кипения смеси соли амина, кислоты и спирта прибавляется понемногу нитрит натрия в сухом виде или в виде концентрированного водного раствора, Возникающее диазосоединение тотчас же разлагается; мерилом скорости реакции является количество выделяющегося азота. При правильном ведении процесса в смеси вовсе не обнаруживается диазосоединения, благодаря чему взрывоопасность процесса совершенно устраняется, Реакция протекает быстро и, несмотря на то, что диазотирование ведется при высокой температуре (около 80), выхода получающихся продуктов превышают те, которые получаются по обычному способу,Предлагаемый способ позволяет резко сократить необходимое для ведения процесса количество серной кислоты.Последнее обстоятельство для случая мета-нитротолуола дает возможность проводить восстановление без предварительного выделения нитропродукта из реакционной массы, что сильно упрощает и удешевляет получение мета-толуидина,П р и м е р 1. 1 часть мета-нитротолуидина вносят в смесь из 4 частей спирта и 0,6 частей концентрированной серной кислоты. Полученную смесь нагревают до температурыкипения и при этой температуре прибавляют нитрит в количестве, несколько превыщающем теоретическинеобходимое. По окончании приба-,вления нитрита отгоняют спирт. Нитро толуол отгоняют с парами водыи отделяют от водного слоя, ВыходО - 75 о с теории.П р и м е р 2. Проводят процесс получения мета-нитротолуола в усло.виях примера 1. Нейтрализованнуюреакционную массу после отгонкиспирта разбавляют водой и восста-навливают обычным способом чугунной стр хккои в прис тствии солянойкислоты. Выход выделенного про-дукта ба% теории,Предмет изобретения.Способ получения мета-нитротолуола и 1,3-нафтол-сульфокислоты из нитротолуидина и гамма-кислоты путем диазотирования последних в сернокислом растворе в присутствии спирта и нагревания диазораствора с целью замены диазогруппы водородом, отличающийся тем, что диазотирование проводят при кипении реакционной смеси с целью одновременного проведения реакции диазотирования и замены диазогруппы на водород, после чего полученные продукты выделяют обычными методами.
СмотретьЗаявка
192091, 17.04.1936
Лукашевич В. О, Попов В. В
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 303/22, C07C 305/22, C07C 309/43
Метки: 3-нафтолсульфокислоты, метанитротолуола
Опубликовано: 01.01.1937
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-50976-sposob-polucheniya-metanitrotoluola-i-1-3-naftolsulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метанитротолуола и 1, 3-нафтолсульфокислоты</a>
Натриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиэтилированных алифатических спиртов как смачивающие вещества при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсионных слоев, в том числе слоев, содержащи
Номер патента: 682511
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Жаворонкова, Ждамарова, Копеина, Леви, Мельникова, Потапенко, Руденко, Смирнов
МПК: C07C 139/12
Метки: алифатических, вещества, галогенсеребряных, диэфиров, кислоты, нанесении, натриевые, оксиэтилированных, слоев, смачивающие, содержащи, соли, спиртов, сульфоянтарной, том, фотографических, числе, эмульсионных
...омыления 38,9 мг КОН/г, содержание остаточного бисульфита натрия 0,39 о/о.П р и м ер 3. В условиях примера 1 из400,4 г 2-этилгексанола, оксиэтилированного 8 моль окиси этилена и 38,9 г малеинового ангидрида получают 435 г (98% )диалкилмалеината со средним молекулярным весом 1044, с числом омыления 105,7 мг(расчетное число омыления 107,4 мгКОН/г) и остаточным кислотным числом24 мг КОН/г, из последнего обработкой150 г водного раствора бисульфита натрияполучают ди-этилгексилоктаоксиэтиленгликолевый эфир сульфоянтарной кислотыв виде водного раствора с концентрациейосновного вещества 34,5 о/о и содержаниембисульфита натрия 0,07 о/о (выход 98 о/о оттеоретического); число омыления 33,7 мгКОН/г.П р и м е р 4. В условиях примера 1 из435,7 г...
Способ извлечения сорбиновой кислоты из газовой смеси и устройство для его осуществления
Номер патента: 1650183
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Корякин, Кулакова, Михайлик, Михайлов, Рябоконь, Утробин
МПК: B01D 7/02
Метки: газовой, извлечения, кислоты, смеси, сорбиновой
...смеси стеклянные шарики приводятся во взвешенное состояние. При этом процесс идет в режиме фонтанирующего слоя с восходящей струей в центре и с периферийным нисходящим кольцом шариков у стенок рабочей камеры. За счет наличия у камеры нижней конусной части 3 обеспечивается замкнутая циркуляция шариков. При этом зону контактирования смеси с шариками реализуют в аксиальном восходящем фонтане, а охлаждение шари. ков ведут в нисходящем кольце слоя, в котором помещают поверхностный конденсатор 5. Проведение процесса в режиме фонтанирующего слоя упрощает технологию, так как в одной рабочей камере обеспечивается как контактирование смеси с шариками, так и охлаждение шариков и отделение их от продукта без центральной трубы для рециркуляции...
Способ получения производных 7 аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них
Номер патента: 466662
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22
Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис
...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...
Способ выделения -изомера 2(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой кислоты из его смеси
Номер патента: 571185
Опубликовано: 30.08.1977
Автор: Паскуалле
МПК: C07C 51/42
Метки: 2(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой, выделения, изомера, кислоты, смеси
...кислоты. При проведения. такой обработки, например, в смеси, вода - метанол в соотношении 3:1 при комнатной температуре продукт легко отфильтро. вывается, Предлагаемый способ; предусматривающий использованиепреимущественно гидроокиси калия, позволяет существенно увеличить концентрацию ди Ф-изомеров 2 - (б - метокси - 2 - нафтил) пропионовой кислоты, загружаемой в реакционную емкость, что позволяет использовать большее количество сырья в расчете на реакционный аппарат определенного размера, что в свою очередь означает снижение себестоимости получаемого продукта, Кроме того, при использовании калия требуется только одна шламовая смесь д- и -изомеров 2. (6- - метокси - 2 . настил) - пропионовой кислоты в метаноле для получения соли...
Способ выделения сложных эфиров нмонокарбоновых кислот из их смесей
Номер патента: 729188
Опубликовано: 25.04.1980
Автор: Матишев
МПК: C07C 69/02
Метки: выделения, кислот, нмонокарбоновых, сложных, смесей, эфиров
...сырьем 3-го реактора, где выделяют этиловый эфир каприловой кислоты, По завершении комплексообразования во 2-м реакторе образовавшийся комплекс промывают нри 88 678.1-86,8 С атиловым эфиром пеларгоновой кислоты чистотой 92-98 масс,% вФколичестве 17,4-17,5 кг и тем же эфиром, но 9999%-й чистоты, в количестве 0,9 кг, полученным из комплекса в предыдущем цикле. Первые 0,9 кг промывного агента, выходящего с верха реактора, являются рисайклом в следующем цикле комплексообразоввния в этом же реак-.торе, следующие 17,4-17,5 кг используют как промывной агент в следующем цикле, и в межкриствллическом пространстве комплекса мтвется 0,9 кг этилового эфира пеларгоновой кислоты с чистотой 99,99 масс.%, По окончании промывкиокомплекс нагревают...
Предыдущий патент: Способ получения формилового фиолетового красителя
Следующий патент: Способ получения 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты
Случайный патент: Демпфер для гашения механических колебаний