Способ выделения пайанитротолуола

32617 Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 28.Х 1.1969 ( 1380385/23-4 с присоединением заявкиПриоритет отвнтет по цел изобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 66,095.81(088.8 Опубликовано 191972. Бюллетень4 Дата опубликования описания 13.111.1972 Авторыизобретен 1 О. П. Коровин, Л. Я, Герцберг, Г. К. Краснов, К. Р, Косьянчук Н. П. Плотникова, В, В. Фомин и Л, И, Гончаровааявите ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАРАНИТРОТОЛУОЛА Изобретение относится к способу выделения паранитротолуола, применяемого в синтезе красителей, фармацевтических препаратов и для других целей.Известен промышленный способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола. Способ состоит в том,что смесь изомеров подвергают ректификацип под вакуумом и полученную при этом расплавленную фракцию паранитротолуола кристаллизуют в трубчатом кристаллизаторе. Кристаллизацию ведут путем охлаждения водой межтрубчатого пространства от температуры 50 - 55 С до 20 - 25 С. После окончания кристаллизации отделяют маточник для чего кристаллизатор подогревают водой до температуры 52 С и маточник самотеком принимают в другую емкость. Длительность процесса 10 час выход целевого продукта 40 - 50% от веса паранитротолуола. Низкий выход объясняется тем, что при подогреве кристаллизатора горячей водой происходит оплавление паранитротолуола, особенно у стенок трубок кристаллизатора.С целью повышения выхода и сокращения длительности процесса предложен способ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола путем вакуумной ректификации, кристаллизации полученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе путем охлаждения межтрубчатого пространства водой от температуры 50 - 55 до температуры 20 - 26 С с последующим отделением маточвика. Отделение маточника ведут под ва куумом, создаваемым в нижней части крпсталлпзатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного илп сжатого воздуха, подогреваемого до температуры51 С.10 Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход с 30 - 40 до 44 - 50% и сократить время процесса отделения маточника с 10 до 5 час.Расплавленную массу нитротолуолов, обо гащенную паранитротолуолом (парафракцито)с температурой кристаллизации 42,4 - 44,5 С в количестве 35 кг загружают в трубчатый кристаллпзатор (диаметр трубки 32 лтл, высота 1 лт, количество трубок 53 шт.).20 Парафракцию постепенно охлаждают от50 - 55 до 21 - 26 С в течение 18 час. По окончании кристаллизации часть парафракции,находящуюся в днище аппарата, расплавляют паром, подаваемым в рубашку, и сливают в 25 отдельную емкость через нижний штуцер. Затем начинают постепенный подогрев кристал.лизатора водой до 51 С в течение 4 - 5 час. В процессе подогрева постоянно отжимают маточник с помощью вакуума, создаваемого в 30 нижней части кристаллизатора и при подачесверху через слой продукта атмосферного или326178 Составитель Г, Шаталова Редактор Л. Ушакова Корректор Т. Китаева Текрсд А, Камышникова Заказ 503 7 Изд. Юе 109 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мпшгсгров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 сжатого воздуха, подогреваемого от 20 - 25 до 51 С. Процесс отжима маточника ведут до тех пор, пока температура его кристаллизации не достигнет 50,0 С.В кристаллизаторе остается товарный парапнтротолуол, который расплавляют горячей водой (70 - 75 С) и сливают в емкость, Выход паранитротолуола составляет 44 - 50 а/в от загружаемой парафракции с температурой кристаллизации 51,1 - 51,2 С. Предмет изобретенияСпособ выделения паранитротолуола из технической смеси изомеров нитротолуола путем вакуумной ректификации, кристаллизации по-.лученной при этом расплавленной фракции паранитротолуола в трубчатом кристаллизаторе путем охлаждения межтрубчатого про странства водой от температуры 50 - 55 до20 - 26 С и отделения маточника, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса, отделение маточника ведут под 10 вакуумом, создаваемым в нижней части кристаллизатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного или сжатого воздуха, подогреваемого до температуры51 С,