Способ получения ароматических нитрозосоединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(21)22 5/) Изонию а ние о В 36логический флы 2где 1 а: Кк =сн, к=,1 г; к 1=СООН,К =К =Н, испосинтезе. ЦельПолучение ведвующих ариламиводорода в првольфрамата н.8)е 1 Н. Яцапсхса ппс 3,4-РхпхсСИз.ш. Асса, - упрощ т окисл нов 33- сутстви трия и Зб, р 4) СПОС ТРОЗОСО ОЛУЧЕНИЯЕНИЙ ОИАТИЧЕСКИХ в этиловомабл. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и расширение ассортимента нитрозоароматических соединений путем окисления соответствующих ариламинов 33-357. перекисью водорода в присутствии дигидрата вольфрамата натрия и фосфорной кислоты при моляр ном соотношении ариламин - перекись водорода - дигидрат вольфрамата натрия - фосфорная кислота 1:9-0,30-0,3 :1,8-2,0 в этиловом спирте при 55- 65 С.П р и м е р 1. Получение соединения 1 а.0,01 моль (1,38 г) о-нитроанилина растворяют в 20 мл спирта, прибавляют 10 мл 357-ного раствора (0,09 моль) перекиси водорода, 0,003 моль (1 г) Иаг 110,1 2 нго и 0,018 моль (1 мл) 857, р-ра фосфорнойкислоты. Реакционную смесь выдерживают при 65 С до тех пор, пока нео имии аров част- пособу соеди=К,=Н 1 =сн, к=я; = к= сн;г= Кз= Нфк н стве промежуточаническом синтез ениннематоцидных огически активньж а) К 1=И б) к = м г, кгфгф кгОН, КОСйкачев оргнолучбиол) к = с используемых ных продуктов например, при препаратов ил соединений,ОСУДАРСТБЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 4692338/04(56) Воге 1 Е. цпс 1 Виле 2 цс 1 сегЬезплпппгоЬепзоезацге. Не 1 у7 805, 1953 Изобретение относится к матических нитрозосоединении ости усовершенствованному олучения нитрозоароматичес ений общей формулы:ты при молярном соотн .(О,ЗО О,35).(1,8-2,О спирте при 55-65 С, 1 сится к получеосоединений с%,) =1 Н, Н; 1 б; К =НО Ог Кг=КЗ=СН 3 1 д: К,=СООСН в органическом ние технологии, нием соответст% перекисью,дигидрата осфорной кислошении 1:(9-12):идрата 1 а 78%. проводя окислением нов, отл о, с целисление водорода в вольфрамат ты при моля ерекись во мата натрияном 1:9-12:0вом спирте п Ф,Ю, нм Т. пл.,й вод э аместителик,риме 710 (40) 730 (38) 760 (45) 755 (34) 750 (37) 8 7 БО 8 ф НО 31 21 ОН 83 СООСН,30; И 10,0,Т митета по изоб сква, Ж, Ра ГКНТ СССР агарина, 101 начнется образование осадка (около 1 ч). Затем реакционную массу охлаждают до 20-25 С Фильтруют, промывают водой и сушат, Выход о-нитронитрозобензола 1,2 г (78%), т.пл. 125 С.П р и м е р 2. Получение соединения 1 а. Проводят аналогично примеру 1,но, используют 33% перекись водорода. Выход 1 а 78%.П р и м е р 3. Получение соединения 1 а. Проводят аналогично примеру 1, но используют 0,12 моль перекиси водорода. Выход 1 а 78%,П р и м е р 4. Получение соединения 1 а. Проводят аналогично примеру 1, но реакционную массу выдерживают при 55 С. Выход 1 а 78%.П р и м е р 5. Получение Проводят аналогично примеру 1 пользуют 0,02 моль фосфорной Выход 1 а 78%.П р и м е р 6. Получение 1 а. П 1 оводят аналогично примеру 1, но используют 0,0035 моль диг вальфрамата натрия. ВыходСинтез соединений 1 б-д т аналогично примеру 1 из соответствующих ариламинов.Данные по синтезу 1 а-д представлены в таблице (примеры 7-10).В таблице также представлены соответствующие им температуры плавления и данные УФ-спектра, полученные на приборе Сф, при концентрации 1 ф 10"моль/л в ДМФА. Элементный анализ 1 в; Найдено Сану,о Состави Редактор М.Недолуженко ТехредЗаказ 3282ИИ 1 И Гасударственного к113035, И Производственно-издательский комбина Таким образом, данный способ позволяет упростить получение ароматических нитрозосоединений с сохранением высокого выхода и расширить их ассортимент. Формула изобретени 10 Способ получения ароматическихНоэ К- К- Нэ10 э К - СНэ К, - Н;Моннэ К К- СНээ3 3СООСН, К - Кз Ноответствующих ариламичающийся тем,ю,упрощения технологиидут 33-35%-ной перекисьюрисутствии дигидратанатрия и фосфорной кисло=ном соотношении ариламинарада - дигидрат вольфра - фосфорная кислота рав,30-0,35:1,8-2,0 в зтилори 55-65 С,51,32; Н 4,81; Н 9,4лена, %: С 51,40; ННарышковаук Корректор Л.Бес Подписное ениям и открытиям и кая наб., д, 4/5
СмотретьЗаявка
4692338, 28.03.1989
СИБИРСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БЕЛЯЕВ ЕВГЕНИЙ ЮРЬЕВИЧ, СУБОЧ ГЕОРГИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, МЕНЬШИКОВ ЕВГЕНИЙ БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 205/06, C07C 207/00, C07C 63/04, C07C 69/76
Метки: ароматических, нитрозосоединений
Опубликовано: 30.09.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1680689-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-nitrozosoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических нитрозосоединений</a>
Способ получения сухого бромистого водорода
Номер патента: 1206229
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Белозеров, Васин, Давыдова, Танасейчук, Шишкин, Ягодин
МПК: C01B 7/09
Метки: бромистого, водорода, сухого
...бромистый водород барботируют через склянку Тищенко с суспензией пятиокиси фосфора в трехбромистом фосфоре. Объем газа измеряют, пропуская его через градуированный реометр.Бромистый водород конденсируют в ловушке из пирексного, стекла охллждаемой жидким азотом, Во избежание попадания паров воды в ловушку из атмосферы на выходе ставят склянку Тищенко с суспензией пятиокиси фосФора и трехбромистого Фосфора и предохранительную склянку.Чистоту полученного продукта контролируют титровацием раствореццогс в дистиллированной воде известного объема бромистого водорода 0,05 М раствором едкого кали в присутствии Фенолфталеина. Содержание воды в продукте определяют по привесу склянки с безводным перхлоратом магния (ангидроном), через которую...
Способ получения газообразного фтористого водорода
Номер патента: 1566651
Опубликовано: 07.12.1992
Авторы: Куркумели, Молохов, Невар, Парфенов, Родин, Садковская, Середенко
МПК: C01B 7/19
Метки: водорода, газообразного, фтористого
...расходу, а также к загрязнению газообразного фтористого водорода и окружающей среды,Использование удельной мощности СВЧэнергии менее 7 кВт/м нерационально, так 15зкак реакционную массу практически невозможно нагреть до 120-150 С, время обработки значительно увеличивается, а степеньразложения снижается. Использованиеудельной мощности выше 50 кВт/м не разционально, так как при такой мощности наступает диэлектрический пробой, что можетпривести к выходу из строя СВЧ оборудования,П р и м е р. Во фтористопластовую емкость помещают 174 г фторида - бифторидааммония марки ЧДА и заливают 178 мл 9676Н 2504 (уд. вес, 1,835 г/см ), смесь тщательно перемешивают. Затем фторопластовуюемкость помещают в камеру СВЧ установки. 30Сверху через крышку СВЧ...
Электролизер для получения кислорода и водорода фильтрпрессного типа
Номер патента: 487019
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Астахов, Головкин, Лапин, Селезов
Метки: водорода, кислорода, типа, фильтрпрессного, электролизер
...соответственно. Пакет ячеек стягивается двумя стяжными плитами 5 с помощью шпилек 6. Каждая ячейка содержит основные 7 и выносные 8 электроды и газоразделптельную диафрагму 9. Питательный канал для электролита включает в себя трубы 10 со сквозной прорезью 11 п шайбы 12, имеющие кольцевые проточки 13 со сквозными отверстиями 14. Толщина шайб 12 равна расстоянию между основным и выносным электродами.При работе электролизера на разноименных электродах выделяются газы - водород и кислород. Циркулирующий электролит поступает через штуцер 3 в питательный канал и распределяется по ячейкам, попадая через прорезь 11 в кольцевые проточки 13 и через отверстия 14 - во внутреннюю полость электролизера, Так как в разноудаленных от средней рамы...
Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте
Номер патента: 1368261
Опубликовано: 23.01.1988
Авторы: Зубцов, Миронов, Михайлов, Нижник, Самсонова
МПК: C01B 7/09
Метки: бромистого, водорода, кислоте, раствора, уксусной
...492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 г (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С. Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 г бромистоводородной кислоты с содержанием Нвг 40,1 мас.7. (содержание воды 6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капельную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41,07. Теоретически рассчитанная концентрация равна 42,07. Результаты экспериментов представлены в таблице,Как видно из приведенных в таблицерезультатов, концентрация бромистоговодорода в растворах, получаемыхпредлагаемым способом, незначительноотличается от...
Способ получения атомарного пучка водорода
Номер патента: 1688468
Опубликовано: 30.10.1991
Авторы: Белоглазов, Ефимов, Сдобнова, Шендерович, Якимов
МПК: H05H 3/00
Метки: атомарного, водорода, пучка
...сВ ) т- ,-Я е с, ( кТ)(2)40 дИ 45 50 Формула изобретения диссоциацию молекул водорода, образовавшихся в результате рекомбинации и попавших в область резонатора, из которой выводится атомарный пучок. Для того, чтобы дополнительный электронный пучок компенсировал рекомбинационные потери атомов водорода в резонаторе, число актов диссоциации молекул водорода под действием этого пучка должно быть больше, чем под действием электронов плазмы СВЧ-разряда. Найдем требования к параметрам пучка, обеспечивающим выполнение этого условия.Число актов диссоциации в единицу времени под действием электронов иэ плазмы СВЧ-разряда равно где Ы - полное число электроновн плазме СВЧ-разряда;- постоянная Больцмана,Лж 1Т - абсолютная температураэлектронов...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения галоиданилинов
Случайный патент: Ловитель скипа