Способ получения кротононитрила

(22) Заявлено 14.01.74 (21) 1985237/23-4 сирисоединеппем зая 23) Приоритетпубликовано 25.06.75. Б оллетеньГосударстееннын коми Совета Министров СССРао делам наабретеннйн открытнй 53) УДК 547.239.2(088,8) публикования описания 23.10,75 72) Авторы пзобретени И. Мехтиев, Ф, Г,атова, А, Г, Гусеинов и хмедо 1) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ОТОНОНИТРИЛА бу получеяется важполимеров, ядохимикая кротононитрила трила на стиролье при нагревании ваго продукта изод продукта 50% рья 60 - 70%. целевого продукта тствии аммиака, /0 от веса каталия в след зуют на при на- катали 1 - 10% я исходрном со, равном звестны- состав- лонитриил изомери лизаторе ификации оличестве азбавлени при моля а и азота деляют и нонитрилаи метакри соба иллюстриемого- 3. Изооретение относится к спосо ния кротононитрила, который явл ным мономсром в производстве фармацевтических препаратов и тов. Известен способ получениизомеризацией метакрилонино-контактном катализатордо 380 С и выделением целевестными приемами. Выхпри конверсии исходного сыДля повышения выходапроцесс проводят в присувзятого в количестве 1 - 10затора.Предлагаемый способ заключаеющем.Исходный метакрилонитрстирольно-контактном катагревании до 380 С. Для модзатора подается аммиак в кот веса катализатора. Для рного сырья применяют азототношении метакрилонитрил1 - 4, Конечный продукт вьми приемами. Выход кротоляет 78 - 80% при конверсила 70%.Сущность предлага споруется примерами 1 П р и м е р 1. В проточный реактор (диаметр реакционной трубки 32 мм) со стационарным слоем стирольно-контактного катализатора (количество катализатора 50 г) поршневым дозатором подают метакрилонптрил (66 г) в течение 2 час при 380 С и времени контакта 3 сек. Для модификации катализатора в реактор через смеситель подают 3,68 л (2,5 г) аммиака, что составляет 5% от веса 10 катачизатораДля разбавления исходного сырья применяют азот с молярным соотношением метакрилонитрила и азота, равным 1:4. Продукты реакции проходят через сернокислотный ней трализатор (для нейтрализации остаточногоаммиака), после чего конденсируются в системе охлаждения и вымораживания, Отходящий газ анализируют хромотографическим методом. Полученный жидкий продукт анализиру ют химическим, хроматографическим и спектральным методами.В таблице приведены данные, полученныена указанном катализаторе.Выход кротононитрила в расчете на прореа гировавший метакрилонитрил составляет 79 -80% при конверсии последнего 70%.Пример 2. Опыт проводят в проточномреакторе в условиях, аналогичных условиям примера 1. Катализатор и его количество беЗ 0 рется также, как и в примере 1, но в реактор474528 Распределение углерода прореагировавшего МАНа по продуктам реакции, %Полученные жидкие продукты реакцииО х х Ю о а х хО Щ хХ о ы о О Х МАН, гА МАКНасыщенныенитрилы С, - Сз НКК НКК од46,0 33,0 66 60,47 60,5 6,5 33,0 3,1 69,6 79,1 1,5 4 о/ 7,5 9,4 3,50 2,17 19,8 14,1 36,7 26,2 46,233,01 5,8 33,1 66 60,0 61,1 3,22 70,0 80,0 3,6 б,б 1,4 9,8 соответствует выходу от теории, в расчете на конвертированный через смеситель подают аммиак в количестве 0,73 л (0,5 г), что составляет 1% от веса катализатора, Выход кротононитрила составляет 55 - 57% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при конверсии последнего порядка 70%. При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыщенные нитрилы С 1 - Сз 8 - 10%, углеводороды С 1 - С 4 24 - 28% кокс и полимер 7 - 9%,П р и м ер,3, Условия проведения опыта, катализатор и его количество аналогичны примеру 1, но в реактор через смеситель подают аммиак в количестве 7,3 л (5,0 г), что составляет 10% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 75 - 78% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при Составитель Е, Горлова Редактор А. Морозова Техред Л. Казачкова Корректор Н. АукЗаказ 2822/2 Изд.825 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государсзвевиого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е ч а н и е. Выход кротононитриламетакрилонитрил, или молярному:МАН - метакрилонитрил,НК К - кротононитрил,С - углерод,конверсии последнего 70%, При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыщенные нитрилы С, - Сз 6 - 8%, углеводороды С, - С 4 3 - 4%, кокс и полимер 9 - 11%.Предмет изобретенияСпособ получения кротононитрила изоме ризацией метакрилонитрила при нагреваниидо 380 С на стирольно-контактном катализаторе и Выделением целеВого проду"кта изВест.ными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продук та, процесс Ведут В присутстВии аммиака, Взятого в количестве 1 - 10% от веса катализатора.