Способ получения циангексафторизопропилаллилового эфира

Номер патента: 455950

Авторы: Алыбина, Деборин, Игнатенко, Пономаренко, Фролова

ZIP архив

Текст

ц 45590 Союз Советских Социалистических Республикосударствеиныи комитет овета Министров СССР 53) УДК 547 239, А. В. Игнатенко омаренко, А. Ю. Алыбина, М, Г. Дебои И. В, Фролованститут органической химии им. Н. Д. линског аявитель ФМД УМ%И от теоретического)лилового эфира.5 цв 13260 МК,ено 35,71. 6,20; Н 2,23, 2,48; 1 2,16; И 6,00; юдается 3 группы вигами 4,48 м, д. осящимися соответ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЛИЛИзобретение относится к способу получения циангексафторизопропилаллилового эфира, который может быть использован в качестве винильного мономера, а также служить исходным соединением для синтеза эпоксидов и силанов.Известен способ получения гептафторпзопропиаллилового эфира взаимодействием фторида калия с гексафторацетоном в дпглиме с последующей обработкой реакционной массы бромистым аллплом при нагревании не выше 90 С и выделением целевого продукта известными приемами.Использование известного способа, основанного на реакции галоидированных и непредельных систем с соединениями фтора или циана, дает возможность получить неописанное в литературе соединение - циангексафторизопропилаллиловый эфир, обладающий ценными свойствами.Предложенный способ заключается в следующем. К суопензии цианистого калия в инертном органическом растворителе, например диглиме, добавляют гексафторацетон при пониженной темперак уре, преимущественно при минус 25 С. Затем реакционную смесь обрабатывают бромистым аллилом при нагревании не выше 90 С, Целевой продукт выделяют известными приемами. Его выход составляет 51 сс. ИАНГЕКСАФТОРИЗОПРОПИО ЭФИРА П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью0,5 л помещают 28,6 г (0,44 моль) сухого цианистого калия в 300 мл дпглпма. При перемешивании (температура - минус 25 С) до бавляют 73 г (0,44 моль) гексафторацетона,после чего дают реакционной массе принять комнатную температуру. Затем приливают 53,2 г (0,44 моль) бромистого аллила и перемешивают в течение 10 час при 80 - 90 С.10 Реакциоппую смесь отфильтровывают от выпавшего осадка бромпстого калил, а фильтрат выливают в трехкратное количество ледяной воды. Отделившийся фторуглеродный слой промывают водой, сушат прокаленным 15 сульфатом магния п разгоняют на колонке состеклянноп насадкой. Получают 51,2 г (51 ссциангексафторизопропилал20 Т, кип. 89 - 90 С. дс 1,286вычислено 35,90; МК найдНайдено, %: С 3601; 3г 1 5,74, 5,94; Г 48,90, 49,40.25 С 7 НвКОГ,.Вычислено, %: С 36,10Р 49,80.В спектре ЯМРН набллиний с химическими сдЗО 5,30 м. д. и 5,87 м. д., отн455950 Составитель Е, ГорловаТехред Е, Борисова Корректор Е, Рогайлина Редактор Н. Вирко Заказ 952/11 Изд, Уо 408 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб. д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ственно к ОСН 2-группе, к концевым протонам при двойной связи и к СН-группе.В спектре ЯМРР наблюдается один сигнал с химическим сдвигом 2,24 м, д относительно С 1 зСООН, который относится к двум трифторметильным группам,В ИК-спектре присутствует полоса поглощения 2260 см - , характерная для СИ-группы и 1680 см - , характерная для СН=СН- группы,Предмет изобретения 1. Способ получения циангексафторизопропилаллилового эфира, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что цианистый калий подвергают взаимодействию с гексафторацетоном при пониженной температуре в инертном органическом растворителе с последующей обработкой ре акционной смеси бромистым аллилом принагревании не выше 90 С и выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве инертного органического раст ворителя применяют диглим.3. Способ по пп. 1, 2, отличающийсятем, что взаимодействие цианистого калия с гексафторацетоном осуществляют при - 25 С.

Смотреть

Заявка

1951131, 18.07.1973

ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР

ПОНОМАРЕНКО ВАСИЛИЙ АНДРЕЕВИЧ, АЛЫБИНА АННА ЮЛЬЕВНА, ДЕБОРИН МИХАИЛ ГАВРИЛОВИЧ, ИГНАТЕНКО АНАТОЛИЙ ВИКТОРОВИЧ, ФРОЛОВА ИРИНА ВИКТОРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 121/30

Метки: циангексафторизопропилаллилового, эфира

Опубликовано: 05.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-455950-sposob-polucheniya-ciangeksaftorizopropilallilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циангексафторизопропилаллилового эфира</a>

Похожие патенты