Способ получения скрытых изоцианатов

.;.:; э " ф пп 04 У 60 со 1 оз Йоветских Социалистических РеспублиК(23) Приоритет 1. Кл,- С 07 С 119,0 Государственный комитет Сввета Министров СССРата опубликования описания 12.05.7 Авторыизобретения А, Сальникова, Т. Н, Еремина, Т. Н. Куликова и В. обаш вил) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТО Изобретение относится к способу получения новых скрытых изоцианатов, обладающих пониженной температурой диссоциации, которые могут быть использованы в полимерных композициях при получении эластомерных материалов, лаков, пленок и др.В литературе описаны способы получения различных скрытых изоцианатов на основе изоцианатов и замещенных монофеолов.В частности, описан способ получения дифенилдифенилметан,4-дикарбамата взаимодействием дифенил,4-диизоцианата с феполом при нагревании в среде органического растворителя.Недостатком большинства известных скрытых изоцианатов является сравпительно высокая температура диссоциации, что сокращает область применения этих продуктов в производстве лаков, пленок и др,Соединения, полученные в соответствии с предлагаемым способом, обладают пошже- ной температурой диссоциаппи и могут быть использованы в полимерных композициях.В соответствии с изобретением описывается способ пол ения скрыпгых изоцианатов формулы КХНС(0)0 - СС 152 где Е - феш леч, толуилен, гексаметилен, метан-бис-фепплен, взаимодействием изоцианата формулы К(МСО)в, где К имеет вышеуказанные значения, с пентахлорфенолом в среде инертного орга 1 шческого растворителя при нагревании, предпочтительно при 60 - 85 С, Процесс мог,- но проводить как в присутствии катализатора, так и без него. В качестве катализатора 5 могут быть использованы катализаторы основного характера, такие как триэтиламин. Полученные соединения обладают температурой диссоциации порядка 100- 150 С.П р и мер 1. В реактор загружают 200 мл 10 сухого толуола и 40,53 г пентахлорфенола инагревают при 60"С до его по,шого растворения. Затем добавляют 13,24 г толуплеп,4- дпизоцианата и 0,01 г триэтплампна в качестве катализатора. После 3 час перемсшпвания 15 при 60 С реакция блокирования проходитпрактически полностью .После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры шлпавший осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Вы ход толуол,4-бис- (пентахлорфеннлуретапа) -- 84,0,/о, Т. пл. 181 - 183 С.11 р и мер 2. В реактор загружают 150 млсухого тол ола и 24,61 г пентахлорфенола и 1 ЯГ 1 евают прп температ;ре около 60 С до 25 полного растворешя последнего. Затем добавляют 7.76 г гексаметнлендппзоцпаната и 0,01 г триэтиламина в качестве ката;шзатора, Прэтой температуре реакция блокирования идет несколько суток и проходит практически 30 до конца. После охлаждения реакционной сме504760 Формула изобретения Состав и 1 ель Л. ИоффеТекред 3. Тараненко 1(орректор М, Лейзерман Редактор Е. Шепелева Заказ 9 бб Изд. Хз 1149 Ти 1)аж 575 Подписное ЦН 11 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типографии, ир. Сапуштва, 2 сп до комнатной температуры выпавпп 1 й осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают серным эфиром. Выход гексаметиленбис- (пентахлорфенилуретана) - 60 . Т. пл.209 в 2 С,П р и мер 3, В реактор загружают 100 мл сухого толуола и 15,42 г пентахлорфенола и нагревают при 57 С до полного растворения последнего. Затем добавляют 7,23 г 4,4-дифенилметадиизоцианата и 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. После 3 час перемешивания при этой температуре реакция блокирования проходит практически до конца, После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и промывают серным эфиром, Выход дифенилметан,4-бис- (пентахлорфепилуретана) - 97 о/о (22 г). Т. пл. 208 -210 С,5 Способ получения скрытых изоциацатов общей формулы КМНС(0)0 - С,С 1 з где К -фенилен, толуилен, гексаметилен, метан-бисфенилен, о т л и ч а ю щ и й с я чем, что изоцианаты общей формулы К(КСО) где К имеет10 вышеуказанные значения, обрабатывают пентахлорфенолом в инертном органическом растворителе при нагревании,2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс проводят при 60 - 85 С.15 3, Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят в присутствии катализатора основного характера, например триэтиламина.