Способ получения фенилизоцианата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
э н асамоЯ, .аБ Союз СоватсеаСциалистм месимРеспублнк Л ЙСАНИЕ ОБРЕТЕН ИЯ и 657018 К ВУОРО 4 ОМУ СВИДВТВЛЬСе ВУ 61) Дополнительное к авт, свид 51) М. Кл.) Заявлено 11,0 7,77 121 2506566 07 С 119/042 с присоедииеииеае заявк Государственный номнтет СССР по делам нзобретеннк н открытнй23) ПриоритетОпубликоваио 15.04,79, Бюллетень % 14 53) УДК 547.2 Э . 1.07(088.8 Дата опубликования описания 18.04.7) Авторы изобретено осолалов, В. А, Злобин, К, М. Иоганов и А, К. Та В Куйбышевский политех 71) Заявнтел54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛИЗОЦИАНА бензоилхлорица с е малополярного зидо в с во иИзобретение относится к производству изоцианатов, конкретно фенилизоцианата, применяемого для получения гербицида фенурон, в препаративной химии в качестве цегидратирующего агента, в химии лекарственных препаратов и т. д.Известен способ получения фенилизоцианата взаимодействием бензоилхлорица с азидом натрия в среде ксилола в присутствии катализатора - галоицной сцли четырехзамешенного амм 8 ния, Процесс осуществляют при 140-144 С 1).По атому способу фенилизоцианат получают в виде 12-157 о-ного ксилольного раствора вследствие близости температур кипения процукта и растворителя то есть выделение фенилизоцианата в чистом виде крайне затруднительно.Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается имоцействием а м ий институт им. В, В. Куйбышева теля - толуола с добавкой 3-6 об. %ацетонитрилв,Отличительной особенностью способаявляется применение толуола с цобавкой3-6 об. 7 о ацетонитрила.Технология способа состоит в следующем: смесь реагентово нагревают в течение 2.ч при 95-100 С. По окончаниипроцесса отфильтровывают осадок хлорида натрия, отгоняют адетонитрил, толуол,а затем перегоняют фенилизоцианат. Выхоц продукта составляет 88 92 об. %от теоретического, соцержание основного вещества 99,5-99,7 об.%.Ацетонитрил добавляется с цельюсокрашения продолжительности процесса.Увеличение количества ацетонитрила вышеуказанного предела привоцит к снижениювыхода изоцианата, уменьшение - к увеличению продолжительности процесса,П р и м е р, В трехгорлую круглоцонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают смесь 53,2 мл толуола и 2,8 мл657018 Составитель О. ОксинойдРедактор Л. Новожилова Техред 3, фанта Корректор С, Шекмар Заказ 1725/25 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущсквя набд. 4/5Филиал ПЦП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ацетонитрилв и 845 г (0,13 моль) азидв натрия, Полученную суспензию нагреваютодо 97 С и к ней в течение 10 мин приливают 14,05 г (0,1, моль) бензоилхлоридв. Реакционную массу выдержива ют при нагревании в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры отфильтровывают осадок и промывают его толуолом (2 х 3 мл). Иэ объединенного фильтрата отгоняют вцетонитрил и 10 толуол и затем под вакуумом перегоняют фенилизоцивнат, Выход 10,71 г ии 90% от теоретического, т.кип, 56 С (10 мм рт.ст,), Содержание основного вещества 99,7%. 1% Способ позволяет получать фенилизо-, цианат в чистом виде, что приведет к устранению необходимости транспортировки вместе с ним больших количеств раст ворителя, значительно снизит объем емкостей для его хранения, а также позволит применять непосредственно по конкретному назначению и расширит область исп ольз ова ния.Данный способ позволяет упростить процесс выделения фенилиэоцивната ввиду большой разницы температур кипения толуола и целевого продукта,формула изобретения Способ получения фенилизоцианатв взаимодействием бензоилхлорида с азидом натрия при нагревании в среде малополярного инертного растворителя, о тличающийся тем,что,сцелью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в толуоле с добавкой 3-6 об.% вцетонитрила.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР И 550381, кл. С 07119/042 1974,
СмотретьЗаявка
2506566, 11.07.1977
КУЙБЫШЕВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. В. В. КУЙБЫШЕВА
КОСОЛАПОВ ВАСИЛИЙ ТАРАСОВИЧ, ЗЛОБИН ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ИОГАНОВ КОНСТАНТИН МИХАЙЛОВИЧ, ТАРАСОВ АЛЕКСАНДР КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 119/042
Метки: фенилизоцианата
Опубликовано: 15.04.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-657018-sposob-polucheniya-fenilizocianata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилизоцианата</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5-нитрометилизофталамовой кислоты
Следующий патент: Способ получения тетрацианэтана
Случайный патент: Способ изготовления нераскручивающихся канатов закрытой конструкции