Способ получения сульфонилизоцианатов

Номер патента: 477620

Авторы: Добровинская, Козюков, Миронов, Ткачев

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 119/042 151, С САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ где К - алкил или отличающи 1я тем, что,есса, хлоранподвергают илизоцианат хлоридов Ил последующим одукта изве 11- Ж= а юл юрид или алкилколичестве ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54)(57) 1. СПОСОВ ПНИЛИЗОЦИАНАТОВ обще Ф 11.П. Козюков,обровинская88,8)ОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФй формулы с целью угрощения прогидрид сульфокислоты,взаимодействию с тримсиланом в присутствииалкилхлоридов олова свыделением целевого пными приемами,2. Способ по п.1,щ и й с я тем, что ххлорид олова берут в0,1-10 мас.7,4776 Техред Т.Дубннчак Корректор И, щарошиие Еи иееииеиииееивииее Редактор Л. Письман,Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2356/2 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 1Изобретение относится к областиполучения сульфонилизоцианатов общейформулы (1)ИЯ - 8 - В=С - О53где К - алкил или арил,широко используемых при получениипестицидов, полимерных материалов и 1 Ов других целях.Известен способ получения сульфонилиэоцианатов формулы 1 взаимодействием сульфамнда с фосгеномв среде полярного растворителя 15при повышенных температурах.Недостатком известного способаявляется сложность технологическогопроцесса и высокая токсичность исходного продукта - фосгена. 20С целью упрощения процесса хлорангидрид сульфокислоты подвергаютвзаимодействию с триметилизоцианатосиланом в присутствии хлоридов илиалкилхлоридов олова с последующим 25выделением целевого продукта известными приемами.В предлагаемом способе предпочтительно используют хлориды и алкнлхлориды олова в количествеО, 1-10 мас. . Процесс может быть опи-З 0сан следующим уравнением,кют 01 АиьштОРВ 9 О СЮ+.Мер; Н = С=О--Р 5 ОЙ:С=О+МеМИо 35 и проводят его при 90-150 С, как правило, без растворителя или в присутствии инертного органического растворителя. В целях ускорения процесса и увеличения выхода целево 40 го продукта его проводят с непрерывной отгонкой образующегося триметилхлорсилана, который может быть ,легко регенерирован в исходный триметилизоцианатосилан.45Предлагаемый способ позволяет получать сульфонилизоцианаты с 20 2высоким выходом до 90 . Он протекает без образования нерегенерируемых отходов производства и отлича"ется простотой аппаратурного оформления,П р н м е р 1, Бензолсульфонилизоцианат 1 НфОЯ = С = ОВ куб ректификационной колонны,снабженный термометром, помещают40;4 г (0,25 моль) бензолсульфохло"рида, 5 О г (0,43 моль) триметилнэоцианатосилана, 10 капель БпСО 4, и.кипятят 5 ч при температуре в кубе105-135 сС с одновременной отгонкойобразующегося триметилхлдрсилана(т.кип, 57 С). По окончании выделения трнметил" хлорснлана остаток перегоняют в вакууме. Получают 29,2 г (64 ) бензолсульфонилиэоцианата в виде бесо цветной жидкости с т,кип. 120-122 С, (9 мм рт.ст.) .Ик-сл Юассум ЮСО 2240 см-" щсом 802 1362 см ";)с 1 ссим 802 1182 см-". П р и м е р 2. и -,.Толуолсульфонилиэоцианат СН 5 СН 4.БО 2 И С=ОСмесь 38 г (0,2 моль) и -толуолсульфохлорида, 46 г (0,4 моль)триметилизоцианатосилана и 10 капельБиС 1 кипятят 25-30 ч в ректификационной колонне при температурекуба 91-135 С с отгонкой триметилхлорсилана. По окончании процессасодержимое куба перегоняют. Получают 34,7 г (90 ) п-толуолсулъфоиинилизоцианата в виде прозрачной жидкости, имеющей слабый зеленоватыйоттенок с т,кип. 130 оС (6 мм рт.ст.) .Найдено.,%: Б 16,5, 16,6,С 8 я,ю Б.

Смотреть

Заявка

1956153, 24.08.1973

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236

МИРОНОВ В. Ф, КОЗЮКОВ В. П, ТКАЧЕВ А. С, ДОБРОВИНСКАЯ Е. К

МПК / Метки

МПК: C07C 119/042

Метки: сульфонилизоцианатов

Опубликовано: 23.03.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-477620-sposob-polucheniya-sulfonilizocianatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфонилизоцианатов</a>

Похожие патенты