Способ получения трис-(изоцианатотолилкарбамата)-1, 1, 1 триметилолпропана

) Приоритет ооударстееннын комете СССР оо делам нзобоетеннйЛИЛКАРБ АМА Изобретение относится к способам получениятрис- (изоцианатотолилкарбамата) 1,1,1.триметилолпропана, который применяется в произ.водстве полимерных материалов, особенно клеевых композиций,Известен способ получения трис-(изоцианатотолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана кондеясацией толуилендиизоцианата (ТДИ) с триметилолпропаном в среде органического растворителя, Получаемый известным способом товарный продукт содержит в качестве примеси непрореагировавший ТДИ 1),Известны способы очистки полифункционапьных изоцианатов от токсичных мономеров (ос.таточного ТДИ) многократной экстракцией углеводородным растворителем 21 и методом дистипляции, 31. Однако технология очистки получаемых изоцнанатов сложна. Известен также способ очистки изоцианатов от непрореагировавшего ТДИ путем обработки растворов полимеров в инертных растворителях одсорбентами 4. Применение этого способа ограничивается из.за необходимости сложной предварительной обработки адсорбентов и ихпоследующей регенерации,Цель изобретения - повышение качества целевого продукта путем снижония содержанияостаточного ТДИ в получаемых растворах трис- (изоцпанатотолилкарбамата) 1,1,1-триметилол-.пропана.Предлагаемый способ состоит в том, чтоуказанный продукт получают конденсацией ТДИс триметилолпропаном с последующим добавле.О нием в реакционную массу монофункциональныхгидроксилсодержащих соединений, выбранныхиз группы, содержащей алифатические спиртыа 1-3 атомами углерода или фенол,П р и м е р 1, В термостатированный реактор вносят 89,5 г 2,4-толуилендиизоцианата,18,9 г этилацетата и при перемешивании нагревают полученный раствор до 80 С. Добавляютк нему в течение 2 ч нагретый до 60 С раствор23,3 г триметилолпропана в 18,9 г этилацетата2 О и выдерживают реакционную смесь 1 ч. Хрома,тографически определяют, что содержание св ъодного ТДИ в ней равно 4,4%. Вносят в реактор 3,17 г метанола (139% от стехиометрическа536671 Формула изобретения Составитель В, ЖидковаРедактор А, Кузнецова Техред ЛАлферова Корректор Е, Лукач Заказ 2890/58 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 го, считая на остаточный ТДИ) и дают 30.ми..путную выдержку, Повторный анализ показыва.ет, что содержание остаточного ТДИ в готовомпродукте составляет 0,6%, Селективность процесса 92,1%,П р и м е р 2. Повторяют опыт примера 1 сиспользованием смеси 2,4- и 2,6-толуиленднизоцнаната (80:20), К продукту, содержащему 8,8%свободного ТДИ, добавляют 5,8 г метанола(20%-ный избыток от стехиометрического). После 45-минутной выдержки содержание остаточного ТДИ в продукте составляет 1,0%, Селектив.ность процесса 88,1%,П р и м е р 3. Повторяют опьгт примера 1с использованием смеси 2,4. и 2,6-толуиленднизоцианата (65:35), К продукту, содержащему10,9% свободного ТДИ, добавляют 7,5 г мета- нола (25%-ный избыток от стехиометрического) .После 60-минутной выдержки содержание остаточного ТДИ в продукте понижается до 0,5%,Селективность процесса 95,3%,П р им е р 4, Повторяют опыт примера 1,но заменяют метанол на изопропанол. В продукт,содержащий 5,1% Свободного ТДИ, вносят стехиометрическое количество (5,2 г) изопропилового спирта и дают 60-мюутиую выдержку, Полу.чают продукт, в котором содержится 0,4% оста-точного ТДИ. Селектнвность процесса 99%. П р и м е р 5. Повторяют опыт примера 1,но заменяют метанол на фенол. К продукту,в котором содержится 4,3% остаточного ТДИ,добавляют 9,8 г фенола (40%.ный избыток отстехиометрического). Смесь выдерживают 3 ч 3при 80 С и получают продукт с содержаниемоостаточного ТДИ 0,7%. Селективность процесса 89,5%. Способ получения трис. (изоцианатотолилкарбамата) 1,1,1-триметилолпропана конденсациейтолуилендиизоцианата с триметилолпропаномв среде органического растворителя с последуюИ щим выделением целевого продукта, отличаю- щийся тем, что, с целью повышения качествацелевого продукта, в реакционную массу послеконденсации вводят алифатический спирт в 1-3атомами углерода или фенол,зв Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР У 366189,М. Кл С 07 С 119/042, 1971,2, Патент ФРГ Мф 1079625, кл. 12 о, 22, 1964,3. Патент Великобритании У 985144,кл. С 2 С, 1963.4, Патент США Яф 3358010, кл. 260.453, 1964.