Способ количественного определения галоидангидридов карбоновых или сульфоновых

406160 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик.Кл,60 соединением заявки М сударственный комитет овета Министров СССР о делам изобретенийц откоытий Приор ите уДК 543,062(08 Опубликовано 05.Х 1,1973. Бюллетень4 Дата опубликования описания 19.11.1974 Авторыизобретения И. Обтемперанская и В. Н, Лихошерстов аявитель омоносова осковскии государственныи университет СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН АЛОИДАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ ИЛИ СУЛЬ КИСЛОТВЫХ собу количестдридов карбоприменяемых лимерных мапрепаратов. Изобретевенного опрновых илив производтериалов и ие относится еделения гало сульфоновых к стве красител фарм ацевтич к спо данг ислот й, по ских где Х- С 1,31 0 Пр нукл ется 30 Известен способ количественного определения галоидангидридов карбоновых или сульфоновых кислот путем добавления к ним дехлорирующего агента, например кар боната натрия, с последующим определением выделившегося галоида известным способом, например титрованием.Недостатком известного способа является невысокая точность и ограниченная область применения (нельзя использовать для определения галоидангидридов, содержащих примеси, взаимодействующие с основаниями, например карбоновые кислоты, сульфокислоты и ангидриды кислот),С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве дехлорирующего агента использовать Ха- или К-соль органической кислоты и вести определение в среде органического растворителя. ложенный способ основан на реакци фильного замещения, которая ускор протонными полярными растворител ма реакции:В.СОХ+ В.СООКа -ф-ВСОО СОВ+КВБОеХ+В СООМаКВО 20 СОВ +М Реакцию проводят в диметилформамиде в 10 присутствии избытка соли органической кислоты при нагревании на водяной бане,Количество образующегося иона галоидаопределяют известным способом, например меркуриметрическим титрованием с дифенил карбазоном.Органические кислоты и сульфокислоты немешают микроопределению галоидангидрндов предлагаемым методом.Методика определения галоидангидридов 2 карбоновых и сульфоновых кислот.Навеску галоидангидрида (5 - ,10 мг), взятую с точностью -1-0,02 мг, помещают в колбу на 50 мл, добавляют 50 мг Ха-соли уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной кислоты, 25 10 мл диметилформамида и нагревают 10 -30 мин с обратным холодильником на кипящей водяной бане, Время нагревания зависит от реакционной способности галоидангидрида.После охлаждения прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли 1 %-ного спирАнализируемое вещество относи- тельная найдено абсолютная вычислено- 0,04 - 0,03 +0,08 +0,09 +0,03 - 0,17 +0,03 65,05 65,01 65,02 29,31 29,02 25,25 25,05 13,55 Ацетилбромид 0,06 0,04 0,27 0,31 0,11 0,67 0,18 28,93 30 30 25,22 13,38 15 19,03 18,92 18,83 22,88 22,79 20 0,52 0,83 0,08 0,91- 0,11 - 0,16 - 0,02 - 0,21 22,90 15 5 Ж - нормальность раствора; А - атомный вес галоида; а - навеска, мг. Относительная ошибка + 1%.Редактор Л. Давыдова Корректор Л. Орлова Заказ 868/5 Из,д.275 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 тового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют 20%-ной азотной кислотой до желтого окрашивания, прибавляют 6 капель 1%- ного спиртового раствора дифенилкарбазона Хлорангидрид маслянойкислотыХлорангидрид бензойной кислотыХлорангидрид 2-хлорг 5- динитробензойной кислотыХлорангидрид и-толуолсульфокислоты2,4-Дисульфохлоридхлор- бензол При анализе галоидангидридов, содержащих в молекуле одновременно подвижный и неподвижный атомы галоида, определяют только подвижный атом галоида (хлорангидриды трихлоруксусной и 2-хлор,5-динитробензойной кислоты, 2,4-дисульфохлоридхлорбензол). Содержание галоида в веществе находят поформуле: где У - количество раствора Нд(1 х 10 з), пошедшее на титрование, мл; и оттитровывают ион галоида 0,02 н. раствором Нд (ХОз) до фиолетово-розового окрашивания, Результаты анализа представлены в таблице. Предмет изобретения 10Способ количественного определения галоидангидридов карбоновых или сульфоновых кислот путем добавления к пробе анализируемого вещества дехлорирующего агента с по следующим определением образующегосяиона галоида известным способом, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения области его применения, в качестве дехлорирующего агента 20 используют Ка- или К-соль органической кислоты и определение ведут в среде органического растворителя.