Загоревский

Номер патента: 246521

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глозман, Жмуренко, Загоревский

МПК: C07D 491/052

Метки: г-карбэтокси-з-алкил-1

...и не менее чем двукратным избытком формальдегида в среде спирта при кипячении и выделяют целевой продукт в виде 10 основания или хлоргидрата известным способом. П р и и е р 1, Получение хлоргидрата 1- карбэ окси-н-бутил, 2, 3, 4 - тетрагидро пиримидино,3: б,5-хромона.Смесь 2,33 г (0,01 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,88 г (0,012 моль) бутиламина, 1,44 г (0,048 моль) 32%-ного раствора формальдегида и 15 мл абсолютного спирта кипя тят до полной гомогенизации и оставляют на ночь, Раствор упаривают в вакууме, остаток растворяют в безводном эфире, обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 25 водой и получают хлоргидрат 1-карбэтокси- н-бутил - 1,2, 3,4 - тетрагидропиримидино,3;...

Номер патента: 242914

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-(3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумаринов

...взаимодействию с вторичным амином в среде органического растворителя при кипячении с последующим выделением продукта известными прием ами.П р им ер 1. 14,15 г 3-(р-бромэтил)-4-метил-оксикумарина (1) и 18,25 г диэтиламина в 70 мл абсолютного спирта кипятят 1,5 час с обратным холодильником. Растворитель и избыток диэтиламина отгоняют досуха в вакууме на кипящей водяной бане. Остаток растворяют в 50 ил водного концентрированного аммиака и профильтровывают. Раствор экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 20 лл абсолютного спирта и спиртовым раствором хлороводорода осаждают хлоргидрат 3- (р-диэтиламиноэтил) -4-метилоксикумарина. Выход 7,07 г (46,9%), т. пл.260 - 261 С (из спирта, насыщенного...

Номер патента: 220979

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дудыкина, Загоревский, Мещер

МПК: C07C 251/66

Метки: 220979

...в тонком слое окиси алюминия,причем нитроны легко удаляются окончательно при однократной кристаллизации или перегонке простого эфира.П р и м е р 1. Получение О-метилового эфи ра оксима бензофенона. К 2,16 г 600,-ногоМаН добавляют 30 ттл безводного днметилформампда и затем при охлаждении снаружи водой раствор 5,4 г оксима бензофенона в 20 тгл диметилформамида. После прекраще ння выделения водорода (несколько минут)по каплям прибавляют 4,5 г димегилсульфата, реакционную смссь прп персмсшнванип выдерживаютв бане с температурой 50 - 60 С в течение 2 час, после чего вылпва от в 30 лтл 20 воды и извлекают эфиром при высаливаниихлористым натрием. Эфирный раствор упаривают, остаток высушивают отгонкой бензола, Кристаллический продукт (вес...

Номер патента: 213895

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Загоревский, Институт, Наук, Савельев, Химиотерапии

МПК: C07D 311/20

Метки: з-бром-4-аминокумаринов

...сухого ХаНСО; встряхивают 4 раствор Ка 2 Ю льтровывают 3. Пример 2, мин окум арин. тиламинокум арин а прибавляют 0,35 г 0,23 г брома, смесь ливают в водный 15 мин (ОС) отф бутиламинокумари области получения оторые могут найфизиологически акв 10ины ств их Предмет обр тя Пример 1, 3-Бромк у м а р и н. К раствору 0,41 перегнанного диоксана и 0,5 ляют 0,3 г 4-пиперидиноку встряхивагот 1 мин, выли раствор Ка ЯОз доводят р до рН 8, через 0,5 час (О вают и промывают водой О, ридинокумарина. 4-пиперидинбг брома в 4 мямл воды прибавмарина, раствор вают и водный аствором ХаНСОт С) отфильтровы г 3 бром-пипем-а мин окузо 4-втор- иливают бромохтил формам иде 1, Способ получен ринов, отличающийся трет-аминокум арины растворителе, наприм2....

Номер патента: 202924

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Загоревский, Зыков, Орлова, Химиотерапии, Цветкова

МПК: C07C 231/04, C07C 235/16

Метки: 202924

...место в подпри расщеплениинов.Ариламиды мелилотовой кислоты типа (1 - 111) могут быть использованы как полупродукты синтеза различных соединений с возможной биологической активностью,Пример 1. Анилид мелилотовой к и с л о т ы (1). 7,4 г дигидрокумарина и 14 г анилина кипятят 3 час, оставляют на 16 час, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, получают 8,5 г вещества (1). Фильтрат бет промывных растворов кипятят еще 3 час, оорабатывают разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают дополнительно 1,5 г анилида (1), Общий выход 10 г (83%), т, пл.137,5 - 138 С (из бензола).Найде го %; С 74,60, 74,65; Н 6,34, 6,35; Х 5,92, 5,88.Вычислено %, С 74,68; Н 6,27; гч 5,81.Пример 2, аТолуидид мелилотог ойй кислоты (11). Смесь 37 г...

Номер патента: 201425

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дудыкина, Загоревский, Мещер

МПК: C07D 311/22

Метки: 8-пентаметил6-оксихроманона-4

...цим одинаковое значение К 1 при хроматографировании в тонком слое на А 1 О,ИК-спектр (в масле): широкая полоса при 3300 с,н - г (связанный гидроксил), 1655 слг-г (С=-О), 1600 сги г (бензольцое ядро). Способ получения 2,2,5,7,8-псцтам сихроманоцас применением х алюминия при нагревании в среде ского растворителя, отгичсиоигиг 1 сл т цепьо повышения выхода продукта диметилакриловьш эфир триметилг ца кипятят с безводным хлористы пнем в среде сероуглерода,етил-окористого оргациче. ем, что, сбис-Ц 3. гдрохицоалюми. Известен способ получения 2,2,5,7,8-пентаметил-оксихромацонавзаимодействиемтриметилгидрохинона с хлорангидридомдиметилакриловой кислоты в присутствии хлористого алюминия,5С целью увеличения выхода, предложенспособ получения 2,2...

Номер патента: 201424

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Загоревский, Орлова, Цветкова

МПК: C07D 311/12

Метки: 3-хлорхромонов

...циклизацией и восстановлением.Для упрощения процесса предложен способ получения З-хлорхромонов, заключающийся в том, что хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила или без нее при 20 С с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманонаоснованиями, например триэтиламином в среде органического растворителя.П р и м е р, 2,9 г хромона и 3,34 г хлористого сульфурила смешивают при охлаждении, че. рез 16 час (20 С) избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме, остаток кристаллизуют из абсолютного спирта н получают 2,4 г (56%) 2,3-дихлорхроманона, т, пл. 91 - 91,5 С.Найд 50,24; Н 2,80; 2,69; С 1 32,91 2Вычислено, %: С 49,81; Н 2,76; С 1 32,67,К раствору 1,9 г 2,3-дихлорхроманонав20 лл...

Номер патента: 193530

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Загоревский, Зыков, Институт, Лова, Наук, Химиотерапии, Цветкова

МПК: C07D 311/24

Метки: 4-ариламинохроманкарбоновой, кислоты, производных

...(1). 12 г (0,041 лголь) этилового эфира4-фенилиминохромепкарбоновойкислоты,растворенного в 270 лгл этилацетата, гидрируют над 3 г 2,5%-ного Рс/Ва 80, до поглощения 0,0861 лголь водорода, катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают до25 лгг, отделяют 5,1 г вещества 1, маточныйраствор упаривают досуха, остаток обрабатывают 5 лгл этилацетата и отфильтровывают1,5 г вещества 1. Из маточного раствора 20упариванием и обработкой эфиром выделяютеще 1,4 г вещества 1, общий выход 8 г (66%).Пример 2. гг-Толуидид 4-гг-толиламинохроманкарбоновойкислоты(11). 3,5 г (0,0095 люль) и-толуидида 4-гг-толилиминохромепкарбоновойкислоты в 415 мл Пример 3. Анилид 4-фенилаххроманкарбоновойкислоты0,68 г (0,002 люль) апилида...

Номер патента: 181130

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Институт, Савельев, Химиотерапии

МПК: C07D 311/20

Метки: йатеитжк

...заявкириоритет Изобретение относится к ооласти получения З-хлоркумаринов, использующихся для синтеза бензфуранов и аминокумаринов.Известен способ получения 3-хлоркумаринов путем нагревания кумарина или его про изводных с хлором или пятихлористым фосфором. Процесс мпогостадиен.Описываемый способ получения 3-хлоркумарипов состоит в том, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорирующего аген та используют хлористый сульфурил. Кроме того, способ предусматривает увеличение выхода 3-хлоркумаринов путем добавления в исходную нагреваемую смесь перекиси бензоила 15 Пример 1. К 73 г кумарина приба101 г хлористого сульфурила (ЯОзС 1),вор оставляют на 10 час при 20 С, нагр1 час на кипящей водяной бане, охлаприбавляют воду со льдом,...

Номер патента: 188984

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 241/02, C07C 255/66

Метки: а-гидразинонитрилов

...получения и-гидразинонитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор - СХ- группы). Однако синильная кислота высоко- токсична,Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор - СГч-группы).Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ,П р и м е р 1. Получение си,тгм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.5,08 г азина цнклогексапона, 5 мл Зо,-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают 1 б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2 оо в 2расчете на азин)...

Номер патента: 187039

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Клюев, Лопатина, Химиотерапии

МПК: C07C 215/68, C07C 89/00

Метки: 0-аминофенилдиалкилкарбинолов

...постепенно добавляют раствор 23,9 г этилового эфира антраниловой кислоты в 100 мл эфира и смесь кипятят еще 3 час. После охлаждения ее разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, а остаток кристаллизуют из смеси петролейного эфира с бензолом. Получатот 22 г (84%) о-аминофенилдиэтилкарбипола, т, пл. 64 - 65 С,Найдено, а/о. С 73,46; 73,48; Н 9,62; 468;М 7,90; 7,97.Вычислено, %: С 73,70; Н 9,55; И 7,81.Хлоргидрат (из эфирного раствора дейст вием хлорводорода), т. пл. 137 в 1 С.Найдено, о/а: С 116,28; 16,25.СН,;ЮНС 1,Вычислено, а/а: С 1 16,43.11 р им ер 2. Получение о а м и нофен и л ди метил ка р б и пол а. Реакцию проводят как описано в примере 1, исходя...

Номер патента: 185935

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 249/02, C07C 251/08

Метки: 1иотекл, ttx4ij4i-a, йк, патеитпоlt

...моноариленамина растворяют в дихлорэтане, смесь насыщают сухим хлористым водородом и кипятят. Получают хлоргидрат диарилимина ацетилацетона, Из хлоргидрата обработкой его водным раствором бикарбоната выделяют основание.П р и м е р. Получение дифенилимина ацетилацетопа. В двугорлой круглодонной колое, снабженной трубкой для ввода газа и обратным холодильником, 60 г неочищенного монофениленамина ацетилацетона растворяют в 250 лл сухого дихлорэтана, и смесь насыщают сухим хлористым водородом, а затем кипятят около 2 час на водяной бане, Растворитель и образовавшийся ацетилацетон отгоняют досуха в вакууме на водяной бане, а кристаллический остаток промывают 200 лтл воды и сушат 2па воздухе. Получают 35 г хлоргидрата дифе.нилимина...

Номер патента: 173220

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 253/30, C07C 255/25, C07C 255/42 ...

Метки: ithltio, а-аминонитрилов•г, биал1, оте, те, чес

...приливают к Подписная группа50 Предложен способ получения ж-аминонитрилов, заключающийся в том, что азометины обрабатывают ацетонциангидрином в среде метилового спирта в присутствии поташа при нагревании. Полученный аминонитрил кристаллизуют, или, если он жидкий, его переводят в хлоргидрат.При комнатной температуре процесс протекает за 12 - 16 чис.Полученные соединения могут быть применены в качестве полупродуктов при тонком синтезе органических препаратов, как например, лекарственных препаратов, красителей, душистых веществ,П р и м е р. Раствор 8,8 г имина, полученного из бензальдегида и анилина, в 40 мл спирта, 16,6 г ацетонциангидрида и 9 лгл 3%-ного метанольного раствора поташа нагревают 4 час при 40 - 42 С (термометр в...

Номер патента: 172804

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 211/74, C07D 211/78

Метки: 4-циан-1, 6-tetpamethjl-3-kapb3tokch, ацетил, получения2

...и присоединяют к основной массе 15 вещества. К полученным таким образом105,1 г продукта конденсации добавляют раствор 13,5 г синильной кислоты в 50 мл метанола и раствор 1 г цианистого калия в 10 мл метанола. Смесь перемешивают при.20 близительно при 20=С около 2 час. К ней добавляют раствор 28 г едкого кали в 100 мл метанола, затем 50 г твердого едкого кали при перемешивании и оставляют приблизительно на 16 час. После добавления воды 25 равного объема осаждается 19,5 г достаточночистого 2,4,6,6-тетраметил-З-карбэтокси-циан,4,5,6-тетрагидропиридина. Вещество, промытое петролейным эфиром и перекристаллизованное для анализа из смеси бензола с пет ролейным эфиром, имеет т, пл. 132 - 134 С,172804 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова...