Ютилов

Номер патента: 464177

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-она, 4-галоидзамещенных, 5"-с, имидазо(4, пиридин

...кислоты в платиновом тигле в течение 5-6 ч. Содержимое тигля упаривают досуха, остаток растворяют в воде и нейтрализуют полученный раствор вод= ным раствором аммиака (рН б) . Светло- желтый осадок отфильтровывают, промывают минимальным количеством воды и сушат. Выход 0,54 г (60 от теоретического).Продукт реакции перекристаллизовывают из бенэола.Т.пл. 158-160 С (красивые желтые иглы).Вычислено С 53,03; Н 4,45; Р 10,48.СзНвй 4 ОР,Найдено,: С 52 88 Н 4,20; Р 10,24.Соединение хорошо растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, хлороформе, диоксане, нерастворимо в холодной водй,эфире, пентане, гексане.Строение полученных соединений подтверждено данными ПМР-спектров и встречным синтезом. Формула изобретения 1. Способ получения...

Номер патента: 566842

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, имидазопиридинов

...недостатков предлагается новый способ получения соединений формулы (1), заключающийся в том, что о-диаминопиридины взаимодействуют с соответствующим альдегидом при 150 - 175 С в присутствии окислителя - серы, как в отсутствие растворителя, таки в среде растворителя - мезнтилена, при температуре кипения реакционной массы.224 в 2 91 170 в 1 170 в 1 70,56 5,80 89 5,92 С 14 Н 14 Г 4 70,32 80 175 5,38 87,3 С 4 Н 44 М 73,26 5,31 72,56 165 в 1 150 в 1 150 в 1 291 в 2 92 86 С 44 Н 1 зИ 4 С 1 4,80 61,65 4,86 58,30 4 С 1 найдено 13,16 ч,; вычислено 13,00% Формула изобретения Составитель ф. Михайлицын Редактор В. Мирзаджанова Техред А, Камышникова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1664/14 Изд.597 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров...

Номер патента: 545646

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/02

Метки: 2-гетерилзамещенного, 5-в, 5-с)пиридина, имидазо(4, пиридина

...ф 7очищают кр талл ап,ием.Свойства полученньриведены в табл, 1. единений также К6 к Кводород, метил или изобутил состоящим в том,. что ортодиаминопиридин нагревают с соответствующим гетероциклическим соединением К - СН, где К имеет ф указанные значения, с элементарной серой при температуре 170-210 оС с последующим выделением целевого продукта перекрис таллизацией или переосаждением,Предлагаемый способ дает возможность получать с хорошим выходом и высокой степенью чистоты ранее не описанные 2-гетерилимидазо 14,5-в и ,4,5-с 3 пиридины обшей формулы545646ь х Э о м Е А Щ с 3 Ж СОсО ОсО Г сО сО а Г г О) с гЧ сО СО Г- СО СО сО с ссО сО сО СО Гаа О 3 а р Й о (б а о Ф т о ф:сд Ь сцг т ч кз р л о х о о аф оар аха о о а а о т- - р 1 1 1...

Номер патента: 541846

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 403/04

Метки: 2-гетерилзамещенных, бензимидазола

...1, бо 1 Ь 11 ОЕ КОЛИЧЕСТВО ад,использование труднодоступныхстояи 1 их гетероцкклических ккс ) еПОЗВОДЯЕт ПО,тЧ 11 ТЬ ЦЕ;тЕВЫЕ ПРОДУКТЫ Свысоким выходом,О Цель кзсбетенкя - повь 1 ктение вь.ходаттЕДЕВОГО ПОО тт КТ а т т тПООПтт ЕНИЕ ТЕХНО ДО Г ИИщн - продесса - достит ается текчто о-фенилдндиамин Одрабатт;ва 1 от етеооцкклическими ссединдниями, садержа 111 ими активную25 метильную груптту, обктет 1 фопк.уды СЯ - Е 1,Ф (ц1 айти пркменКОТ,РОЗКИ МЕ 1 ие в качестдс в и комп торые могутИНГКОКТОРОВО П И С А Н И Е 1;тт,541 а 46изоьетеНиЯгде Н 61 имеет указанное значение, вприсутствии серы при 1 5 0-21 ОоС.Исходные гетероциклические соединениялегкодоступны,П р и м е р . Получение 2-гетерилзамешенных бензимидазола, Смесь 0,01 моль...

Номер патента: 521277

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 5-в, аминопроизводных, имидазо-2, пиридинов

...амина, выделение свободных аминов из которых сопряжено с определенными трудностями. Почти всегда для разрушения таких комплексов используют сильнотокс ичный сероводород.При получении 7-аминоимидазо 14, -с 1 пиридина по этому способу выделение ос нования из сульфата затруднено из-за амфотерного характера основания (наличие кислой имидазольной иминогруппы), его вы- сркой растворимости в воде и крайне низкой -в органических растворителях. 25 нической химии ИнститутаАН Украинской ССР 2Предлагаемый новый способ полученияне описанных в литературе аминоимидазо4,5-в 1-или,5-с 1 пиридинов, заключается в томи что нитропроизводное имидазо4,5-фили,5-с 1 пиридина восстанавливаютгидразингидратом при нагревании, напримерпри температуре кипения...

Номер патента: 454207

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07C 31/24

Метки: 2-бром-3-аминопиридина, аминогруппе, производного

...кислоты превращением ее в 3-этоксикарбонпламиноппрпдин с последующим н 5 трованием последнего и, если необходимоиметь свободную аминогруппу, щелочным гидролизом 2-нптро-этокспкарбониламинопиридина. Выход целевого продукта в расчете наникотиновую кислоту составляет 25 - 394.10 Введение в реакционную смесь мочевины вряде случаев способствует повышению выходаи степени чистоты целевого продукта.П р и м е р 1. 3-Этоксикарбониламино -2 бромпиридин. 5 г (0,023 моль) 3-этоксикарбо 15 ниламино-нитропиридина и 10 мл бромистоводородной кислоты кипятят до тех пор, покане будет расслоения, затем выпаривают, прибавляют 4 мл воды, подщелачпвают содой,экстрагируют эфиром, сушат безводным суль 20 фатом натрия, эфир отгоняют, фильтруют, промывают...

Номер патента: 447405

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 31/26

Метки: 3-алкиламино, 3-диалкиламино-4, хлорпиридин-оксидов

...например4-нитры,6-диметилпиридин- К -оксида ссоляной кислотой в ампуле при 200 С втечение 24 час.Использование указанного способа применительно к пиридинам, имеющим в ядреаминогруппу, привело к получению. ранеене известных 3-алкиламино- или 3-диалкиламино-хлорпиридин- Ц -оксидов являющихся реакционноспособными веществами,которые могут найти широкое применениев синтезе различных гетероциклическихсоединений.Предлагаемый об 3киламино- или 3 риочевины левого проду Процесс про ер 1.-оксид 3 рим ламиноиридинНС моль) Й иридина и л концентр ревают в 8 час. Сод уха, прили ют досуха ды, раств-окиси 4-нит,18 г (Змм 5 0,95 г (,7 м рс.З-метиламиноп мочевины в 15 м ляной кислоты наг о пуле при 120 С лы упаривают дос ды, снова упарива воряют...

Номер патента: 447403

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Дуленко, Николюкин, Семенов, Ютилов

МПК: C07D 5/16

Метки: фурилалкилкетонов

...применять трифторметансульфоновую кислоту.Использование предлагаемого катализатора позволяет повысить выход кетонов на 10 - 15% и упростить выделение целевого продукта.Реакция протекает с само произвол разогреванием при простом смешении р тов. Практически количественные выход тонов и предельно малыи расход катализатора позволяют считать трифторметансульфоновую кислоту самым эффектным катализатором реакций ацилирования фурана. Целевой продукт выделяют непосредственной дистилляцией реакционной массы без предварительной полной нейтрализации ее, что значительно упрощает препаративную сторону синтеза и его апаратурное оформление. Кроме того, появляется возможность выделять образующуюся в результате реакции весьма чистую карбоновую кислоту и...

Номер патента: 371170

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Донецкое, Рожко, Сочнева, Шевчук, Ютилов

МПК: C22B 3/28

Метки: извлечения, тяжелых, экстракционного

...1 м.г (1 мо,гь) раствора хлористого натрия и однудве капли (1 лгогь) раствора соляной кислоДобаьляют 5 лг.г (0,05 лголг) рсзстворд 5 экстрагента и хлороформе и встряхивают в течение 2 зтн, После расслоения органический слой отделяют и обрабатыьают 5 мсг (5 моль) растьора НХОФ в течение 2 лгин, Азотнокислый раствор сооирают в мерную колбу ца 100 5 гл.1 О Аликвоту 5 м,г помещают в мерную колбу на50,гл, добавляют 5 лгл дцетатного буфера (рН 4,5), 5 лгл (0,001 люль) раствора ксилецолового оранжевого и замеряют оптическуго плотность раствора на ФЭКб, Содержание 15 ванадия находят по калибровочному графикм.При однократной экстракции степень извлечения ванадия 2-амино-,аурилпиридинийхлоридом (рН 4,5 - 7,5) составляет б 0%, а...

Номер патента: 387992

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 213/61

Метки: з-нитро-2-хлорпиридина

...воронкой, помещают 45 мл 20%-ного олеума, охлаждают до 0 С и прибавляют по каплям 30 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10 - 15 С, Затем при 0 С добавляют по каплям раствор 5,7 г (0,044 моль) 2-хлор-амннопнридпна в 20 мл концентрированной НАДБО. Смесь выдеркивают 3 час при 0 С, постепенно поднимают температуру до комнатной и оставляют стоять в течение 48 час прп этой же температуре. Реакционную массу выливают на 100 г льда и отфильтровывают выпавший белоснежный осадок, промывают несколько раз холодной водой и сушат на воздухе, Выход 5,Г 5 г (80% от теоретического), Бесцветные призмы (из бензола) с т. пл. 100 в 1 С.При мер 2. Отличающийся тем, что реакциосчную массу выдерживают 0,5 час при...

Номер патента: 351851

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазолонов-2, конденсированных

...цл.после перекрцсталлцзаццц цз дцоксана 271 - 272 С (призмы). Вычислено, %: С 56,37; Н 4,73, М 28,18, Ст 11 т 11 зО25 11 айдецо, %: С 56,55, 56,12; Н 4,67, 4,59;Х 28)40, 28,27. Продукт хорошо растворим в воде, спирте,диоксане, ацетоне, диметилформамиде, не ра створим в бензоле, хлороформе, эфире.351851 25 Предмет изобретения Составитель Г. Коннова Корректорьс В, Жолудева и Л. ЧуркинаТекрсд А, Камьипникова Редактор Е. Левина За ка 3 741/6 Изд. К"е 1 В 63 Тнрвьк 40 Г ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и озкрьтнй нри Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 4. З-Метилимидазолон-(4,5-в)- пиридин. Получают аналопично из 1 г (0,008 люль) 2-метиламино-аминопиридина и 1,45 г...

Номер патента: 332089

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Донецкое, Ковалева, Ютилов

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-формил-1-метилимидазосесоюз

...способы получения альдегидов азотсодержащих гетероциклов окислением ссили у-метил- или оксиметилпроизводных (по отношению к пиридиновому азоту) подходящим окислителем, например двуокисью сслсна, хромовым ангидридом.Предлагается способ получения 2-формил-метцлимидазо-(4,5-с) -,пиридина окислением 1,2-диметилимидазо-(4,5-с) чпиридина в присутствии органического растворителя двуокисью селена. Реакцию осуществляют путем добавления овежевозогнанной двуокиси селена к диметилимидазопиридину в диоксановом, воднодиоксановом, бензольном или толуольном растворе.Такой способ позволяет просто и с хорошим выходом получить целевой продукт. Получаемый альдегид может быть использован для синтеза Хэ-йодметилата имидазо- (с) -пиридинальдоксима,...

Номер патента: 285925

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Быстрова, Ютилов

МПК: C07D 213/61, C07D 213/74

Метки: з-метиламино-2-нитропиридина

...с выходом до 25%.По предложенному спосооу для уцрощения процесса и ловышения выхода целевого продукта 3-метокси-ницропиридин обрабатывают спиртовым раствором,метиламина при комнатной температуре или нагревании до 60 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Прим е,р 1. В запаянной ампуле нагревают 5 г 3-метокси-нитропиридина с 15 мл 80%-ного спиртового раствора метиламина при температуре 40 - 60 С в течение 2 час, Образуется желтый гомогенный раствор, После охлаждения и вскрытия избыток метил- амина отгоняют, досуха, а оставшуюся кристаллическую массу промывают эфиром. Выход 4,18 г (86%). Перекристаллизованный из бензола2-нитро107 - 10При5 ляют50 час15 мламина.,ре 1, п0 нигр они с пегролеинь иридин имее 8 С,эфиром...

Номер патента: 249616

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андреев, Галенко, Кисина, Ютилов

МПК: C08K 5/32, C08L 25/06

Метки: полистирола, стабилизации

...что повышает эффект стабилизации. Эти соединения легко получают с высоким выходом реакцией 1 ч,1 ч-диметил-офенилендиамина с различными альдегидами, например кротоновым альдегидом.Исходный К,Х-диметил-о-фенилендиамин может быть выделен исходя из о-дихлорбензола и метиламина.,3% предлагаемых термостабилиаропрочный полистирол увеличити) до начала окислптельнойнесколько раз по сравнению с абилизпрованным полигардом. едены результаты измерений веразлпчных 1,2-дигпдробензимпдаАнтиоксидант (0,3%) 300 50 100 200 100 200 50 100 200 33 27 25 6 2-(2-Оксинафтил)- -1, З-диметил,3-дигидробензимидазол 68 63 39 30 17 16 6 4 31 2-(2-Оксифенил)- 1,3-диметил,3-ди- гидробензимидазол 68 60 42 27 20 16 62 24 7 6 4 68 50 26 23 17...

Номер патента: 237896

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-тетрагидро-хинолина, n-нитропиридильных, индолинов, производных

...подвергают взаимодействию с производными индолина или 1,2,3,4- тетрагидрохинолина при нагревании до гемпературы оО - 120 С с последующим выделением целевого продукта известныси приемами. слабощелочной реакцш. 11 олученньц отфильтровывают, промывают неског водой и сушат. 11 олучают оранжев иглы. Выход 90,с. 5 Характеристика соединения дана и та 11 р м с р 2. Г 1 олучене л - (отро диг) -2-1,25,4-тет рагидрохинолша (11) . олучают аналогично из 31,7 г (0,2 5-н 1 тро-хлорпирид 11 на и 2 о,О г (о,2 О 1,2,3,ч-тетраидрохинолна. Выход ь -Характеристика соедине 1 ия дана в та 11 р и м е р 3. 11 олучение л - (3-н 11 тр д 11-2) -индол 1 на (1) . 11 олучают аналогично из 31,7 г (0,2 15 З-нпт 1 о-х,оп 1 рд 1 на и 23,8 г (0,2 мол догиша...

Номер патента: 235034

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кисина, Ютилов

МПК: C07D 235/04, C07D 401/02

Метки: 1-(пиридил-4)-бензимидазола

...21,27.СггНАз.Вычислено 0 1 5,06; 4,5/0 С 7 о 97 Н П мет изобр ния Способ подазола, отлиподвергаютном в срезеша и каталг20 температурелевой проду 1 Лзобретение касается области получения 1-(пиридил) -бензггмидазола, который представляет интерес в качестве биологически активного соединения.Предлохкениый способ заключается в том, что бензимидазол подвергают взаимодействию с 4-хлорпиридином в среде нитробензола в присутствии поташа и каталитического количества меди при температуре кипения реакционной смеси, выделяют продукт известным способом.П р и м е р, 1-(Пиридил) -бензггхгггдазол.4,7 г (0,04 мо,гь) бензимидазола, 6,6 г (0,059 моль) 4-хлорпиридииа, 3 г (0,02 моль) измельченного поташа, 0,14 г медной бронзы и 30 мл нитробензола...

Номер патента: 234406

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быстрова, Ютилов

МПК: C07D 233/20, C07D 471/02

Метки: 3-метил-зн-илидазолон2

...и) к 1 ют пог, еииы 1 пол меняеч его лоло, м олсл 1Выкол осле пер ают ест милазов том, пшамиом бросуша 5"С ( 4,77; 4,ч 28,17. 89 56 ского лИисм с рилина елую извест ияо, ",д. С 56,36; 11 4,73; релмет изобрете олучеиия 3-мстилирилина, стличаиншйс ощения текислогическо ый 2-метилам:ио-а с мочсв 1 шой при 160 выделением целево способом. Шим15 Способ п 2- (4,5 б) -п целью упр ссляискисл сплавляют с с лгюгци известнымимилазолонч тем, что, с го процесса минспирилин180 С с иоиио- тигля,о прод ка от приЗатвер Изобретение относится к областиия произволнык имидазолонов, нри.в органическом сшгезс.Извсстиый способ полу.ения 311-илои(4,5-0)-пирилина закгиочастсячто меганольиый раствор 2-амониксЛа кипятт с всднсщслочным растворма.С целью упрощения...