Калуцкий

Номер патента: 239328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-фенил-оалкилбензилтиофосфонатов

...том, что Я-фецилбензилхлортисфосфонаты поговергают взаимодействиго с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя,;гаприсиср метанола, при повыше:гггой температуре с последугощихг выделением целезого продукта известггыхггг приемами. Нагревание желательно вест до 20 - 40 С.П ример 1. 8-Фен ил-мстил бен зилт и о ф о с ф о н а т. К 0,02 г лголь метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г хгетаггола) при иеремешивании и температуре 20 - 30 С прибавляют по каплям раствор 0,02 г моль 8-фенилбеггзилхлортггофосфоната в 3 лг.г метанола. Реакционную массу,выдерживают 1 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 40-С.Затем смесь выливают в 30 )гл воды, выделившееся масло отдели)от, а водный слой экст;)агируют бензолом....

Номер патента: 239324

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блкзе, Варшавский, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тетратиофосфатов

...нагревают прп 30 в 1 С до прекращения выделения хлористого водорода (7 чис), Получают 3,5 г (100 о) вещества; сРз 1,2709; изо 16622; 11 Кп 102,70, вычислено 103,09.2 э 5; 5 45 14. и х г о Г) ) е ц и л т п о) - 30 луцкий и С. Л. Варшавский 11 айлсно, ": С 1700; Р 7,21;38,01.С,.11,)С ,1-,.Вычислено, ": С 1 16,79; Р 7,33; Я 37,82,П ример 3. )-(гг-Тол илтио)-этиллиэ т и, т с т р а т и о ф о с ф а т. Получаот в условиях ирмсра 1 из 3,3 г хлорангилридя диэпптритиг.фосфорной кислоты 2,8 г )- (гг-тол:,по)-эт;пмсркаптана0,024 г пирилица с ко,п;сствсцным вьхолом; с"с 1,2478; и;")с 1,6509; МЯ,. 107,70, выч;слепо 07,71. 11 айлсно, ": Р 861; Я 43,17.С 1 РБьчпсгецо, : Р 3,42; Я 43,47.Пример 4. (1-(о-Толилтим е т и л т е т р а т и о ф о с ф...

Номер патента: 232968

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диили, тритиофосфатоб

...ог,. С 1 10,11; Р 8,81; Я 26,64.СНС 1 О,Р 8 зВычислено, %: С 1 9,95; Р 8,69; 8 26,92.П р и м е р 4. 8-Метил-О-бутил-О-о- (ггхлор) -феггилтио 1-этцлдитиофосфат получают в условиях примера 1 из 2,2 г -згетил-О-бутилтиохлорфосфата, 1,9 г -(и-хлорфенилтио)- этанола и 1 г триэтиламина. Выход 95,44;30 А 1,2629; по 1,5887; ЛЯ о 98,85, вычислс 20 , 20но 98,55.232968 15 Предмет изобретения Составитель И, Ялова Гекред Л. К. Малова Редактор Л. Г. Герасимова Коррекгор Е. Г, Кочаиова Заказ 487/8 Тирак 440 Подписное11 ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %; С 1 9,48; Р 8,47; 8 26,14.СтзН 2 оС 102 РЬзВычислено, %: С 1 9,58; Р 8,36; с 1...

Номер патента: 213838

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 329/16

Метки: 0-(р-арилтиоэтил)-5бензилдитиокарбонатов

...- 238 1,2414 1, 6360 (1,0) 105,719,50 26,45 С, Н,;С 03,106,39 94 Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.Предложен способ получения О- ф-арилтиоэтил)-Я-бензилдитиокарбонатов, заключаюцийся во взаимодействии р-арилтиоэтилксантогенатов с бензилхлоридом. Процесс проводят при температуре 45 - 50 С в органическом растворителе.П р и м е р 1. О-(1 э-фенилтиоэтил) -Я-бензилдитиокарбонат. К раствору 2,7 г (0,01 г моль) р-фенилтиоэтилксантогепата калия в 20 мл сухого ацетона при перемешивании медленно по каплям прибавляют 1,4 г (0,011 г лголь) бензилхлорида. Реакционную массу выдерживают 15 - 20 лшн при комнатной температуре и 2 час при 45 - 50 С, охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 209450

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 319/20, C07C 323/12 ...

Метки: р-арилтиоэтилкарбаматов

...предлагаемому способу целевые вещества получают нагреванием смеси реагентов при 80 - 100 С в присутствии каталитических количеств (0,5 - 2 мол. О) третичных аминов, например пиридина. Реакцию удобно проводить в органических растворителях, например бензоле, дихлорэтане. Выход конечных веществ 80 - 95 о,. Без катализаторов реакция не протекает или протекает крайне трудно.Примеры,1) р- (Метахлорфенилтио) этил -К-метилкарбамат.Смесь 3,8 г (0,02 гмоль) р- (метахлорфенилтио)-этанола, 1, 9 г (0,02 г-моль) М-метилкарбамоилхлорида, 0,02 г пиридина и 10 мл сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (около 3 час), Удаляют в вакууме растворитель и выделяют фракци онированием пр...

Номер патента: 209448

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Заликин, Калуцкий, Коломиец, Стрепихеев

МПК: A01N 47/12, C07C 269/02, C07C 271/10 ...

Метки: 0-(p-apилtиoэtил)-n(оз-хлоргексил, карбал1атов

...растворителях, например бензоле, При кипячении в последнем эквимолярных количеств исходных реагентов в присутствии 2 мол. % триэтиламина длительность процесса не превышает 5 - 6 час, гри этом конечные вещества образуются с выходом, близким к теоретическому. Полученные веение для борьбтоний. Напримероторые из этих в щества могут найти примес болезнями зеленых рав концентрации 50 мгlл нееществ полностью уничтожаЛ, А, Калуцкий, А. ф А. А, Залики сесоюзный научно-исследоют зооспоры возбудителя фитофтороза картофеля.П р и м е р. Получение О-(р-фенилтиоэтил)- -1 ч-(сс - хлоргексил) - карбамата, Смесь 2,3 г 5 (0,015 г моль) р-фенилтиоэтанола, 2,4 г(0,015 г моль) ь - хлоргексилизоцианата, 5 мл сухого бензола и 2 капли триэтиламина...

Номер патента: 202963

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/60 ...

Метки: 202963

...кислотой до кислой реакции по Конго. Выделившийся продукт выделяют и кристаллизуют из бензола. Получают 11 г продукта, т. пл. 115 - 117 С.Найдено, %: 8 24,54,СгтНг 40 зЯз.Вычислено, %; 5 24,81.П р и м е р 2. Этиловый эфир р-(орто-толилтио)-этилтиогликолевой кислоты,Смесь 9,2 г (0,5 моль) р-(орто-толилтио)- этилмеркаптана, 2 г (0,05 моль) едкого натра и 40 мл Старка теоретич гоняют 5 раствор 6,15 г ( кипятят дают, о фильтро О кой. По 203 - 20 Найдча кипятят вгосфере азотаколичества вме, образовавш0 мл изопропаль) этилхлораас, Реакционнухлористого ни продукт вь9,45 г (70% )мм; г 14 1,1350Ь 23,91; оензо (в ать еского в вакуу ют в 5 0,05 лго 4 - 6 ч садок ваниев луч ают 5 С/1,5 ено % СгзНг 80 зЯз.о/о 5 23,703. Этиловый эфир202963...

Номер патента: 202937

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/20

Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...

Номер патента: 201372

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 329/06

Метки: 0-алкил-5-(р-арилтиоэтил)тиокарбонатов

...и 10 ял сухого бензола кипятят в приборе с обратным холодильником в течение 8 час, Растворитель из реакционной массы отгоняют и целевой продукт выделяют дробной перегонкой, Получают 2,5 г (52% ) вещества; т. кип. 152 - 154 С/2 мм, д 42 о 1,1693; ио 1,5744; МКз 68,32, выч, 68,06 (АКз брали равной 7,81, как в тиолах).Найдено, %: Я 26,23,10Пример 2,этил 1-тиокарбонатмера 1 Б из 3,7 гэтилмеркаптана, 215 формиата, 0,88 г78% Т, кип. 149пе 1,6670; МйоНайдено, %; Я 2 тио)- притио)- хлорыход 1410;201372 Найдено, з/,: Я 23,00; С 12,90.Вычислено, оо: 8 23,14; С 1 12,83. ЛгЯСНСН 28 СООК,Составитель И, ЯловаРедактор И. Тайиутдииова Текрсд Т. и, Курилко Корректоры: Н. И, Быстрова и С. А. Большакова Заказ 3106/7 Тираж 535 ПодписноеЦПИИПИ...

Номер патента: 197581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: n-ди, s-apил-0-xлopaлkил-n, алкиламидотиофосфатов

...охлажденной до 5 - 6 С, приперемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 гло гь) р-хлорэтил-М,Кдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола,поддерживая температуру не выше 10 С,Реакционную массу перемешивают при 10 -20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 --40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия 30 отделяют фильтрованием, фильтр ат промывают ледяной водой (3 раза по 15 лг,г), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т, кип, 147 - 150 С (110-о лл рт. ст.); 0 о 1,2085, п 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.Найдено, %; С 1 11,37; Р 9,83; Я 10,20,С 1)О 2 Р 8.Вычислено, ,/,; С 1 11,54; Р 10,08; Я 10,41.П р и м е р 2. 8- (3-хлорфенил) -О- (у-хлор- пропил) -К,Х-диметиламидотиофосфат получают в условиях...

Номер патента: 196831

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/70

Метки: алкил(арил)тритиокарбонатов, арсинов, вторичных

...вторичными хлорарсинами. Реакцию осуществляют при температуре 20 - 60 С в среде полярных растворителей.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов,ниларсина.К раствору 13,2 г (0,05 гмоль) дифенилхлорарсина в 40 мл безводного ацетона в атмосфере азота при перемешивании порциями добавляют суспензию 11,22 г (0,06 г моль) бутилтритиокарбоната калия в 40 мл того же растворителя, Реакционную массу перемешивают 30 мин при 20 - 30 С, 60 мин при 55 - 60 С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 50 мл бензола, промывают водой (2 раза по 15 мл), высушивают над сульфатом магния и после удаления растворителя (в вакууме) в остатке получают 18,6 г (88,1%) продукта - вязкой жидкости с т. пл. 105 - 107...

Номер патента: 196827

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнгок, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/26

Метки: n-диaлkилamидoxлopфocфatob, o-xлopaлkил-n

...1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диметилхлорамина с выходом 80%. Т. кип, 95 - 97 С (8 10 е мм); с 1 1,2831; п 1,4676; МКт 47,63; выч.47,71.Найдено, %: С 1 32,04; Х 6,18; Р 13,95,С;НС 1.ЫОеР.Вычислено, %; С 1 32,26; И 6,36; Р 14,10.П р и м е р 3. О-(у-хлорпропил) -К,Х-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диэтилхлорамина с выходом 87%. Т. кип. 124 - 127 С (3 10 з мм); д 4 1,2075; пт 1,4682; МР 57,14; выч. 56,94.Найдено, %; С 1 28,43; И 5,60; Р 12,39,СтнС 1 зяоеР.Вычислено, %, С 1 28,65; Х 5,65; Р 12,51.П р и и е р 4. О- (р,у-дихлорпропил) -М,М-диметиламидохлорфосфат получен в условиях тм);2,33. ВОНИ(0 БЬ 0 Р10 де К - п-замещенный или...

Номер патента: 194814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0

...с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 -...

Номер патента: 194810

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: 194810

...температуре 40 - 80 С.П р и м е р. 1-Бензилтио-фенилтиоэтилен, К раствору 17 г (0,1 г люль) р-фенилтиоэтилмеркаптана в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 4 г (0,1 гмоль) порошкообразного едкого патра и затем по каплям - 12,7 г (0,1 г моль) бензилхлоридина. Смесь нагревают при 40 - 45 С в течение 3,5 - 4 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, растворитель отгоняют и остаток фрв вакууме. Получают 19,3 г (740т. кип. 209 - 210 С (4,5 мм рт. ст,пр 1,624; МКп 81,06; вычислеНайдено, %: Я 24,07.С;Н 165,.Вычислено, %: 5 24,61.В описанных условиях получаюдиненпя, выход и некоторые свойприведены в таблице,Предмет из о бр етеСпособ получения 1-бензилтэтиленов, отличающийся тем, что15 ды подвергают...

Номер патента: 191569

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиеи

МПК: C07D 251/38

Метки: i-mfs-oy-i, ivir», «1•biija, полученияtxecimuviv

...луцкий, А. Ф. Коломиец кий институт фитопатологии Э;с Ф "."; ЪРЗ:в Т:".1" тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБы/.;:., т 2,4,6-ТРИ-(р-АРИЛТИОЭТИЛМЕР КАПТО)-Я-ТРИАЗИ НОВ Пример,то)-Я-триази Смесь 19 51 г (0,3 г л 0,4 г пириди тят при пер отгоняют в(100%) веще рекристаллиз Найдено с/ Сот Нв-,ХД Вычислено Аналогично пые в таблицн.г (0,1 г моль) циану толь) р-фенилтиоэтилме а и 50 мл сухого толу емешивании 5 час. Рас вакууме и получают ства с т. пл. 72 - 73 С. ации из ацетона т. пл, о. 5 32,64; К 6,83 хлорида, каптана, ла кипя- воритель После пе 74 - 75 С. Заявитель Всесоюзный научно-исследовате Данное изобретение относится к области получения новых органических веществ, обладающих физиологически активными свойствами, например пестицидными.Предлагаемый способ...

Номер патента: 191543

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28 ...

Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов

...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 183727

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близки, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12, C07C 323/20 ...

Метки: р-хлор-р-арилтиоизопропанолов

...1 г триэтиламина и 30 юг сухого бензола кипятят прн перемешивании в течение 5 час. Растворитель,триэтиламин и избыток эпнхлоргидрина отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,7 г вещества; т. кип. 123 - 125 С (1,5 лм рт. ст,); а 4 1,2472, ис 1,5915, Мй,о . найдено 55,18; вычислено 55,75. Выход 97,5%. По литературным данным т. кип, 141 С (4 лил рт. ст,) .б) Смесь 11 г (О,1 люоль) тиофенола, 12 г (0,13 люль) эпихлоргидрина, 0,8 г пиридина нагревают при 80 - 85" С в течение 5 час. Продукт реакции выделяют ректификацией, Выход 95"/В описанных услоьиях получают также другие вещества, выход, некоторые свойства их и результаты анализа приведены в таблице.Предмет изобретения1. Способ получения р-хлорарнлтиоизопропанолов общей...

Номер патента: 176881

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде...