Способ получения р-хлор-р-арилтиоизопропанолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 183727
Авторы: Близки, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец
Текст
ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социвлистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства КоЗаявлено 25,1 Х,1965 ( 1029550/23-4) Кл. 12 о, 5(02 с присоединением заявПриоритетОпубликовано 09 Х 11.19Дата опубликования о МПК С Комитет оо долее изобретений и открыти ори Совете Министров СССРК 547.569.1 263 (088.8) 6. Бюллетень М 14 исания 25 Л 1 П.1966 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-ХЛОР-р-АРИЛТИОИЗОПРОПАНОЛОВ бласти Да 1 шое изобретение относитсяолучения пестицидов,Известен способ получения р-хлиоизопропанолов общей формулы рил СН(ОЧ) - СН 5 - Н 2 - й-ИОН) - й 1, (.1 и где Х - галоид, алкил, алкоксил, п - 0 - 5, заключается в том, что тиофенол подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при 15 температуре 130 С. Выход продукта 20 - 40% .Предложен способ, состоящий в том, что тиофенолы подвергают конденсации с эпихлоргидрином в присутствии каталитических количеств третичных аминов при темпе ратуре 60 - -100 С с последующей отгонкой третичного амина и избытка эпихлоргидрина и выделением продукта ректификацией. Конденсацию ведут в среде органического растворителя, например бензола. Способ отлича ется от известного тем, что процесс проводят в более мягких температурных условиях и в присутствии каталитических количеств третичного амина, что позволяет увеличить выход продукта, который составляет 94 - 100",; 3 П р и м е р. Получение р-хлор-р-фенилтноизопропанола,а) Смесь 11 г (0,1 лто.гь) тиофенола, 12 г (0,13 моль) эпихлоргидрина, 1 г триэтиламина и 30 юг сухого бензола кипятят прн перемешивании в течение 5 час. Растворитель,триэтиламин и избыток эпнхлоргидрина отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,7 г вещества; т. кип. 123 - 125 С (1,5 лм рт. ст,); а 4 1,2472, ис 1,5915, Мй,о . найдено 55,18; вычислено 55,75. Выход 97,5%. По литературным данным т. кип, 141 С (4 лил рт. ст,) .б) Смесь 11 г (О,1 люоль) тиофенола, 12 г (0,13 люль) эпихлоргидрина, 0,8 г пиридина нагревают при 80 - 85" С в течение 5 час. Продукт реакции выделяют ректификацией, Выход 95"/В описанных услоьиях получают также другие вещества, выход, некоторые свойства их и результаты анализа приведены в таблице.Предмет изобретения1. Способ получения р-хлорарнлтиоизопропанолов общей формулы183727 где Х - галоид, алкил, алкоксил; и - 0 - 5, путем конденсации тиофенола с эпихлоргидрипом при повышенной температуре с последующим выделением продукта известным способом, например ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, конденсацию ведут в присутствии каНайдено в %Соединение формула СН 2 - 5 ОСНЗНОСИ СН С 1 183 - 185/3,5 13,80 С,1,зС 10 гЯ 61,81 95 1,2589 1,5851 61,92 15,30 15,27 13,76 159 - 160/3,5 13,50 СзНС 203 1,3562 1,603060,03 60,51 15,00 98 14,97 13,50 Сн - ЗНО - СНСН,С 1 159 - 161/3 0 9 о 64, 6365,3813,10 1, 4624 1, 6128 С,НС 1 О 3 11,75 13,07 11,80 г 2СН - 5 НО - СНСН С 1 14,58 С 1 ОН,аСО 3 94 1,2786 1,5870 61,12 61,91 16,67 158/315,27 13,78 С 1 С 1 100 т. пл. 94 - 96 9,30 7,88 СНС 1,03 9,47 8,53 97 147 - 149 1,2031 60,37 1,5800 59,90 16,50 14,60 СНС 1 О 3 16, 40 14,78 Составитель Л, И. КрючковаТекред Т, П. Курилко Корректор Т. И. Костикова Редактор Л. К Ушакова Заказ 24 О/5 Тираж 750 Формат бум. 00)(90/з Объем 0,21 изд, л. Подпи:ноеЦНИИП 1 Л Комитета по делам изобретеиий и открытий при Сосете Мипистров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапупова, 2 си, - 5 - )НО в Н С 1 СН,С 1 СНг - 5- С 1 НО - СнС 1 С 1 Н 2 С 1 М 2 - 5 СНЗ но-енЮ С 1 талитических количеств третичного амина при температуре 60 - 100 С с последующей отгонкой третичного амина и избытка эпихлоргидрина.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоконденсацию ведут в среде органического растворителя, например бензола.
СмотретьЗаявка
1029550
Л. А. Калуцкий, А. Ф. Коломиец, Н. К. Близки, Всесоюзный научно исследова ельский институт фитопатолоЁниЛ
МПК / Метки
МПК: C07C 319/14, C07C 323/12, C07C 323/20
Метки: р-хлор-р-арилтиоизопропанолов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-183727-sposob-polucheniya-r-khlor-r-ariltioizopropanolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-хлор-р-арилтиоизопропанолов</a>
Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов
Номер патента: 42079
Опубликовано: 31.03.1935
Автор: Порай-Кошиц
МПК: C07C 209/86, C07C 211/45, C07C 85/26
Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных
...способами, например, по герм, пат.523603 с помощью фталевого ангидрида,П р и м е р 1. Смесь ароматических аминов, состоящую, например, из 10 г анилина, 20 г монометиланилина и 25 г диметиланилина, обрабатывают 15,9 гфталевого ангидрида. Полученную массу нагревают до 180 и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают. Выделившийся после 24-часовой кристаллизации Х-фенилфтальимид отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором соляной кислоты и сушат при темйературе 100. Выход Х-фенилфтальимида - 23,8 г (99 вв теоретического). Температура плавления полученного продукта 205,5. Вторичный и третичный амины, содержащиеся во взятой смеси, разделяют обычными способами.Пример 11. Смесь...
Способ получения третичных аминов
Номер патента: 421178
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Юрген
МПК: C07C 209/26, C07C 211/03
...в свою очередь, взаимодействуя с присутствующим еще спиртом, переходят в ацетдли. Вследствие этой побочной реакции не только теряется часть спирта, но присутствие пооочцых продуктов затрудняет отделение образовавшегося третичного амина перегонкой,15 20 25 30 35 40 45 50 так как ацетали кипят в той же области температур. Чем позже начинают вводить аммиак, тем больше протекает нежелательных реакций. Если же катализатор обрабатывают по предлагаемому способу, побочные реакции полностью предотвращаются, так что содержание нейтральных веществ в смеси сырых аминов крайне низко. П р и м е р 1 (для сравнения),В реакционном сосуде емкостью 100 л к3,6 кг никелевого ката,лизатора (катализатор5/55 фирмы Рурхеми АГ) прибавляют36,0 кг изононилового...
Способ разделения первичных, вторичных и третичных аминов
Номер патента: 44556
Опубликовано: 31.10.1935
Авторы: Гершзон, Ластовский
МПК: C07C 209/86, C07C 211/47, C07C 85/26
Метки: аминов, вторичных, первичных, разделения, третичных
...фильтратов (после фосгениравания и подкисления, а также гидролиза) простой нейтрализацией выделяют и отделяют вторичные и третичные амины в отдельности. Первичный амин может быть получен из оставшейся мочевины перегонкой с перегретым паром из щелочного раствора. В некоторых случаях при фосгенировании смеси сложных аминов, как например, производных ортотолуидина или этиланилинов, образующих в процессе фосгенирования чрезвычайно легко гидролизующие производные амида хлору гольной кислоты полезно для снижения гидролиза во времяфосгенирования прибавлять поваренную соль или другие галоидные соединения щелочных и щелочноземельных металлов.П р и м е р 1, 100 г смеси аминов, состоящей из 2 б,б% о-толуидина, 57,5% этиль-о-толуидина, 15,9%...
Способ получения алифатических вторичных и третичных аминов
Номер патента: 170517
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Завельский, Лаврентьева
МПК: C07C 209/16, C07C 209/24, C07C 209/64, C07C 211/03, C07C 211/08
Метки: алифатических, аминов, вторичных, третичных
...амин 7,7 Диметилпропил амин 28,0 Метилдипропила мин 3,3 Газообразную смесь охлаждают и разделяют так, как описано в примере 1,Жидкую фазу, состоящую из 14,1 о/о моно-, ди- и трипропиламина и 85,9% метилпропиламинов, ректифицируют, с целью выделения аминов СНЗХНСЗН 7, (СНЗ) 2 МСЗН 7 и СНзХ (СзН 7) 2 в виде товарных продуктов, а пропиламинов - в виде продуктов, подлежащих возврату в процесс диспропорционирования,Газовую фазу разделяют на водород, смесь трех метиламинов и аммиак по способу, описанному в примере 1, Метиламины и водород возвращают снова в процесс диспропорционирования, а аммиак используют как конечный продукт,Выход метилпропиламинов, среди которых основным является диметилпропиламин (72% от суммы этих аминов), за один...
Способ получения третичных ацетиленовых аминов
Номер патента: 461922
Опубликовано: 28.02.1975
Авторы: Ермилова, Ремизова, Фаворская, Хлебникова
МПК: C07C 87/24
Метки: аминов, ацетиленовых, третичных
...реакции с небольшими примесями. Хроматографирование проводят на пластинке с насыпным слоем А 10 з, растворители - гексан и диэтиловый эфир в соотношении 10:1.Выход сырого продукта реакции 5,75 г (52,37 о). Продукт реакции подвергают дополнительной очистке па хроматографической колонке А 10 з 111 степени активности. Колонки заполняют сухим способом, система растворителей: гексан - диэтиловый эфир (1 О:1) пропускается под давлением.В аналогичных условиях получены следующие ацетиленовые амины: 1-дибутиламипо-гептин (1), 1-диамиламино-гептин (11), 1-дигексиламино-гептип (111), 1-бутилдециламино-гептин (1 Ч). Индивидуальность третичных ацетиленовых аминов доказана с помощью ТСХ. Для доказательства строения определена молекулярная рефракция и...
Предыдущий патент: 183726
Следующий патент: Способ получения 2-(альфа-нитроалкил)производных циклических кетонов
Случайный патент: Комбинированный снаряд для атлетической гимнастики в. н. емельянова