Дюмаев
Способ получения n-алкилароматических аминов
Номер патента: 910602
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Дюмаев, Клюев, Кондратьев, Разгуляев, Хидекель, Яковлев
МПК: A61K 31/136, B01J 23/44, C07C 209/26 ...
Метки: n-алкилароматических, аминов
...р 1. 1 г никельхромового катализатора Фракции 0,25-0,5 мм,содержащего, вес.,48 никеля,35,7окиси хрома и 4 графита, загружаютв стеклянную трубку, продувают водородом и нагревают в токе водорода30 мин при 2200 С. Затем катализаторохлаждают и загружают в реакционныйстеклянный термостатированный сосуд,Ф продутый азотом, приливают 15 мл этилового спирта, продувают водородом, встряхивают 5 мин, затем в токе водорода приливают 0,3 мл смеси нитробензола с уксусным адьдегидом (мольное соотношение РпИО 4 СН 4 0 - 1 ; 3) и энергично перемешивают реакционную смесь при атмосферном далении .водорода и температуре 18 С. Ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 150 мл поглощается за 100 мин. Получают...
Способ выделения прямых и активных красителей
Номер патента: 887603
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Дюмаев, Селезенкин, Шлома, Эндюськин
МПК: C09B 67/54
Метки: активных, выделения, красителей, прямых
...ста ни Выделения данного красителя предыдушей операции. Суспензию красителя размешивают в течение 30 мин при 95 - 98 С. Затем суспензию красителя фильтруют и получают 921 мл фильтрата и 85,6 г пасты красителя,Фильтрат, содержащий 240 г/л хлористого натрия и 4 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке при 95"С, величине рН 5 и времени электролиза 2 ч. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 220 г белого цвета влажностью ЗЯ, используют для выделения красителя следующей операции.Пасту красителя влажностью 65 Я, подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (27,41 г) с содержанием красящего вещества 42,9/ смешивают смягчителем Ф(2,73 г) и сульфатом...
Способ получения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты
Номер патента: 857121
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Абрамов, Дюмаев, Касьянов, Лазарева, Тимофеев, Шевницын, Эндюськин
МПК: C07C 143/55
Метки: м-нитробензолсульфокислоты, натриевой, соли
...12 г дудигода) при перемешивании вводят 47,5 г 42%-ого едкого натра. Нейтрализацию проводят до рН 7 Ф 8, следя при этом за температуой, которая не должна превышать 60 С, Реакционную массу, имеющую 12 г лудигода, 83,2 г сульфата и хлорида натрия и 8 57121 4245,9 г воды, охлаждают до 18 С ипереносят в вакуумную воронку для отделения избытка сульфата натрия в виде кристалдогидрата,фильтрование проводят при темпера туре 20 С, кристаллогидрат с вакуумнойворонки переносят в стакан с 23,6 гсвежей воды для промывки от примесей .. пудигола и частичного растворения для10 последующей операции, для чего смесьв стакане перемешивают при 20 С вотечение 10-15 мий. Содержимое стакана снова переносят в вакуумную воронку и отфидьтровывакл; принимая...
Нитрозамещенные бифенил-2-карбоновойкислоты промежуточные продукты всинтезе красных и желтых пигментов
Номер патента: 833948
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский
МПК: C07C 79/46
Метки: бифенил-2-карбоновойкислоты, всинтезе, желтых, красных, нитрозамещенные, пигментов, продукты, промежуточные
...г (0,02 моль)бифенил-альдегида нитруют в условиях предыдущего опыта. Получают6,4 г (84,6) 2 ,4,4,б-тетранитробифенил-карбоновой кислоты, идентичной образцу из предыдущего опыта по отсутствию депрессии, Т.пл. 50смешанной пробы, Вт и ИК-спектру.П р и м е р 4, 1,98 г бифенил-,-2-карбоновой кислоты вносят в нит-.рующую смесь из 4 мл азотной кислоты(4=1,51) и 32 мл серной кислоты(0=1,84) и нагревают при перемешивании при 120 д 2 ч. Охлаждают,выливают на лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 3,56 г смеси продуктов реакции. Эту смесь элюируют на колонке бОс силикагелем (аммиак-диоксан,1:10) .Получают две фракции. Первую фракцию нейтрализуют соляной кислотойи упаривают до объема 15-20 мл.Осадок отделяют и сушат....
Способ получения 3-окси-1, 5-нафтиридина
Номер патента: 825530
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Дюмаев, Збарский, Смирнов
МПК: C07D 471/02
Метки: 3-окси-1, 5-нафтиридина
...и др.) возможно только 2посредством хроматографирования, чтоне может быть осуществлено в промышленных масштабах.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что проводят гидролиз 3-бром-,5-нафтиридина избытком едкого натра в метаноле при 145-155 оС.На 1 моль З-бром,5-нафтиридина используют 10 моль едкого натра. Выход целевого продукта б 5-707.П р и м е р. 5 г (0,025 М) 3-Бром,5-нафтиридина нагревают в металлической бомбе в растворе 8 г (0,2 М) едкого натра в 40 мл метанола при 145- 155 С в течение 24 ч, Затем реакциононую массу Фильтруют через слой активированного угля для того, чтобы избавиться от частично осмолившегося продукта. Далее маточник упаривают досуха, растворяют в воде...
Способ получения п-фенилендиамина
Номер патента: 825505
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Будницкий, Гитис, Дюмаев, Иванов, Кия-Оглу, Кудрявцев, Никитин, Петров, Смирнов, Соколов, Терехина
МПК: C07C 87/58
Метки: п-фенилендиамина
...г растертого в порошок фталевого ангидрида вносят в одногорлуюкруглодонную колбу, снабженнуюводяным холодильником, в которую предварительно загружают 30 мл бенэола.Затем к полученной суспензии добавляют 0,97 мл анилина. Смесь кипятятна водяной бане в течение 0,5 ч,затем охлаждают, Продукт фильтруют,промывают и сушат. Выход 99.Получение 4-нитро-карбоксибензанилида. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 8 мл концентрированной серной кислоты (д = 1,84) и охлаждают смесью льда с солью до (-5) в (-10) С. 45 Затем вносят порциями порошок 2- -карбоксибенэанилида. При тщательном перемешивании смесь охлаждают до (-5) в (-10) С и по каплям добавляют 0,32 г азотной кислоты (д = 1,33) в 2 мл...
Способ очистки сточных вод
Номер патента: 791630
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Абрамов, Дюмаев, Тимофеева, Филиппов, Шевницын, Эндюськин
МПК: C02F 1/76
...отсутствуют. Степень очистки 5 Остоков от органических веществ составляет 97, аминов - 100, карбоната натрия - 100. Степень обесцвечивания сточных вод равна 100.Рассол, приготовлеНный из очищенных сточных вод частичной отгонкойводы или добавлением твердой соли досодержания хлористого натрия 310 г/л,по всем показателям удовлетворяеттребованиям, предъявляемым к сырьюдля получения хлора и каустической бОсоды.П р и м е р 2. Опыт проводят натой же установке, что и в примере 1.В хлоратор непрерывно со скоростью400 мл/ч подают сточные воды произ водства 5(6)-амино(п-аминофенил) --бензимидазола, имеющие черный цвет,рН 8, порог разбавления по цвету4096, ХПК - 2,3 гО/л, содержащие150 г/л хлористого натрия, 800 мг/лорганического углерода, 230...
Способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия
Номер патента: 785284
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Белов, Бухгалтер, Дюмаев, Паниди, Худак, Шлома
МПК: C07C 15/02, C07C 2/68, C07C 7/148 ...
Метки: алюминия, ароматические, массы, реакционной, содержащей, углеводороды, хлористого
...путем обработки ливают 0,1 н. раствором КОН. Колиее карбоновой кислотой с одновре- чество поглощенного хлористого водоменной продувкой инертным газом с рода - 38,7 г, что составляет 92,7содержанием влаги 0,005-0,03 г/м от теоретического. Длительность редо прекращения выделения хлористого акции 30 мин, Твердую фазу реакционводорода, а отличительной особен- ной смеси отделяют Фильтрованием,ностью является использование в ка- после чего промывают толуолом и сушат.честве карбоновой кислоты уксусной ,В фильтрате не обнаружены ионы алюкислоты и проведение процесса при миния и хлора, что свидетельствует10-20 С,о15 о полном удалении из реакционной массы хлористого алюминия, ОтфильтроСпособ осуществляют следующим об- ванный продукт прецставляет...
Фотополимеризующаяся композиция
Номер патента: 781746
Опубликовано: 23.11.1980
Авторы: Артамонова, Вайнер, Герасимов, Дюмаев, Ковалева, Сбитнева, Сулакова, Эрлих
МПК: G03C 1/68
Метки: композиция, фотополимеризующаяся
...слоя составляет 3-3 5 мкм,толщина слоя поливинилового спирта0,5 мкм. Разрешающую способность копировального слоя оценивают по стандартной штриховой мере М 4 (ОСТ3-1952-73), В качестве формного материала используют медно-хромовые пластины. Экспонирование проводят поддуговыми фонарями в течение 2,5-3 мин.11 роявление копировального слоя послеэкспонирования осуществляют 1-нымводным раствором йа 2 СО при 18-22 ОС.Разрешающая способность кОмпозиций 2,3 мН составляет 280,320 и250 лин/см соответственно, по сравнению с 180 лин/см для композиции 1известного состава.П р и м е р 2. Готбвят фотополимеризующуюся композицию, состав которой в вес. представлен в табл. 2.Разрешающая способность копировального слоя составляет 180 лин/см...
Способ получения аминоантрахинонов
Номер патента: 767089
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Алексеев, Дюмаев, Изакович, Клюев, Кущ, Роговик, Хидекель
МПК: C07C 97/24
Метки: аминоантрахинонов
...полиэтиленполиамины, полиэтиленимин, силохром СХ,5, модифицированный 8 -аминопропилтриэток сисиланом, с концентрацией аминоалкилькых групп 0,21 мг-экв/г (в дальнейшем аминоаэросил).Мольное соотношение Рд : полимерный лиганд, предпочтительно, от 0,1 до 1.В зависимости от растворимостикатализатора способ может осуществляться как в гомогенной, так и вгетерогенной среде.Перед проведением процесса катализаторы активируют обработкой ИаВН 4Предвосстановление может проводиться как непосредственно перед опытом, в реакторе, так и задолго (более чем за 5 мес) до опыта, на воздухе, Предвосстаиовленные катализаторы стабильны на воздухе и не теряют своей активности в течениеразбавляют алифатическим спиртом до осаждения катализатора, жидкую фаэу...
Водонерастворимые моноазокрасители фенантридонового ряда для поливинилхлорида
Номер патента: 763407
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Макаровская, Поплавский, Сергеева, Сидоренко, Стрункина
МПК: C09B 29/20
Метки: водонерастворимые, моноазокрасители, поливинилхлорида, ряда, фенантридонового
...окрашивает поливинилхлоридную пленку в зеленовато-желтый цвет.П р и м е р 3.0,86 г(0,0025 моль) 98 3-амино-карбметокси,5 -ди хлорбенэанилида диазотируют как описано в примере 1.0,99 г(0,0025 моль)5-окси- -фенантридида,3-оксинафтойной кислоты растворяют при нагревании в 12 мл воды, 1,24 г 20 раствора едкого натра и 12 мл этилового спирта. Раствор фильтруют, добавляют 0,1 г препарата ОСи затем выделяют азосоставляющую добавлением 5 мл 5 уксусной кислоты, К полученной суспензия приливают 5 мл 20 раствора ацетата натрия и затем при 50 С раствор диазосоединения.По окончании сочетания реакционную смесь перемешивают при кипении в соединения с такой скоростью, чтобыв реакционной смеси не было его избытка, По окончании сочетания реакционную...
Устройство для сборки и сварки кузовов легковых автомобилей
Номер патента: 763056
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Береговой, Дюмаев, Юхов
МПК: B23K 37/04
Метки: автомобилей, кузовов, легковых, сборки, сварки
...обеспечения замыкания сварочного контура при сваркепередней стойки кузова способом одностороннего токоподвода. Блок контрэлектродов 22 выводится из внутренней части кузова пневмоцилиндром 23поворота. Дальнейший отвод блокаконтрэлектродов за наружные габаритыкузова осуществляется подвижной рамой. На ней установлены многозвенныерычажные механизмы фиксации переднего крыла и средней части переднейстойки 24 и передней стойки кузовапо проемам двери и ветрового стекла25. Для создания необходимого сварочного давления на блоке контрэлектродов 22 .установлен гидропривод 26.Для сварки наружной стороны переднейстойки установлен блок инструментовдля точечной сварки, т.е,сварочныхпистолетов 27. Для перемещения блокасварочных пистолетов 27...
Способ получения п-фенилендиамина
Номер патента: 734193
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Базакин, Брикенштейн, Дюмаев, Маликов, Петров, Фельдман, Хидекель, Шилов, Яркевич
МПК: C07C 87/58
Метки: п-фенилендиамина
...нагревают до 40 С и нейтрализуют раствором 24 г МаОН в 100 мл воды, после чего прикапывают раствор 6 - 60 г йаВН 4 2 Н в 100 мл воды. Смесь выдерживают 20 мин при 100 С, фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при 100 - 120 С, Методом атомно-абсорбционной , спектрофотометрии по- З 5 казано, что содержание бора по отношению к палладию составляет 0,5 - 1,5 вес.%;П р и м е р 2. К смеси 75 ч анилина и10 ч 37%.ной НС 1 прибавляют 15 ч 45%-ного 40 водного .раствора нитрита натрия, Перемешивают реакционную массу при 15 С в течение 1 ч и прибавляют еше 10 ч 37%-ной НС.Далее реакционную смесь выдерживают в тече.ние 4 ч при 40 С, разделяют на водную и 45 органическую фазы, очищают полученный паминоазобензол от примесей и...
Способ получения 4, 4 6, 6-тетранитродифеновой кислоты
Номер патента: 729190
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Андриевский, Дюмаев, Поплавский
МПК: C07C 79/46
Метки: 6-тетранитродифеновой, кислоты
...при размешивании в течение 40 мин 13 г (0,02 г моль)азида натрия, поддерживая температуруне выше 40. Перемешивают при этойтемпературе 1 ч, прибавляют 8,3 мл(0,2 г моль)НЬЕТО ( с 31,51) и нагревают при 100 С 8 ч, Реазщионный раствор выливают на 300 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 7,76 г (92%) 4,4 6,6 тетранитродифеновой кислоты - белые итлы из воды, т,пл. 293-293,5 (с разл.)Лит.т.пл. 288-289, аммиак-диоксан1:3).(МОд), 1305, 1270, 1180, 1155, 1105 920, 810, 745, 735, 700 см.П р и м е р 2, К 6 24 г. (0,03 г 1 О моль) 9, 10 - фенантренхинона, раство ренного в 95,8 мл (1,8 г.моль)Н 503 (д 1,84), прибавляют при размешивании в течение 1 ч 2,24 г (0,0345 г моль) азида натрия, следя за тем, чтобы...
Позитивный электронорезист
Номер патента: 721794
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Быстрова, Вайнер, Дюмаев, Лиманова, Эрлих
МПК: G03C 1/68
Метки: позитивный, электронорезист
...примеру 1. Чувствительность резиста к электронному лучу составляет 7,810 Кл/см по сравнению с 1,4 10 Кл/см для аналогичного резиста на основе полиметилметакрилата.П р и м е р 3. Так же, как в примере 1, получают гидролизованный полиметилметакрилат с кислотным числом 170 мг КОН/г (время реакции 8 ч)(Готовят раствор 10 г укаэанно 1 о.полимера в 150 мл смеси растворителей того же состава, что в примере 1 получая электронорезист следующего состава, вес.%:Гидролиэованный полиметилметакрилат 7,0 Этилцеллозольв 48,2 Бутилацетат 27,3 Толуол 17,5 Далее действуют аналогично приме (1 у 1, Чувствительность резиста к электронному лучу составляет 6,3 10Кл/см по сравнению с 1,310 Кл/смййдля резиста на основе полиметилметакрилата.П р и м е р,...
Способ получения 4-фторфталевого ангидрида
Номер патента: 717051
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Дюмаев, Ивашенко, Игнатенко, Нефедов, Николаева, Политанский, Полотнюк
МПК: C07D 307/89
Метки: 4-фторфталевого, ангидрида
...а проО тор 3 ормации,при экспе94817,лик, 1965тельство3-04,тизе 78 (прот тельство тип) .СССР72. 19/08, 19 Филиал ППП фПатент, г Проектна горо 371Окисление воздухом в присутствии калий-ванадиевого катализатора про-текает в:непрерывном режиме при температуре 330-400 фС. При температуре ниже 330 фС процесс протекает с невысокой скоростью с накоплением промежуточных продуктов ряда хино" нов. При температуре выше 400 С пре" обладает процесс полного горения целевого продукта и выход его падает.Объемное соотношение 2-фторнаф"талин: воздух поддерживают в интер.вале от 1:100 )6 1;300 в зависимости от свойств катализатора. Длякаталитической композиции, состоящей иэсульфатов ванадия и калия на яликагеле, лучшим является соотноше" ние 1:250,Главными...
Способ получения тетралина
Номер патента: 704936
Опубликовано: 25.12.1979
Авторы: Грязнов, Дюмаев, Ермилова, Смирнов, Федорова
МПК: C07C 13/48
Метки: тетралина
...изобретению гидрогенизация нафталина в тетралйносуществляется следующим образом. г.В каталитический реактор, разделенный . на две. реакционные зоны мембранным катализатором в виде фольги, изготовленной иэсплава палладия с родием при содержании последнего 12-17 вес.У, предпочтительно 15 вес.%, подают в одно реакционное пространство пары нафталинас инертным газом, в другое - водород или пары дегидрируемого вещества синертным газом. Реалию прбводятпритемпературе 80-150 С, предпочтительнопри 100 С и парциальных давленияхнафталина и водорода 0,01-1 атм, Время контакта паров нафталина с катали, затором 0,2-3 с.Предлагаемый способ испытан в лабо раторных условиях.П р и м е р 1. Пары нафталина подают в реактор потоком аргона, проходящего со...
П-замещенные фениловые эфиры 5-алкоксипиколиновой и 6 алкоксиникотиновой кислот в качестве нематических жидких кристаллов
Номер патента: 681056
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Дюмаев, Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов
МПК: C07D 213/79
Метки: 5-алкоксипиколиновой, алкоксиникотиновой, жидких, качестве, кислот, кристаллов, нематических, п-замещенные, фениловые, эфиры
...0 0 О ооМ0 0лсО оэ СО оо г- аао м с О х ГЧ -0 0 О ОООООГ Г Г ГГ 4 1 1 1 3 оо О оО ч со ч оо ГЧ аЮ то 0 10 ФГ сГ СО мО л Г- СЧос 0 0 Г- СО 0 О0 л 0 а с ос М о о х х О 1 1О х хо о2 2 2 Х Х х ч о х ч с.гП р и м е р 2. п.ексилоксифениловый эфир 6-бутоксиникотиновой кислоты. Смесь 0,01 мо. ля 6-бутоксииикотиновой кислоты и 0,05 моля хлористого тионила кипятят на водяной бане 2 ч. Избыток хлористого,тиоиила отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 20 мл абсолют- а ного бензола, 0,02 моля триэтиламина и кипятят 2 ч на водяной бане, К этой смеси при пе ремешивании и охлаждении (+5 С) прибавляют раствор 0,01 моля п.гексилоксифенола в 10 мл абсолюгного бенэола и оставляют на 1 сут при 1 е комнатной температуре. Выливают в 5%.ный водный раствор...
Средство для защиты эритроцитов от гемолиза при механической травме крови
Номер патента: 667210
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Дюмаев, Кургинян, Смирнов, Цыпин, Шумаков
МПК: A61K 31/4412, A61P 7/00
Метки: гемолиза, защиты, крови, механической, средство, травме, эритроцитов
...1 ч, После этого в пробе кровииз бедренной артерии определяют гемолизэритроцитов.Контроль: в бедренную вену собаки вводят физиологический раствор. Данные опытапредставлены в таблице 2.Как видно из таблиц, раствор хлоргидрата-этил-метил-оксипиридина в концентрации 150 мг/л в опытах 1 п ч 11 го, в концентрации 300 мг/л в опытах 1 п тчо при фдобавлении в кровь значительно понижаетгемолиз эритроцитов во время механическойтравмы крови. Максимальная эффективностьсредства проявляется соответственно после1-часовой и 30-ти минутной экспозиции его цс" кровею;В контрольном варианте наблюдается выраженный гемолиз эритроцитов,При длительной механической травме крови экспериментального животного (собаки)в течение 5 ч без добавления средства гемолиз...
Моноазосоединения фенантридонового ряда для крашения пластических масс, полиграфических и лакокрасочных материалов
Номер патента: 654655
Опубликовано: 30.03.1979
Авторы: Дюмаев, Мигачев, Сидоренко
МПК: C09B 29/20
Метки: крашения, лакокрасочных, масс, моноазосоединения, пластических, полиграфических, ряда, фенантридонового
...40 мл диметилформамидапни кипении в течение 1 ч.Получают 4,25 г пигмента, окрашивающего поливинилхлоридную пленку в прочны "д желто-зеленый цвет.Пр имер 7. 12,2 г (0,01 г моль) 2-нитроанилина размешивают 30 мин при 20 Сс 3 мл соляной кислоты и 20 мл воды. Затем охлаждают до 0 С и диазотируют, при 5 10 15 20 25 30 35 40 ливая 2,4 мл 30 о -ного раствора нитрита натрия.3 г (0,0102 г моль) 4-фенантридида ацетоуксусной кислоты и 0,1 г препарата ОПрастворяют при нагревании в 2 мл 20/о-ного раствора едкого натра и 100 мл воды.К раствору 4-фенантридида ацетоуксусной кислоты при 20 С добавляют отфильтрованный раствор диазотированного 2-нитроанилина по мере исчезновения диазокомпоненты в реакционной смеси. После добавления диазосоставляющей...
Способ получения производных 5-бензил-3-оксипиридина
Номер патента: 503861
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дюмаев, Журавлев, Смирнов
МПК: C07D 213/02
Метки: 5-бензил-3-оксипиридина, производных
...с водой, подкисленной соляной кисло той. Органический слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия, Раствори- тель отгоняют в вакууме, остаток перего- щ няют собирая фракшпе, кипящую при 194- 195 С/3-4 мм. рт.ст, Получают 5-бензооил-бромпиридин (выход 86%), т.пл. 73- 74 С. (с).Найдено, %: С 55,02, Н 3,07; В 1=30,76, 1512 8В .Вычислено, %: С 55,00; Н 3,07; Вт 30,50,2-пиперидинометил-бензил-оксипириедина ( 99%), т.пл, 94,5-95 С ( сп),,Найдено, %: С 76,29; Н 7,65.5 12 22 2 б) Получение 5-бензил-З-оксипиридина,В трехгорлую колбу помещают 0,1 моль З-бром-бензоилпиридина, 100 мл диэтиленгликоля, при перемешивании приливают О,ЗЗ моль 99%-ного гидразингидрата и добавляют 0,5 моль мелкоистертого едкого кали, реакционную массу...
Способ получения 3-оксихинолина
Номер патента: 438649
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Дюмаев, Попова
МПК: C07D 33/40
Метки: 3-оксихинолина
...присутствии меди или ее солей при нагревании под давлением.Процесс лучше проводить при 120 в 3 С, предпочтительно 160 в 2 С, под давлением 20 - 80 атм, предпочтительно 40 - 60 атм.Целевой продукт выделяют известным способом.Выход 86 - 97%,Пример 1. В автоклав загружают 154 г З-бромхинолина, 75 г едкого натра, 750 мл 10%-ного водного спирта и 9 г Сп 504 5 НеО, затем нагревают смесь до 180 С и выдерживают при этой температуре и под давлением 4 час. Далее реакционную массу фильтруют 5 через слой А 120, и нейтрализуют кислотой,Выпавший осадок (104 г) отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси бутанол - толуол (1; 2,5). Получают 3-оксихинолин с т. пл, 201 - 202 С. Выход неочищенного 3- 0 оксихинолина 97%. Аналогичные результатыполучают...