Способ получения 3-оксихинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
И Союз СоветскиноциалистицескилРеспублик ИЗОБРЕТЕН И ЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ С. С 0741 33/40 Приоритет сударстеенныи комитетовета Министров СССРпо делам изобретениРи открытий бликован 8.74. Бюллетень29 3) УДК 547.831.07(088.8) ата опубликования описания 24.01.75 2) Авторы изобретени Дюмаев, Попова 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИХИНОЛИ 100 г 0 мл смесь этой чение причина. в загружаютдкого кали, 20 ошка, затемдерживают при 60 атм в те описанному в Ъ) 3-оксихино т 25 г оокиси затем ют стри ,5 час.1, выт. пл.201 С. ав загружаю спензии гидр Сп 504 5 НеО и выдержива авлением 5 -м в примере ксихинолина; бразца 200 Изобретение относится к улучшенному способу получения З-оксихинолина, который может найти применение как промежуточный ттродукт для получения биологически активных радиозащитных и противоопухолевых соединений.Известен способ получения 3-оксихинолина в четыре стадии; бромированием хинолина, аминированием, диазотированием и последующим гидролизом полученного при этом диазосоединения, Общий выход на всех стадиях 30 - 34%. Недостатками такого способа являются многостадийность и низкий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу 3-галоидхинолин подвергают гидро- лизу действием едкой щелочи или гидроокиси щелочноземельного металла в среде растворителя, например в воде или в водном спирте, в присутствии меди или ее солей при нагревании под давлением.Процесс лучше проводить при 120 в 3 С, предпочтительно 160 в 2 С, под давлением 20 - 80 атм, предпочтительно 40 - 60 атм.Целевой продукт выделяют известным способом.Выход 86 - 97%,Пример 1. В автоклав загружают 154 г З-бромхинолина, 75 г едкого натра, 750 мл 10%-ного водного спирта и 9 г Сп 504 5 НеО, затем нагревают смесь до 180 С и выдерживают при этой температуре и под давлением 4 час. Далее реакционную массу фильтруют 5 через слой А 120, и нейтрализуют кислотой,Выпавший осадок (104 г) отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси бутанол - толуол (1; 2,5). Получают 3-оксихинолин с т. пл, 201 - 202 С. Выход неочищенного 3- 0 оксихинолина 97%. Аналогичные результатыполучают при использовании в качестве катализатора медного порошка, а также других солей одно- или двухвалентной меди. 15 Пример 2. В автокла З-бромхинолина, 80 г е воды и 7,5 г медного пор нагревают до 240 С и вы, температуре и давлении20 4 час. Далее по способу, мере 1, выделяют 60 г (86 Пример 3, В автокл З-хлорхинолина, 20 г су 25 бария в 30 мл воды и 2,5 г нагревают смесь до 200 С этойтемпературе и под д Далее способом, описаннь деляют 16 г (91%) 3-о 30 перекристаллизованного о,438649 Предмет изобретения Составитель В. Мартынов Редактор 3. Горбунова Техред Г. Васильева Корректор И. ПозняковскаяЗаказ 3670/13 Изд.437 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения З-оксихинолина, исходя из 3 галоидхинолина, с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 3-галоидхинолин подвергают гидролизу действием едкой щелочи или гидроокиси щелочноземельного металла в среде растворителя, например в воде или в водном спирте, в присутствии меди или ее солей при нагревании под давлением.5 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 120 в 3 С, предпочтительно при 160 в 2 С, под давлением 20 - 80 атм, предпочтительно 40 - 60 атм.
СмотретьЗаявка
1770696, 07.04.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850
ДЮМАЕВ КИРИЛЛ МИХАЙЛОВИЧ, ПОПОВА ЕВГЕНИЯ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 33/40
Метки: 3-оксихинолина
Опубликовано: 05.08.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-438649-sposob-polucheniya-3-oksikhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-оксихинолина</a>
Соли 4-аза-2-бензопирилия, как промежуточные продукты для синтеза замещенных хиназолинов, и способ их получения
Номер патента: 525678
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Николюкин
МПК: C07D 265/14
Метки: 4-аза-2-бензопирилия, замещенных, продукты, промежуточные, синтеза, соли, хиназолинов
...9095%. Полученные продукты представляютсобой устойчивые кристаллические соединения ярко-желтого цвета. Способ позволяет,варьируя исходными веществами, получать 15соли пирилия с различными заместителями,что особенно существенно при синтезе раз -личных соединений из последних,П р и м е р 1, Перхлэрат 1,3-дифенил-аза-бензэпирилия. ЮВ раствор 3 г (0,01 моля) Я -бензоил - о-аминэбензофенона в 10 мл (0,1 моля)уксусного ангидрида при перемешивании иохлаждении проточной водой приливают 0,8 мл(0,01 моля) 70%-ной НИОПри интенсивном перемешивании греютсодержимое реакционной колбы на кипяшейвэдянэй бане в течение 15 мин. Выпавшийсветло - желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, сушат30в вакууме. Выход продукта 3,9 г (95%...
Способ получения 6-метилентетрациклина
Номер патента: 341225
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Джон, Иностранна, Роберт, Соединенные, Чарльз
МПК: C07C 237/26
Метки: 6-метилентетрациклина
...6-метилентетрациклинов.Реакцию дегалогенирования можно производить многочисленными стандартными способами, применяемыми для удаления галогена, в том числе химическими и каталитическими методами восстановления.П р и мер 1, 11 а-Фтортетрациклин,12-гемикеталь.В суспензию из 20 г основания тетрациклина в 800 лл воды, охлажденной до 0 С, добавляют 45 лл (2 эквивалента) раствора 2 н, гидроокиси натрия. Тетрациклин растворяется и получается раствор, рН которого примерно 11. Затем фтористое соединение перхлорила барботируют сквозь размешанный раствор (сохраняемый в атмосфере азота) до тех пор, пока рН смеси не достигнет примерно 7. Тяжелый остаток начинает образовываться при рН 8 - 8,5. Избыток фтористого соединения перхлорила...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Устройство для определения давления воздушного потока на сыпучий продукт
Номер патента: 271291
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борискин, Гортинский, Горьковское, Лесин, Экспериментально
Метки: воздушного, давления, потока, продукт, сыпучий
...с зазором в отверстии любой формы, сделанном в рабочем сите 2, и опирающейся на чувствительные элементы - плоские пружины 3, прикрепленные к кронштейнам 4, каркаса 5 рабочего сита 2, На пластпнчатые,пружины наклеиваются тензодатчики б сопротивления, собранные в мостовую схему и подключенные к тензометрической станции.Для определения используется амперметр или другой электрический чувствительный прибор.Рамка сверху в плоскости рабочего сита закрывается ситом 7, имеющим сопротивление прохождению воздушного потока меньше, чем рабочее сито. В рамке ниже сита 7 с зазором по периметру устанавливается сито 8 с такой же характеристикой, что и рабочее, и крепится к кронштейнам 4 пластинчатыми пружинами 9, но без тензодатчиков.Устройство перед...
Способ получения органических нитросоединений
Номер патента: 439971
Опубликовано: 15.08.1974
МПК: C07C 149/16
Метки: нитросоединений, органических
...добавляют в течение 30 лин к 3,24 г анизола в 7,5 лгл 85/О-ной серной кислоты, поддерживаемой при температуре 0,5 С, при тщательном перемешиванпп. Далее эта смесь реагирует еще в течение 30 лгин и затем ее резко охлаждают в 80 мл ледяной воды. Слой органической жидкости отделяют, промывают раствором бпкарбоната натрия и водой и высушивают безводным сульфатом натрия. Этот раствор выпаривают досуха, в результате чего прп кристаллизации из этацола получают желаемый продукт с т. пл. 93 С.П р и м е р 7. 1-и-Этилтиофенпл-(3,4-метилендиоксифенил) -2-нитропропан.11,3 г 1- (3,4-метплендиоксифенпл) -2-нптропропанола растворяют в 20 г этплтиобензола и этот раствор в течение 1 ч добавляют к 50 г 85/о-цой серной кислоты, охлажденной в...
Предыдущий патент: Способ получения тетрагидрофурана
Следующий патент: Способ получения замещенных 2-арилбензимидазолов
Случайный патент: 162814